兽药残留测定样品的预处理(精)
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汇总|兽药残留检测前处理类型由于兽药残留种类繁多、在样品中残留水平低、基质复杂、干扰物质多等,使样品前处理技术,即分离纯化技术成为兽药残留分析的重点和难点。
目前,兽药残留的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超临界流体萃取、基质固相分散技术、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱和超声波辅助提取等。
液液萃取液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)是利用待测物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化的目的,是兽药残留分析中一种常用的前处理技术。
有国外学者将肉类样品用乙腈除蛋白,正己烷脱脂后,加乙酸乙脂液液萃取,利用超高效液相色谱串联质谱技术对肉中的24 种磺胺类药物残留进行了测定。
也有学者等运用液液萃取结合低温纯化技术作为前处理技术,测定了牛奶中大环内酯类抗生素,得到了良好的回收率。
液液萃取对实验条件和仪器要求不高,但操作繁琐、有机溶剂消耗大,污染严重,逐渐被一些新的前处理方法所取代。
固相萃取固相萃取(solid phase extraction, SPE)是目前兽药残留检测中最为常用的一种样品前处理技术。
它是利用固体吸附剂将样品中目标化合物吸附,使其与样品基质及干扰化合物分离,再用洗脱液洗脱下来从而达到分离和富集的目的。
固相萃取技术由于具有操作简单快速、消耗有机溶剂少、样品回收率高、易于自动化等优点,在样品前处理中得到广泛应用。
目前,固相萃取技术已可用在磺胺类、四环素类、阿维菌素类、氯霉素类、喹诺酮类、激素类、β -受体激动剂等多类兽药残留的定量分析中。
有学者采用固相萃取结合液相色谱方法测定了鸡肉组织中的喹诺酮类药物。
对比了Oasis HLB,Oasis MAX, SDB-RPS 三种不同填料固相萃取柱的萃取效率,最终得出SDB-RPS 填料的固相萃取柱的萃取效果最好。
固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)技术是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品净化富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。
43兽药残留检测标准操作规程-2008全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:43兽药残留检测标准操作规程-2008是国家制定的针对兽药残留检测的操作规程,旨在规范兽药残留检测工作,确保食品安全。
该规程对兽药残留检测的样品处理、方法选择、仪器设备、质控要求等方面进行了详细规定,为兽药残留检测工作提供了明确的操作指南。
一、引言兽药残留是指兽用药物在动物体内残留的物质,可能会通过食物链传播到人类体内,对人体健康构成潜在的危害。
加强对兽药残留的监测和检测是保障食品安全的重要措施。
43兽药残留检测标准操作规程-2008是在这一背景下制定的,旨在规范兽药残留检测工作,提高检测结果的准确性和可靠性。
三、样品处理1. 样品收集:收集的样品应代表性,取样时应注意避免污染,并确保样品的完整性和唯一性。
2. 样品预处理:根据检测方法的要求,对样品进行必要的预处理,如提取、净化、浓缩等。
3. 样品保存:处理完的样品需按要求保存,避免发生物质的降解和污染。
四、方法选择1. 根据检测的目的和要求选择适当的检测方法,如高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
2. 检测方法应具有较高的灵敏度、准确性和可靠性,且经过验证和确认。
五、仪器设备1. 使用优质的兽药残留检测仪器设备,保证检测结果的准确性和可靠性。
2. 对仪器设备进行定期维护和校准,保证其正常运行和准确性。
六、质控要求1. 建立质量管理体系,包括质检程序、质量控制方法、实验室管理、数据处理和记录等。
2. 实验操作中应严格按照标准操作程序进行,避免出现干扰和错误。
43兽药残留检测标准操作规程-2008为兽药残留检测提供了可操作的指导,确保了检测结果的可靠性和准确性,保障了食品安全和人体健康。
各兽药残留检测实验室和单位应严格依照规程执行,共同维护食品安全和公共健康。
【2000字】第二篇示例:43兽药残留检测标准操作规程-2008是中国国家标准委员会发布的标准操作规程,主要用于指导兽药残留检测的实验室操作。
兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*,谭梅,杨建鸣,王琼,李良(云南省兽药饲料检测所,云南昆明650021)摘要:样品前处理方法是兽药残留分析的保障,文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法:超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分,测定技术是核心,而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离,净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一,层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时,提取与净化效率低,容易引入误差,且需要使用大量有毒溶剂,另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低,其目标物质的稳定性也在随时间发生变化,这给分析测试带来了一定困难,因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前,为适应多种类大批量样品的快速分析,样品前处理的手段在不断更新,并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
