实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查教程文件

马来酸氯苯那敏检验操作规程1. 目的建立马来酸氯苯那敏检验标准操作规程，使马来酸氯苯那敏检验操作规范化。

2. 范围适用于马来酸氯苯那敏的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部（第70页）。

5.1.2 马来酸氯苯那敏质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。

5.2 性状本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶。

5.3 熔点仪器与器具:熔点测定仪、毛细管。

取干燥失重项下的本品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度约为3mm。

依熔点测定操作规程操作，记录供试品在初熔至终熔时的温度，重复测定三次，取其平均值，既得。

本品的熔点应为131.5～135℃。

5.4 吸收系数仪器与试剂：电子天平、紫外-可见分光光度计、盐酸。

取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（紫外-可见分光光度法标准操作规程）为212～222。

（10-NK-SOP-QC10205）在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm5.5 鉴别仪器与试剂：电子天平、试管、水浴锅、枸橼酸醋酐试液、稀硫酸、高锰酸钾试液、色谱纯溴化钾、玛瑙研钵、真空泵、压模、红外光谱仪。

5.5.1 取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，既显红紫色。

5.5.2 取本品约20mg,加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。

5.5.3 取供试品约1mg，置研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压至0.8～1Gpa（约8～10t/cm2）, 保持2～5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀，无明显颗粒。

药学论文-HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。

方法采用DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至）为流动相，检测波长为265 nm。

结果马来酸氯苯那敏在～14.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系（，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。

结论本法简便、准确，为扑感片的质量控制提高了标准。

【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗感冒复方制剂。

其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采用滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方法的供试品溶液的前处理繁琐且易产生误差。

为了更好地保证药品质量且控制片剂间的含量变异程度，本文采用HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。

结果表明本文方法简便、准确。

1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。

马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：99.3%，批号：100047-200305）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：100018-200408）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药有限公司）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调节pH值至；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0 mL·min-1，进样量：20 μL。

HPLC法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度刘晓琳(安徽省药品检验所,合肥　230061)摘要　目的　建立用高效液相色谱法测定感宁胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。

方法　采用Shim2Pack VP2 ODS柱,以甲醇-庚烷磺酸钠醋酸混合溶液为流动相,检测波长为226nm。

结果　马来酸氯苯那敏浓度线性范围01108～01648μg(r=019998),平均加样回收率为98187%,RS D为1147%。

结论　本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

关键词　马来酸氯苯那敏;感宁胶囊;HP LCDetermination of content and uniformity of dosage unitsof chlorphenamine maleate in ganning capsules by HPLCLI U X iao2Lin(Anhui Provincial Institute for Drug Control,Hefei　230061)ABSTRACT　AIM　T o establish the method for determining the content and uniformity of dosage units of chlorphenamine maleate in G an2 ning capsules by HP LC.METH ODS　The chromatographic conditions included:Shim2Pack VP2ODS column,methanol2mixed s olution of s odi2 um heptanesulfonate and glacial acetic acid(60:40)as a m obile phase,at detection wavelength226nm.RESU LTS　The calibration curve was linear at a range of01108～01648μg for chlorphenamine maleate(r=019998)。

HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度江溱【摘要】目的:建立用HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法.方法:色谱柱为Kromasil柱C18(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.35%磷酸-0.35%三乙胺溶液(11∶89),流速为1.0ml/min,检测波长为264nm,进样量为10μl;柱温为室温.结果:以对照品进样浓度为横坐标(X),峰积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,回归方程为:Y=5973.6X-3462.8,相关系数r=0.9992.线性范围为在20.0～70.0μg/ml.结论:该方法简便、准确,可用于咳特灵糖浆中的马来酸氯苯那敏的质量控制.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2011(020)018【总页数】2页(P50-51)【关键词】马来酸氯苯那敏;咳特灵糖浆;HPLC;含量均匀度【作者】江溱【作者单位】广西古方药业有限公司,广西,南宁,530221【正文语种】中文【中图分类】R284.1咳特灵糖浆其处方为小叶榕干浸膏，马来酸氯苯那敏两味药组成的复方制剂。

功能为镇咳，祛痰，平喘，消炎，用于咳喘及慢性支气管炎。

而马来酸氯苯那敏为第一代抗组胺药，可明显改善鼻塞、流涕等感冒引发的过敏症状，稍有过量极易引发头晕、嗜睡等严重不良反应。

为了更好的控制该制剂的质量，保证药品使用安全、有效，本文采用HPLC法测定了马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。

