马来酸氯苯那敏的检测方法

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实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、 实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。

《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。

对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。

根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。

每片的标示含量（X ）： X %100⨯=标示量每片的实际含量%100101001%113⨯⨯⨯⨯⨯=-SE V A cm %1002171020010013⨯⨯⨯⨯⨯=-SA 平均表示含量（X）：X10∑=X标示量与均值之差的绝对值（A ）： A --=X100标准偏差（S ）：S 112-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=∑=-n X X ni 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。

2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。

四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。

照上述方法分别测定另外9片的含量。

五、数据结果及分析项目序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+1.80S根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。

目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。

本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。

1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。

照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。

1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。

2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。

HLPC法测定不同感冒药中马来酸氯苯那敏含量马来酸氯苯那敏为抗过敏类非处方药，其药理毒理作用：作为组织胺H1受体拮抗剂，本品能对抗过敏反应（组胺）所致的毛细血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，本品抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药、镇痛药、催眠药和局麻药的作用。

本品主要在肝脏代谢。

本品不仅可以作为抗过敏性药物，在各种感冒药中也均含有。

本文采用HLPC法来测定在不同感冒药中马来酸氯苯那敏的含量。

一：1HLPC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏的含量1.1 仪器与试药Agilent 1100 高效液相色谱仪, 四元泵(G1311A) ,DAD 检测器(G1315B) 。

马来酸氯苯那敏对照品( 中国药品生物制品检定所提供, 批号: 100047- 200305) ; 复方感冒灵药品( 本厂提供) 。

乙腈为色谱纯, 水为重蒸水。

2 方法与结果2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相: 乙腈- 水( 75∶25) ; 检测波长: 280 nm; 柱温: 30℃; 流速: 1.0 ml/min。

在此条件下马来酸氯苯那敏能有效分离。

2.2 对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量, 加流动相制成每1毫升含马来酸氯苯那敏50 μg 的溶液, 即得。

2.3 供试品溶液的制备精密称取供试品, 超声处理30 min, 取出放冷, 再精密称定重量, 加乙腈补足减失的重量, 摇匀, 用微孔滤膜过滤, 即得。

2.4 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1.0 ml 置10 ml 量瓶中, 加乙腈定容, 分别进样, 测得峰面积积分值, 以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 得回归方程Y=13 901X- 12.681( r=1.000 0) , 结果表明马来酸氯苯那敏在0.008 08~0.404 00mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。

反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液的含量。

方法选用Xterra RP18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（35︰65）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为225 nm，柱温30℃。

结果马来酸氯苯那敏的浓度在13.16～105.28μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999，n=5），平均回收率为101.0%，RSD值为0.64%（n=6）。

结论本方法操作简便、准确、重复性好，可用于马来酸氯苯那敏注射液的质量控制。

标签：马来酸氯苯那敏注射液；反相高效液相色谱法；含量测定；质量控制马来酸氯苯那敏是抗组胺药，能选择性地阻断H1受体、拮抗组胺的作用而产生抗组胺效应，抗组胺药是治疗过敏性及瘙痒性皮肤疾病中应用最广的药物[1]。

《中华人民共和国药典》2010年版二部中收载有片剂、注射剂和滴丸剂，采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏；魏丽萍等[2]报道马来酸氯苯那敏在流动相中解离为马来酸和氯苯那敏，而马来酸为不饱和烯酸，极性较强，在ODS色谱柱上保留时间较短而先出峰，氯苯那敏为有机碱，极性相对较弱，因此保留时间较长而后出峰[3-4]，在反相色谱柱中保留效果不理想。

本文采用改进的含量测定方法，出峰时间较合适，分离效果较好，操作简便、快速，可用于该注射液的含量测定[5-6]。

1仪器与试药美国Waters公司的高效液相色谱仪包括：2487双波长检测器、1525二元高压梯度泵、717自动进样器。

UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；KS-80D 型超声清洗机（产地：宁波海曙科生超声设备有限公司）；XW-80A旋涡混合器（产地：上海医科大学仪器厂）；FA1004B分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。

马来酸氯苯那敏化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100047-200606，纯度：99.7%）；马来酸氯苯那敏注射液（徐州莱恩药业有限公司，批号分别为：1112011、1201282、1202091，规格：1mL：10mg），乙腈（上海展云化工有限公司，色谱纯），所用辅料均为药用辅料，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。