农药兽药残留检测技术

The determination of antibiotic and pesticide residues in foods： samplepreparation for LC-MS analysisAbstract: In this article, we will discuss SPE strategies prior to tandem LC/MS analysis for sub-ppb determination of chloramphenicol, nitrofuran antibiotic metabolites, and other related substances in animal tissues and in honey. Sample preparation for LC-MS analysis to determinate of antibiotic and pesticide residues in foods is reviewed and prospected .Key words: antibiotic and pesticide residues , food , sample preparation , LC-MS食品中抗生素和农药残留分析：用于LC－MS分析的SPE样品前处理方法Waters公司赵维国摘要：本文将讨论LC-MS分析之前，动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氯霉素、喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取（SPE）方法。

对食品中抗生素和农药残留的LC－MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。

关键词：抗生素和农药残留，食品，样品前处理，LC-MS食品中抗生素和其它兽药残留目前正在全球范围内受到广泛的重视。

对于农药和兽药残留的分析而言，所需达到的要求通常取决于毒理学评估的结果，而所期望达到的定量限(LOQ)与合法注册的农业化学品的最大允许残留限量相关。

食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。

高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。

本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。

关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。

农产品药物残留胶体金快检项目1. 引言农产品药物残留问题是当前农业生产和食品安全领域的一个重要问题。

农药和兽药的过量使用或不当使用不仅会对作物产量和品质造成负面影响，还会对人体健康带来潜在风险。

因此，快速、准确地检测农产品中的药物残留成为保障食品安全的重要手段之一。

在此背景下，胶体金快检项目应运而生。

2. 胶体金快检项目原理及应用2.1 胶体金技术原理胶体金技术是一种基于纳米颗粒的生物传感技术，其原理是利用纳米颗粒在溶液中的特殊性质来实现对目标分子的高灵敏度检测。

胶体金颗粒具有较大比表面积、高比表面电子密度、可调控表面等离子共振等特点，使其能够与目标分子发生特异性识别和相互作用。

2.2 胶体金快检项目应用胶体金快检项目可以广泛应用于农产品药物残留的快速检测。

例如，可以用于检测农产品中的农药残留，如杀虫剂、杀菌剂等。

此外，胶体金快检项目还可以用于检测兽药残留，如抗生素、激素等。

通过快速、准确地检测农产品中的药物残留，可以及时发现和防止潜在的食品安全隐患。

3. 胶体金快检项目的优势3.1 高灵敏度胶体金颗粒具有较大比表面积和高比表面电子密度，使其能够对目标分子进行高灵敏度的识别和检测。

通过优化胶体金颗粒的大小、形状和表面修饰等参数，可以进一步提高其对目标分子的灵敏度。

3.2 快速性胶体金快检项目具有较短的分析时间和简化操作步骤。

一般情况下，只需将待测样品与含有特异性抗体修饰胶体金颗粒的试剂混合，并通过简单操作即可获得结果。

3.3 特异性胶体金快检项目能够实现对目标分子的特异性识别和检测。

通过合理设计和选择特异性抗体，可以避免对其他类似分子的干扰，提高检测结果的准确性和可靠性。

3.4 可视化结果胶体金快检项目可以通过目视观察或简单的光学设备来获取结果。

胶体金颗粒在与目标分子结合后会发生颜色变化或光学信号变化，从而实现对目标分子的快速检测。

4. 胶体金快检项目在农产品药物残留领域的应用案例4.1 农产品农药残留检测胶体金快检项目可以用于农产品中常见农药残留物的快速检测。

40 |陇科学股份有限公司)；甲酸、乙酸铵(HPLC 级，美国Fluka 公司)；无水硫酸钠(分析纯，西陇科学股份有限公司)；十八烷基硅烷(C18)(上海安谱实验科技股份有限公司)；Na2EDTA ·2H2O(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；磷酸氢二钠、一水合柠檬酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为一级水(18.2 MΩ·cm)。

2 实验方法2.1 溶液配制标准储备液：对于固体标，分别称取相当于标准品10 mg (精确至0.01mg)置于10.0mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，配制为浓度为1000mg/L 的标准储备液，-18℃避光保存。

标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成系列标准工作溶液，现用现配。

基质空白标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液加入6份空白样品，同2.2.2处理配制成系列基质空白标准溶液，现用现配。

Na2EDTA-Mcilvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):准确称取37.2 g Na ２EDTA ·2H2O 、10.9g 磷酸氢二钠和12.9g 柠檬酸于烧杯内，加入一级水约900mL ，搅拌使其溶解，使用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 至4.0，定容至1000mL 容量瓶，摇匀即可。

