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马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定.
马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定.
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注意事项
1. 测定波长在360nm以上时,可用玻璃比色皿;波
长在360nm以下时,要用石英比色皿。比色皿外部
要用吸水纸吸干,不能用手触摸光面的表面。
2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个
调换。如需增补,应经校正后方可使用。
3.开关样品室盖时,应小心操作,防止损坏光门开
关。
同法操作10片,计算标示量为100的含量,判断含
量均匀度是否合格。
四、注意事项
1.测定前,应在规定的吸收峰波长±2nm
以内测试几个点的吸光度,或由仪器在规
定波长附近自动扫描测定,以核对供试品
的吸收峰波长位置是否正确。
2.264nm处的溶剂吸收不得超过0.10.
4.不测量时,应使样品室盖处于开启状态,否则会使光电管 疲劳,数字显示不稳定。 5.当光线波长调整幅度较大时,需稍等数分钟才能工作。因 光电管受光后,需有一段响应时间。
药物分析与检验技术 实训讲义
实训五
马来酸氯苯那敏片的 含量均匀度测定
一、实训要求
1.能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。
2.熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。
二、实训器材
1.试药:马来氯苯那敏片,稀盐酸 2.仪器:紫外-可见分光光度计,容量瓶
三、实训内容及操作
取马来氯苯那敏片1片,置200ml容量瓶中,加水 约50ml,振摇使溶解,加稀盐酸2ml,用水稀释至 刻度,摇匀,静置,滤过,取续滤液,照紫外-可 见分光光度法,在264nm波长处测定吸收度,按吸 收系数为217计算。
测
量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次,将待测溶液 倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4, 用擦镜纸将透面擦拭干净,按一定方向, 将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉
动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数
据。
测量完毕
1. 测量完毕,清理样品室,将比色皿清洗干
净,倒置晾干后收起。
2.关闭电源,盖好防尘罩,结束实验。
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室 盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、
溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮
物,否则也将影响样品测试的精度。
5.在透视比(T)模式,将遮光体放入样品架,合上
样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路。按下
调节0%键,屏幕显示000.0或-000.0时,调节T零 完成。如果显示不到100.0%(T),可适当增加灵敏 度的档数。然后将被测溶液置于光路中,数字显 示值即为被测溶液的透光率。
6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次,将空白溶液倒入 比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸 将透面擦拭干净,按一定方向,将比色皿放入样 品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入 光路。 按下调100.0%键,屏幕显示“BLA”延时数秒出现 “100.0”(T模式)或 “000.0”、“-000.0”。 (A模式)调节100%T/A完成
6. 调节100%T/A后,仪器应稳定5分钟在进行测量。
7. 光源选择不正确或光源切换拉杆不到位,将直接影响仪 器的稳定性。 8. 仪器要保持干燥、清洁。
WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计
操作规程
源自文库 开
机
1. 打开电源开关,预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式:透射比(T),吸光 度(A),已知标准样品浓度值方式(C)和已知 标准样品斜率方式(F) 3. 转动波长旋钮,观察波长显示窗,调节至需要的 测量波长。
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