1 仪器与试药LC－10AP型高效液相色谱仪 (日本岛津公司);SPD－10Avp紫外－可见检测器;LC －10ATVP7725(i)型手动进样器;威玛龙色谱数据工作站;Aglient 8456紫外可见分光光度计;kh－250db型超声处理器 (昆山禾创超声仪器有限公司)。

马来酸氯苯那敏对照品 (购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号:100047－200305);咳特灵糖浆(购自A厂，共3批);乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯，水为超纯水。

实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。

《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。

对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。

根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。

每片的标示含量（X ）：X %100标示量每片的实际含量%100101001%113S E V A cm %1002171020010013S A 平均表示含量（X）：X 10X标示量与均值之差的绝对值（A ）：A X100标准偏差（S ）：S 112n XXn i 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。

2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。

四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。

照上述方法分别测定另外9片的含量。

五、数据结果及分析项目序号12345678910吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。

安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察靳晓秋;陈黎
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)12
【摘要】目的建立安喘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法自制安喘胶囊,采用Aligent Zorbax-XDB柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L的磷酸二氢钾(1%的三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相检测含量,检测波长为215nm.结果与结论马来酸氯苯那敏进样量在0.1104～0.5520μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为97.16%, RSD=0.81%(n=6),含量均匀度符合规定.结论该方法快速准确、结果可靠,提高了安喘胶囊的质量标准.【总页数】2页(P35-36)
【作者】靳晓秋;陈黎
【作者单位】江苏大学药学院,江苏,镇江,212001;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
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目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。

本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。

1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。

照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。

1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。

2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。

HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度
徐苇苇;徐洁
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(018)004
【摘要】目的用HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度.方法C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-36%冰醋酸(50∶50∶2),流速为
1.0mL·min-1,检测波长为262nm,进样体积为10μL,柱温为室温;结果马来酸氯苯那敏在39.4μg·mL-1～275.8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好.结论HPLC法能使主成份与杂质更好地分离,提高测量的专属性和准确性,可用于马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度的检查.
【总页数】2页(P105-106)
【作者】徐苇苇;徐洁
【作者单位】龙岩市药品检验所,龙岩,364000;龙岩市药品检验所,龙岩,364000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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马来酸氯苯那敏的检测方法【摘要】本文综述了紫外、红外及共振光散射光谱法、非水酸碱滴定法、色谱法（HPLC）、化学发光法等分析方法在马来酸氯苯那敏含量测定中的应用，展望了马来酸氯苯那敏检测方法的发展方向。

关键词马来酸氯苯那敏；检测方法；共振光散射光谱法马来酸氯苯那敏(Chlorphenamine)，化学名2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐，又名扑尔敏，组织胺Hl受体拮抗剂，能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，该品种抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。

主要在肝脏代谢。

其临床上适用于皮肤过敏症，如荨麻疹、湿疹、皮炎、药疹、皮肤瘙痒症、神经性皮炎、虫咬症、目光性皮炎。

也可用于过敏性鼻炎、血管舒缩性鼻炎、药物及食物过敏[1-4]。

临床应用中马来酸氯苯那敏主要不良反应为嗜睡、疲劳、乏力、口鼻咽喉干燥、痰液粘稠等；使用过量，可能出现心悸、皮肤瘀斑、出血倾向[5-6]。

因此，对乙马来酸氯苯那敏检测方法的研究，对其制剂特别是复方制剂含量的稳定性和均匀性，具有重要的意义。

本文综述了马来酸氯苯那敏的检测方法。

1光谱法1.1紫外-可见分光光度法（UV法）杨婷等利用紫外-可见吸收光谱法可测定药物品种广泛的优势，结合光纤传感技术，将光纤化学传感药物分析装置的石英光纤探头浸入待测马来酸氯苯那敏溶液中，氘灯光源发出的光通过光纤传输到探头，由探头感受经溶液吸收的光信号，并再次通过光纤反馈到检测器，通过计算机即时显示紫外-可见吸收光谱；将马来酸氯苯那敏片的光纤紫外吸收光谱中264nm 波长处的吸光度与对照品标准图谱比较，建立了马来酸氯苯那敏片含量原位快速检测方法[7]。

1.2近红外光谱法赵吉平等建立了快速测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。

利用MATRIX-F型近红外光谱仪(外接1.5m固体光纤探头，OPUS工作站，Quant2定量分析软件)，直接将光纤探头透过市售咳特灵铝塑和胶囊壳（探头与样品间略有压迫感），在7316～5415cm-1；4979～4300cm-1波段范围内，采集样品近红外光谱，通过OPUS定量分析软件对光谱范围和预处理方法进行自动计算，检测马来酸氯苯那敏含量[8]。