酸化乙腈(含1%甲酸的乙腈溶液，V/V)：准确吸取1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，混合均匀。

2.2 样品前处理称取5.0g(精确至0.1 g)样品于50mL 具塞塑料离心管中，加入100μL 50μg/L 内标溶液(MG-D5和LMG-D6)，加入2mL0 引言近年来，水产品的消费呈逐年递增趋势[1]，三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类等是目前水产品养殖环节常用的病虫害防治药物。

按照我国相关食品安全标准，三苯甲烷类染料、氯霉素类由于毒性较强目前已经禁止在水产品养殖等环节使用。

2024年农产品质量安全检测员及农产品质量安全法相关规定知识考试题库（附含答案）一、选择题1 .农产品质量安全检测中，对于兽药残留的检测，常用的前处理技术不包括？A、固相萃取B、凝胶净化C、高效液相色谱D、微波辅助提取参考答案：C2 .在农产品质量安全检测中，对于抗生素残留的检测,通常采用的仪器是？A、紫外分光光度计B、高效液相色谱仪C、气相色谱仪D、原子吸收光谱仪参考答案：B3 .农产品质量安全检测机构考核的法律依据是（）不必要的？A、准确记录实验条件B、保留实验原始数据C、随意修改实验数据D、清晰标注实验步骤参考答案：C7 .在农产品质量安全检测中，对于食品中添加剂的超标判定，通常依据的是？A、行业标准B、企业标准C、消费者要求D、个人经验参考答案：A8 .《农产品质量安全法》规定，农业部和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当按照职责权限，发布有关（）状况信息。

A.农产品质量安全9 .食品质量安全C.农业生产环境质量安全容,规范信息发布程序,组织对信息内容、发布效果进行综合评估,认真审核A.县级B.市级C.省级0.农业农村部参考答案：A12 .农产品质量安全标准应当根据（），及时修订。

A.科学技术发展水平B.农产品市场监管情况和农产品质量安全的需要C.科学技术发展水平和农产品质量安全的需要D.科学技术发展水平和农产品市场监管情况参考答案：C13 .我国标准分为（）。

Λ.国家标准、专业标准、地方标准和企业标准B. 国家标准、行业标准、地方标准和企业标准C. 国际标准、国家标准、部门标准和内部标准D. 国际标准、国家标准、地方标准和企业标准参考答案：B一万元以上五万元以下罚款;情节严重的,撤销其检测资格;造成损害的,依法承担赔偿责任。

A.检测结果错误B.伪造检测结果C.超范围检测0.不符合条件参考答案：B17 .农产品质量安全检测报告中，通常不包括哪项内容？A、检测机构名称B、检测人员姓名C、样品生产日期D、样品购买价格参考答案：D18 .根据《农产品质量安全法》，以下哪项不属于农产品质量安全检测机构应当具备的条件？A、具有相应的检测设备和设施B、具有相应的检测技术人员C、具有独立的法人资格D、具有固定的办公场所参考答案：C19 .农产品质量安全检测中，用r测量水分含量的常用方法不包括哪种？A、干燥法B、折射法C、滴定法D、红外光谱法参考答案：C20 .农产品质量安全检测员在实验室操作中，应遵循的首要原则是？A、快速完成B、准确可靠C、简便易行D、成本低廉参考答案：B21 .县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求，根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素,认为不适宜O.可燃性气体如煤气、石油液化气参考答案：C101 .农产品质量安全检测中，常用的样品保存方法不包括哪种？A、冷藏B、冷冻C、真空包装D、煮沸参考答案：D102 .农产品质量安全检测中，对于有机磷农药残留的检测，通常使用哪种技术？A、能抑制法B、原子吸收光谱法C、高效液相色谱法D、气相色谱法参考答案：A103 .农产品质量安全检测员在检测过程中，应遵守哪些原则？（多选）A、公正性B、准确性C、高效性D、保密性参考答案：A、B104 .农产品质量安全检测中，对「黄曲霉毒素的检测,常用的方法是什么？A、高效液相色谱法B、酶联免疫法C、原子吸收光谱法D、紫外分光光度法参考答案：B105 .在农产品质量安全检测中，对于微生物指标的检测，常用的方法是？A、高效液相色谱法B、酶联免疫法C、平板菌落计数法D、原子吸收光谱法参考答案：C106 .农产品质量安全档案保存期限，以粮食销售出库D、质谱法参考答案：C123 .农产品质量安全检测机构应当配备哪些设备？A、显微镜B、离心机C、核磁共振仪D、以上都是参考答案：D124 .亳升容量瓶有效数字是()oA.一位B.二位C.三位D.四位参考答案：D125.水银或指针温度计读数应为()oA.整数位B.小数点后一位C.小数点后二位C.石油酸O.乙醇参考答案：B134.称取3mg样品，应使用（）天平。