兽药残留检测项目本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测(送至第三方检测机构进行,不作为考核点,但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分)、数据处理(提供统一打印图谱,考核选手根据图谱计算检测结果的能力)和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。
色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
赛项为个人赛,包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项,每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。
每位参赛选手可以有一名指导教师,参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。
以学校为单位组成参赛队,安排领队1名。
农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成(过程评分)。
试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行(仪器操作不作为选手考核点)。
选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分(结果评分)。
为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力,将提供统一的打印图谱,考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力(结果评分)。
此外,开展离线色谱工作站软件使用操作考核(色谱工作站软件由赛项专家组指定)(结果评分)。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理(样品消解液由组委会提前准备好,样品消解不作为考核点)(过程评分)、上机测量(过程评分)、数据处理(结果评分)等全部过程。
竞赛流程(一)竞赛日程(二)竞赛各场次流程七、竞赛试题本赛项为公开试题项目。
八、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约,3个现场操作项目的竞赛需要分批进行,选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须带身份证和学生证,并佩带参赛证件,提前30分钟到候考室检录,在引导员带领下至相应赛场,按签号指定的位置就位,完成相应竞赛任务。
兽药残留分析中样品前处理技术作者:孙正阳张甜甜来源:《中国科技博览》2017年第20期[摘要]兽药残留分析中样品前处理技术对检测结果具有直接影响,是残留分析工作的关键步骤。
科学技术的发展让样品前处理技术不断进步,近年来更是出现了许多能有效减少样品前处理过程误差的新技术。
本文介绍了一些样品前处理新技术的基本原理及特点,并阐述了其在兽药残留分析中的应用。
[关键词]兽药残留;样品前处理技术;基本原理;应用中图分类号:S859.84 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)20-0385-01兽药残留监控是兽药研究、开发、使用及管理工作的重要内容。
兽药残留物的分离纯化由于残留物水平较低等原因难度较大,而样品前处理技术作为兽药残留分析的重要环节对检测结果具有关键性的影响。
一些新型的样品前处理技术具有样品量少、选择性优、自动化处理等优于传统技术的特点。
1 固相萃取(SPE)1.1 固相微萃取(SPME)固相萃取能通过固体吸附剂分离液体样品目标化合物与样品基质和干扰物,尔后利用洗脱液的洗脱作用分离和富集目标物。
固相萃取是兽药残留分析样品前处理的主要技术,其应用日益广泛,并随着科学技术的发展分化出了特殊固相萃取前处理技术。
固相微萃取作为特殊的固相萃取技术之一,具有样品、溶剂用量小,操作简便的优点,并同时具有萃取、浓缩、解吸、进样的功能。
固相微萃取的精密性、重现性、回收率均具有很好的水平,一些技术人员将固相微萃取技术和其他技术相结合检测水样中的农药、牛奶中药物残留,均获得了满意的结果。
1.2 基质固相分散萃取(MSPD)基质固相分散萃取也是固相萃取的一种,具有灵敏度高、准确度好、精密度高、操作步骤较少的优点,省略了组织匀浆、沉淀、离心、调节酸碱度、转移样品等操作。
基质固相分散萃取的基本原理是将吸附填料、样品混合后进行研磨,并在研磨物处于半干状态时进行装柱操作,然后进行洗脱,并对待测物进行收集、浓缩净化操作,最后进行仪器分析。