实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的：通过均匀度检查，评价马来酸氯苯那敏片的生产工艺的稳定性和精确性，同时判断产品合格率。

二、实验原理：药物生产过程中，必须保证生产的每一批次产品符合规定的质量标准，并且不同批次之间的含量变化不应太大。

均匀度检查是一种对制药生产工艺稳定性和精确性的有效检验方法。

通常采用的方法是对同一批次的产品取数个样本，对样品进行有代表性的取样和分析。

检查结果可以提供产品的含量分布情况，以及批次变异的程度，并且可以解决不同批次产品之间的含量变化问题。

三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 萤光分光光度计3. 马来酸氯苯那敏片4. 水5. 乙醇四、实验步骤1. 取出马来酸氯苯那敏片一个批次的样品，将其混合均匀。

2. 从中随机取出10片马来酸氯苯那敏片，称重并记录质量。

3. 将这10片马来酸氯苯那敏片放入同一研钵中，加入10 mL 乙醇，用超声波处理5分钟，使药物充分溶解。

4. 转移一部分所得溶液到25 mL 体积瓶中，并以水稀释至刻度点，均匀混合。

5. 在萤光分光光度计中，以所得稀释液为测试样品，按照马来酸氯苯那敏片在254 nm光波长处的吸光度进行测量。

每个样品进行三次测量，取平均值。

6. 计算测试结果量值的均值及标准偏差，确保制药厂通过均匀度检查的标准。

五、实验注意事项：1. 实验过程中要严格遵守操作规程，不得将实验仪器、试剂污染或损坏。

2. 实验室操作人员必须身穿实验室制服，并按照实验室规定佩戴防护用品。

3. 在取样过程中，需要随机取数，以最大限度地减少误差。

四、实验结果与分析：通过分析实验数据，得出均值为8.30（mg），标准偏差值为0.05（mg），相对标准偏差率为0.60%。

通过与规范对比，可以得出该批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺稳定性和精确性良好，产品合格率高。

六、结论：本次均匀度检查结果证实，这个批次马来酸氯苯那敏片的生产工艺非常稳定且精确，这样的结果证明我们的制药生产工艺与规范要求很好的相符。

关于马来酸氯苯那敏片含量测定方法的探讨作者：谢桂芬程静来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第05期云南省曲靖市食品药品检验所,云南曲靖 655000【关键词】:扑尔敏;含量;测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】1007-8517(2009)03(上)-0009-02马来酸氯苯那敏片是《中国药典》[1]2005年版二部收载的品种,规定其含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)应为标示量的93.0%~107.0%｡笔者在按《中国药典》对该品种进行含量测定时,得到的结果往往低于规定值,经复核后也在低限｡当改变样品的溶解方法和溶剂的条件下试验,不但使含量测定有较大幅度的提高,而且缩短了样品的溶解时间｡1 实验Ⅰ1.1 实验目的考察溶解方法对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡1.2 仪器与试药日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平;上海超声波仪器厂CSF-1A超声波发生器｡马来酸氯苯那敏片(1､广东南国药业有限公司,批号070201;2､河南九势制药有限公司,批号080103;3､山西汾河制药有限公司,批号0804382;4､广东南国药业有限公司,批号080403｡规格:均为4mg);稀盐酸;纯化水等｡1.3 实验方法每个样品精密称取6份,量200ml量瓶中,加稀盐酸2ml与水适量,其中2份用振摇15min溶解;2份用超声5min溶解;2份用超声10min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡1.4 观察到的现象1.4.1 当样品加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象:样品粉末附着与瓶壁或浮在液面上｡1.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表1｡1.5 实验Ⅰ小结第一,从含量测定结果来看:超声法溶解比振摇溶解的效果好;超声5min和超声10min基本无差别｡也就是说超声5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡第二,从吸收峰的特征看:两种方法的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,超声溶解并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡2 实验Ⅱ2.1 实验目的考察溶剂对马来酸氯苯那敏片含量测定结果的影响｡2.2 仪器与试药日本岛津UV-2401可见紫外分光光度计;梅特勒AE-100电子天平｡马来酸氯苯那敏片(广东南国药业有限公司,批号070201);纯化水､0.1mol/L盐酸溶液｡2.3 实验方法精密称取6份,量200ml量瓶中,其中4份加0.1mol/L盐酸溶液约150ml振摇溶解(其中2份振摇5min,另2份振摇10min)后加0.1mol/L盐酸溶液至刻度;后2份加稀盐酸2ml与水适量振摇30min溶解;其它操作按《中国药典》的方法进行｡2.4 观察到的现象2.4.1 当样品加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象｡2.4.2 在264nm的波长处有最大吸收,结果见表2｡2.5 实验Ⅱ小结第一,从含量测定结果来看:以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇溶解的效果好;振摇5min振摇10min基本无差别｡也就是说振摇5min即可达到将马来酸氯苯那敏全部溶出的目的｡第二,溶剂对含量测定结果的影响很大｡以稀盐酸2ml与水适量为溶剂振摇30min达到了《中国药典》规定的“溶解”的要求,而测定结果却只有96.8%｡如果以超声溶解和以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂溶解样品的测定结果为100.4%为真值,那么以稀盐酸2ml与水适量为溶剂测定结果的误差就是3.6%｡第三,从吸收峰的特征看:用两种不同的溶剂溶解的样品的最大吸收均出现在《中国药典》规定的波长,0.1mol/L盐酸溶液并未改变马来酸氯苯那敏的结构和性质｡第四,0.1mol/L盐酸溶液的酸度和人体胃环境相同｡3 结论马来酸氯苯那敏在水中易溶,旦由于剂型和辅料的影响,加稀盐酸2ml与水适量并稍振摇后可见不浸润现象｡而加0.1mol/L盐酸溶液并稍振摇后即湿润,未见不浸润现象;结合胃环境的特征;笔者认为:制备马来酸氯苯那敏片含量测定的供试液时,以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂振摇5min溶解为宜｡本方法不但缩短了样品的溶解时间,而且可使被测成分马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4)溶出完全｡参考文献[1]中国药典2005年版二部[S].2005,40.(收稿日期:2009.1.19)。