鸡蛋中兽药残留的检测方法及其防治措施现在，鸡蛋作为我们饮食的主要来源之一，在保证营养的同时，也必须保证其安全性。

然而，在生产、储存和加工过程中，由于种种原因，会产生农药和兽药残留，这对人体健康构成威胁。

为了保护消费者，必须采取有效措施来检测和防治鸡蛋中兽药残留。

⒈酶联免疫法酶联免疫法是目前应用最广泛的兽药残留检测方法之一。

其中，双抗体夹心酶标法和间接竞争法是最常用的检测方法。

其检测速度快，准确性高，具有较好的灵敏度和专一性。

⒉荧光免疫法荧光免疫法主要是指荧光免疫层析法和荧光偏振法。

这些方法都具有快速、敏感、精确和经济等优点。

它们的灵敏度比酶联免疫法更高，代价也更低。

⒊电化学免疫法电化学免疫法是利用电化学法测定兽药残留的一种新的方法。

该方法具有快速、准确、灵敏的特点，而且稳定性好，能够检测多种兽药。

为了保证鸡蛋中兽药残留的质量安全，必须采取以下措施：⒈加强兽药的管理和监督。

如进口兽药必须得到批准，合格的兽药必须有保质期和生产日期，兽药必须按照说明书进行使用。

⒉加强鸡场卫生管理。

如饲养环境、设备卫生、饲料卫生、禽群免疫等方面的管理，以确保鸡只的健康状态。

⒊进行正确、规范的使用兽药操作。

如做好兽药配制、使用量计算、用药方式等工作，严格按照兽医处方进行使用。

同时大力推广“无药养殖”和“绿色饲料”等绿色养殖模式，并加强对兽药残留的监测和评估。

结语随着人们对食品安全的关注度不断提升，鸡蛋中兽药残留的问题日益引起人们的关注。

因此，在鸡蛋生产、销售和消费等环节中，必须加强兽药残留的监测和防治工作，保障消费者的健康。

quechers 兽残标准
对于兽残的检测，目前被广泛使用的方法之一是QuEChERS（快速、容易、廉价、均匀和有效的样品制备）技术。

QuEChERS方法结合了液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）等分析技术，用于检测食品和农产品中的农药残留和兽药残留。

关于QuEChERS方法的具体标准号，由于不同国家和地区可能采用不同的标准，这里提供一些相关的国际标准组织和机构：
1.AOAC International：AOAC 2007.01、AOAC 2007.05、AOAC 2011.02、
AOAC 2012.01等。

2.国际标准化组织（ISO）：ISO 15662、ISO 22936等。

3.欧洲标准化组织（CEN）：EN 15662、EN 16618等。

这些标准提供了关于样品制备、提取过程以及仪器分析的详细指导，可在实验室进行参考和遵循。

请根据您所在的具体国家或地区的要求，进一步查找和参考相关的兽残检测标准。

食品中兽药残留的种类及检测技术摘要：随着药学事业的进步以及近些年来畜牧业中疾病的增加。

兽药被广泛用于畜牧业中，属于功能性药物制品。

消费者食用后，会对人体有害，并且部分药物残留通过动物粪便排出体外后，还会对土壤与水源造成不同程度的破坏与影响。

因此，分析了食品中兽药残留的种类及其相关检测技术，并提出了食品中兽药残留的防控措施，以期为相关人员提供参考。

关键词：食品;兽药残留;种类;检测技术引言随着当前经济与社会的不断发展，人们更加关注自身生活水平的提升，加强了对食品安全性的要求。

当前，在畜牧养殖过程中会有兽药残留问题，使得在动物源性食品加工和生产的过程中出现了一些问题。

因此，要对动物源性食品进行兽药残留检测，分析残留所产生的原因，提出有效的策略，以避免兽药残留所导致的危害，并且探讨兽药残留分析过程中所应用的检测技术，从而促进动物源性食品的健康发展。

1动物性食品中兽药残留的现状动物性食品中的兽药残留是指畜禽机体使用兽药后在体内及其产品中存留的药物原形、残渣或代谢物等。

在畜牧业发展中使用兽药添加剂主要是为了预防和治疗动物疾病、促进动物更好更快生长，提高饲料转化率，并对动物的生殖和繁殖周期进行控制，实现规模化管理。

同时兽药调节剂还可以有效改善饲料的适口性和动物性食品风味，因此，许多养殖户为提高动物生产繁殖性能，保障经济收益，在养殖过程中广泛使用，但部分不法生产者片面追求收益，使用剂量产品或使用违禁药物，造成动物性食品中药物残留。

