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HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的成立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方式。
方式采纳DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调剂pH值至±）为流动相，检测波长为265 nm。
结果马来酸氯苯那敏在～μg·mL-1范围内呈良好线性关系（r=，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。
结论本法简便、准确，为扑感片的质量操纵提高了标准。
【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗伤风复方制剂。
其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采纳滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方式的供试品溶液的前处置繁琐且易产生误差。
为了更好地保证药品质量且操纵片剂间的含量变异程度，本文采纳HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。
结果说明本文方式简便、准确。
1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：%，批号：）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性实验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm× mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调剂pH值至±；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速： mL·min-1，进样量：20 μL。
理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算为11 640，分离度为，见图1。
一、实验目的1. 掌握含量均匀度的概念及意义；2. 熟悉含量均匀度测定的原理和方法；3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂以及非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
本实验采用紫外分光光度法测定药物含量均匀度，利用紫外-可见分光光度法测定药物含量，根据测定结果判断药物含量是否均匀。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测药物样品、标准品、对照品、溶剂等；2. 实验仪器：紫外-可见分光光度计、天平、移液器、容量瓶、烧杯等。
四、实验方法1. 标准曲线的绘制：精密称取标准品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品溶液的配制：精密称取待测药物样品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
3. 吸光度测定：将标准溶液和样品溶液分别置于紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
4. 含量均匀度计算：根据标准曲线和样品溶液的吸光度，计算出样品溶液的浓度。
再根据样品溶液的浓度和样品的称量，计算出每片（个）药物的含量。
5. 结果分析：根据含量均匀度的定义，判断待测药物样品的含量是否均匀。
五、实验步骤1. 标准曲线的绘制：精密称取标准品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品溶液的配制：精密称取待测药物样品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
3. 吸光度测定：将标准溶液和样品溶液分别置于紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
4. 含量均匀度计算：根据标准曲线和样品溶液的吸光度，计算出样品溶液的浓度。
再根据样品溶液的浓度和样品的称量，计算出每片（个）药物的含量。
5. 结果分析：根据含量均匀度的定义，判断待测药物样品的含量是否均匀。
六、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好。
维C银翘片中马来酸氯苯那敏均匀度检查及其含量检测方法的改进相雨;钱碧坤;招嘉文;杨雄辉【摘要】目的建立维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定方法.方法采用HPLC法,Kromasil 5-100 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-3 mL·L-1十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(63∶37∶0.02)为流动相,用三乙胺调节pH 值到4.0;检测波长为262 nm.结果在选定的色谱条件下,马来酸氯苯那敏质量浓度在5.03~100.60 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为102.7%,RSD值为1.6%(n=9),重复性RSD值为0.7%(n=9).结论该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.%Objective To establish methods for determining the content and content uniformity of chlorpheniramine maleate in Vitamin C Yinqiao Tablets.Methods Kromasil 5-100 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)column was used,the mobile phase was acetonitrile-3 mL·L-1sodium dodecyl sulfate solution-phosphoric acid (63∶7∶0.02) adjusting pH to 4.0 with triethylamine,and the detection wavelength was 262 nm.Results Under the selected chromatography conditions,a good linearity was obtained for chlorpheniramine maleatein in the range of 5.03-100.60 μg·mL-1,r=0.999 9.The average recovery was 102.7% with RSD was 1.6%(n=9).The repeatability RSD was 0.7%(n=9).Conclusion The method is accurate,and can be used to the quality control of the preparation.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】4页(P304-307)【关键词】马来酸氯苯那敏;维C银翘片;均匀度;含量测定;高效液相色谱法;质量控制【作者】相雨;钱碧坤;招嘉文;杨雄辉【作者单位】国药集团德众(佛山)药业有限公司,佛山 528000;国药集团德众(佛山)药业有限公司,佛山 528000;国药集团德众(佛山)药业有限公司,佛山 528000;国药集团德众(佛山)药业有限公司,佛山 528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2维C银翘片为《中国药典》品种，该品种共有国家批准文号340个，300多家企业生产，各生产企业执行的质量标准不一样，质量难以保证[1-4]。
HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度刘晓琳(安徽省药品检验所,合肥 230061)摘要 目的 建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。
方法 采用Shim2Pack VP2 ODS柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液为流动相,检测波长为226nm。
结果 马来酸氯苯那敏浓度线性范围01108～01648μg(r=019998),平均加样回收率为98187%,RS D为1147%。
结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。
关键词 马来酸氯苯那敏;感宁胶囊;HP LCDetermination of content and uniformity of dosage unitsof chlorphenamine maleate in ganning capsules by HPLCLI U X iao2Lin(Anhui Provincial Institute for Drug Control,Hefei 230061)ABSTRACT AIM T o establish the method for determining the content and uniformity of dosage units of chlorphenamine maleate in G an2 ning capsules by HP LC.METH ODS The chromatographic conditions included:Shim2Pack VP2ODS column,methanol2mixed s olution of s odi2 um heptanesulfonate and glacial acetic acid(60:40)as a m obile phase,at detection wavelength226nm.RESU LTS The calibration curve was linear at a range of01108～01648μg for chlorphenamine maleate(r=019998)。
HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度江溱【摘要】目的:建立用HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法.方法:色谱柱为Kromasil柱C18(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.35%磷酸-0.35%三乙胺溶液(11∶89),流速为1.0ml/min,检测波长为264nm,进样量为10μl;柱温为室温.结果:以对照品进样浓度为横坐标(X),峰积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,回归方程为:Y=5973.6X-3462.8,相关系数r=0.9992.线性范围为在20.0～70.0μg/ml.结论:该方法简便、准确,可用于咳特灵糖浆中的马来酸氯苯那敏的质量控制.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2011(020)018【总页数】2页(P50-51)【关键词】马来酸氯苯那敏;咳特灵糖浆;HPLC;含量均匀度【作者】江溱【作者单位】广西古方药业有限公司,广西,南宁,530221【正文语种】中文【中图分类】R284.1咳特灵糖浆其处方为小叶榕干浸膏，马来酸氯苯那敏两味药组成的复方制剂。
功能为镇咳，祛痰，平喘，消炎，用于咳喘及慢性支气管炎。
而马来酸氯苯那敏为第一代抗组胺药，可明显改善鼻塞、流涕等感冒引发的过敏症状，稍有过量极易引发头晕、嗜睡等严重不良反应。
为了更好的控制该制剂的质量，保证药品使用安全、有效，本文采用HPLC法测定了马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。
1 仪器与试药LC－10AP型高效液相色谱仪 (日本岛津公司);SPD－10Avp紫外－可见检测器;LC －10ATVP7725(i)型手动进样器;威玛龙色谱数据工作站;Aglient 8456紫外可见分光光度计;kh－250db型超声处理器 (昆山禾创超声仪器有限公司)。
马来酸氯苯那敏对照品 (购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号:100047－200305);咳特灵糖浆(购自A厂，共3批);乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯，水为超纯水。
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）：X %100标示量每片的实际含量%100101001%113S E V A cm %1002171020010013S A 平均表示含量（X）：X 10X标示量与均值之差的绝对值（A ）：A X100标准偏差（S ）：S 112n XXn i 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号12345678910吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察靳晓秋;陈黎
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)12
【摘要】目的建立安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法自制安喘胶囊,采用Aligent Zorbax-XDB柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L的磷酸二氢钾(1%的三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相检测含量,检测波长为215nm.结果与结论马来酸氯苯那敏进样量在0.1104～0.5520μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.16%, RSD=0.81%(n=6),含量均匀度符合规定.结论该方法快速准确、结果可靠,提高了安喘胶囊的质量标准.【总页数】2页(P35-36)
【作者】靳晓秋;陈黎
【作者单位】江苏大学药学院,江苏,镇江,212001;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨 [J], 曹芳;方志强;裴林怡;林欢
2.安喘片中马来酸氯苯那敏的含量测定及溶出度考察 [J], 陈波
3.小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察 [J], 王夏炎;毛威
4.马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨 [J], 曹芳;方志强;裴林怡;林欢
5.氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究[J], 李美芳;陈承贵;蔡锦雄;肖丽和
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目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。
照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。
1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。
2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。
HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。
方法：采用HPLC法，色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺，用磷酸调pH为3.5）（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：260 nm。
柱温：30℃。
结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12 μg/ml（r=0.999 6）。
平均回收率为99.21%，RSD为0.25%。
结论：方法灵敏，可靠，简单可行，可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determination of content and content uniformity chlorphenamine maleate inChildren Anfenhuangnamin Tablets. Methods: The Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, acetonitrile-0.05 mol/L Na2HPO4 (have 0.02% triethylamine, adjust pH to 3.5 by H3PO4) - (20∶80）as the mobile phase. The detection wavelength was at 260 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. The temperature of the column at 30℃. Results: the linear range was 0.811～8.12 μg/ml (r=0.999 6) for chlorphenamine maleate and the average recovery was 99.21% with RSD was 0.25%. Conclusion: The method is simple, reliable and sensitive. This method can be used for the determination of content and content uniformity of chlorphenamine maleate in Children Anfenhuangnamin Tablets。
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
一、 实验目的
1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）： X %100⨯=
标示量每片的实际含量
%100101001
%113⨯⨯⨯⨯⨯=
-S E V A cm
%100217102001001
3⨯⨯⨯⨯⨯=
-S
A 平均表示含量（
X
）：
X
10
∑=
X
标示量与均值之差的绝对值（A ）： A -
-=X
100
标准偏差（S ）：
S 1
1
2
-⎪⎭
⎫
⎝⎛-=
∑=-
n X X n
i
三、实验仪器和试剂：
1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、
漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：
取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析
根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
判据：1. 如A+1.80S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定。
2. 若A+S＞15.0，则不符合规定。
3. 若A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片复试。
根据初、复试结果，计算30片的均值X，标准差S和标示量之差的绝对值A；如A+1.45S ≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A=1.45＞15.0, 则不符合规定。
六、注意事项
1. 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
2. 用紫外分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同一批号的溶剂没也应混合均匀后使用。
七、思考题
1.含量均匀度一般测定哪些药物？？
2.测定药物含量均匀度有什么意义？。