马来酸氯苯那敏片含量均匀度不合格【案例】近日，国家食品药品监督管理局发布2007年度第2期国家药品质量公告，24批次药品评价抽验不合格。

其中，马来酸氯苯那敏片（安徽济丰药业有限公司、060503、4mg）含量均匀度不合格。

【案例分析】对于小剂量的药物来说，混合不均匀和可溶性成分的迁移是片剂含量均匀度不合格的两个主要原因。

1.混合不均匀混合不均匀造成片含量不均匀的情况有以下几种。

①主药量与辅料量相差悬殊时，一般不易混匀，此时应该采用等级递增稀释法进行混合或者将小量的药物先溶于适宜的溶剂中再均匀地喷洒到大量的辅料或颗粒中（一般称为溶剂分散法），以确保混合均匀；②主药粒子大小与辅料相差悬殊时，极易造成混合不匀，所以应将主药和辅料进行粉碎，使各成分的粒子都比较小并力求一致，以便混合均匀；③粒子的形态如果比较复杂或表面粗糙，则粒子间的摩擦力较小大，一旦混匀后不易再分离，而粒子的表面光滑，则易在混合后的加工过程中相互分离，难以保持其均匀的状态；④当采用溶剂分散法将小剂量药物分散于空白颗粒时，由于大颗粒的孔隙率较高，小颗粒的孔隙较低，所以吸收的药物溶液量有较大差异。

在随后的加工过程中由于振动等原因，大小颗粒分层，小颗粒沉于底部，造成片重差异过大以及含量均匀度不合格。

2.可溶性成分在颗粒之间的迁移这是造成片剂含量不均匀的重要原因之一。

在干燥前，水分均匀地分布于湿粒中，在干燥过程中，颗粒表面的水分发生气化，使颗粒内外形成了温度差，因而，颗粒内部的水分向外表面扩散时，这种水溶性成分也被转移到颗粒的外表面。

在干燥结束后，水溶性成分就集中在颗粒的外表面，造成颗粒内外含量不均。

颗粒内部的可溶性成分迁移所造成的主要问题是片剂上产生色斑或花斑，对片剂的含量均匀度影响不大，但是，发生在颗粒之间的可溶性成分迁移，将大大影响片剂的含量均匀度，尤其是采用箱式干燥时，这种现象最为明显。

颗粒在盘中铺成薄层，底部颗粒中的水分将向上扩散到上层颗粒的表面进行气化，这就将底层颗粒中的可溶性成分迁移到上层颗粒之中，使上层颗粒中的可溶性成分含量增大。