根据世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会报告显示，目前食品中的兽药残留种类高达120余种，家畜类以抗生素、重大恶性传染病治疗用药、驱虫药物、养胃与育肥饲料添加剂、能量合剂为主，家禽类以抗菌药、抗病毒药、抗寄生虫药、调节组织代谢和血液循环药、解毒药及消毒防腐药为主，水产品以微生物药、中草药、抗寄生虫药、消毒剂、环境改良剂、疫苗、生殖及代谢调节药为主。

其中抗生素类占所有兽药添加剂的60%，是最主要的兽药添加剂和兽药残留药。

名词解释农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、在毒理学上有重要意义的降解产物和反应杂质的总称。

安全间隔期的定义：PHI，指法定的最后一次施药于作物（包括牧草）到人们食用或放牧之间的最短间隔的日期。

兽药上把安全间隔期称为休药期（WDT），指从停止给药到允许动物屠宰或其产品上市的间隔时间。

最大残留限量（MRL）：在农畜产品中（内部或表面）残留药物或化学物的法定最高允许量（或浓度），又称为最高残留限量或允许残留量（tolerance），以mg/kg表示。

日允许摄入量（ADI）：人体终生每日摄入某种药物或化学物质，对健康不引起可觉察有害作用的剂量，也称为日容许摄入量。

农药毒理学评价的首要指标，单位为mg/[kg.bw.d]。

（ADI = 无作用剂量/安全系数）无作用剂量（NOAEL）：在规定的暴露条件下，通过试验和观察，一种物质不引起机体（人或实验动物）形态、功能、生长、发育或寿命可检测到的发生有害改变的最高剂量或浓度，以mg/kg·bw·d表示。

安全系数（Safety factor）：由于人和试验动物对某些化学物质的敏感性有较大的差异，为安全性，由动物数值换算成人的数值时，一般要缩小100倍，这就是安全系数。

兽药残留的定义：食品动物在应用兽药后，蓄积或储存在细胞、组织或器官内，或进入泌乳动物的乳或产蛋家禽的蛋中的药物原型以及有毒理学意义的代谢物和药物杂质。

停药期：从停止给药到允许动物屠宰或其产品上市的间隔时间。

抗原：一类能诱导免疫系统发生免疫应答，并能与免疫应答产物（抗体或效应细胞）发生特异性结合的物质。

抗体：免疫系统受抗原刺激后产生的能与抗原、半抗原发生特异性结合的球蛋白。

封阻：酶标板被抗原包被后，在微孔中加入一定浓度BSA、OV、明胶或脱脂牛奶等溶液以封阻微孔内没有被抗原包被的空隙，。

农药半抗原：能偶联在相对分子质量大的载体（通常用蛋白质）上作为抗原决定簇、并具有反应原性的农药及其衍生物。

输日食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分中第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）的检测方法，规定如下（不包括表中第3栏不得检出的物质）。

第一章总则第二章多残留检测方法第三章单类（单一）残留检测方法※『食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法』于2005年1月24日厚生劳动省医药食品局食品安全部部长食安发第0124001号通知下发。

第一章总则1．用语（1）」「分析对象物质」是指第2章检测方法中的所分析的化合物、是食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）及类似物质（如盐类的光学异构体）。

（2）分析值是指告示规定的食品中农药等残留限量同比较检测值。

（3）种子类是指油籽、坚果类、可可豆及咖啡豆等。

（4）定量限：能对样品中含有的分析目标化合物进行定量的最低的量或浓度，使用色谱进行分析时，用S（峰高）/N（基线噪音）之比=10时的分析目标化合物量作为农药等的定量限。

(5)类型是指检测方法的来源，分为以下几类。

A．公定法（关于乳及乳制品的成分规格等的省令）B．各外国政府机构规定的检测方法（A类除外）C．专家研讨会制定的检测方法。

D．引用文献的检测方法。

（A、B、C类除外）。

2．仪器第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，当规定使用{气相色谱·质谱进行检测时，即可使用GC/MS也可使用GC/MS/ MS。

当规定使用液相色谱·质谱进行检测时，即可使用LC/MS也可使用LC/MS/ MS。

3．试剂使用第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，除同章另有规定，使用告示中第2添加剂C试剂部中1所列的试剂或附件所列的试剂。