马来酸氯苯那敏的含量测定

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马来酸氯苯那敏片的质量标准内容

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马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定(精)

度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
四、注意事项
1．测定前，应在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。 2．264nm处的溶剂吸收不得超过0.10.
4.不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管疲劳，数字显示不稳定。
5.当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因光电管受光后，需有一段响应时间。
药物分析与检验技术实训讲义
实训五马来酸氯苯那敏片的
含量均匀度测定
一、实训要求
1．能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。 2．熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。
二、实训器材
1．试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸 2．仪器：紫外-可见分光光度计，容量瓶
三、实训内容及操作
取马来氯苯那敏片1片，置200ml容量瓶中，加水约50ml，振摇使溶解，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264nm波长处测定吸收度，按吸收系数为217计算。同法操作10片，计算标示量为100的含量，判断含量均匀度是否合格。

氯苯那敏含量测定方法学

氯苯那敏含量测定方法学氯苯那敏含量测定方法学摘要：本文研究的目的是通过对氯苯那敏含量测定方法的专属性、线性、稳定性、回收率、精密度、范围等实验，证明其含量测定方法适应检测要求，能为氯苯那敏含量测定提供可靠的检测方法，并对马来酸氯苯那敏的工艺合成配比起到指导作用。

关键词：氯苯那敏;方法学;含量测定;专属性;线性1 检验方法HPLC法：流动相：水：乙腈：甲醇：四氢呋喃(1375：800：200：125)对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加流动相稀释至25ml，精密取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加甲醇溶解并稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

分别取对照品溶液与样品溶液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算即得。

色谱条件：检测器：紫外检测器检测波长：254nm色谱柱：C18，25cm，5μm 流速：1.5ml/min2 分析方法的验证2.1 专属性试验:检验方法HPLC法：取氯苯那敏样品，按不同的色谱分离模式：反相色谱与离子交换色谱分别进行试验。

(1)反相色谱分离：按本验证方案中验证方法与操作中的检验方法进行检验。

(2)离子交换色谱分离：色谱条件：检测器：紫外检测器;检测波长：220nm;色谱柱：离子交换柱柱长：25cm;流速：0.8ml/min;流动相：乙腈：0.075mol/L磷酸氢二钠(用H3PO4调PH=4.0)=35∶65对照溶液的制备：精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

样品溶液的制备：精密称取氯苯那敏样品约0.20g，加乙腈稀释至25ml，精密吸取1.0ml，置25ml的量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

GC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量

４方法学验证４．１线性关系的考察
ＧＣ－２０１０ＰＬＵＳ气相色谱仪（日本岛津公司），ＢＴ１２５Ｄ
电子天平（德国赛多利斯公司），有机微孔滤膜（０．４５ｍ）
（先德（天津）科技仪器有限公司）。马来酸氯苯那敏对照品（中国食品药品检定研究院，批号：１００７０５ — ２０１２０３），鼻炎康片（批号：１３１９０、１４２５０、１４８２０、１５３１１），甲醇（分析纯，ＡｖａｎｔｏｒＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＭｍｅｉｆａＬｓ，Ｉｎｃ），超纯水（自制）。
管色谱柱。检测器为火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。载气为氮
缺陷。本试验采用气相色谱法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量，具有较好的专属性和灵敏度，且操作简便，准
确度高，重复性好。
１仪器与试剂
气。程序升温：起始柱温１００℃ ，保持２０ｍｉｎ，以每分钟
（１．肇庆学院生命科学学院，广东肇庆５２６０６１；２．湛江市食品药品检验所，广东湛江５２４０２２）
摘
要
为了建立气相色谱法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量，采用ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱经程序升温
技术分离待测组分，外标法计算含量，进样口温度：２７０℃ ；ＦＩＤ检测器，检测器温度３００℃ ；进样量１ｔｘＬ。马来酸氯苯那敏在０．叭～０．１ｍｇ／ｍＬ（相关系数ｒ＝０．９９９９）范围内呈良好线性关系，实验仪器精密度良好（ＲＳＤ＝

康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定法

１５２ｎ．ｎｌｓｎＴｅｍｅｈｄｗｓｓｍｐｅａｃｒｔｎａｅｕｅｒｔｅｑａｉｏｔｏｆＫａｇｅＢｙｎＴｂｅｓ．３ｇＣｏｃｕｉｈｔｏａｉｌ，ｃｕａｅａｄｃｎｂｓｄｆｈｕｌｙｃｎｒｌｎｌｉａａｌｔ．ｏｏｔｏ
ＤｅｅｍｉｔｏｎｏｈｏｐｈｅｍｉａｅｔｎＫａｌｙｎｂｅｓｔｒｎａｉｆｃｌｒｎａｎｅｍｌａｅｉｎｇｅＢｉａＴａｌｔ
ＬＵＨ — ｎ，ＨＮＧＱ — ｅＹｕｙｏＩｅｇＣＥｉｈｎ，１－ａｉｒｚＬ
摘要：目的建立高效液相色谱法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量。方法
采用十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱，乙腈一．％十二烷基硫酸钠（０１磷酸）５：０为流动相；温：５℃ ；速：．Ｌ・ｎ；测波以０５含．％（０５）柱２流１０ｍｍｉ～检长：６ｎ。结果马来酸氯苯那敏在５１５～１０ｇ・浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，测限为１５２２２ｎｌ．０５．５ｍＬ检．３
ＲｅｕｌｓＴｈｅｃｌｒｅｍｉｌａｅｓｏｄｇｏｉａｉｙａｈａｅｏｓｔｈｏｐｈｎａｎｅｍａｅｔｈｗｅｏｄｌｎｅｒｔｔｔｅｒｎｇｆ５．１～５１．５ｇ・ｍＬ～．０５０Ｔｈｅｄｔｃｉｎｌｍｉｓｅｅｔｏｉｔｗａ

非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量

54mg的C16H19ClN2.
掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
马来酸氯苯那敏原料药普通市售
0.
滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；
5%的冰醋酸溶液
2滴
V1m：o供l/1L试）品.相消当非耗于滴19水定. 液的溶体积液；滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么
非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？
谢谢！
醋酸酐
AR
23 mL
C：高氯酸滴定液的实际浓度。
影响？按干燥品计算，含C16H19ClN2.
5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24h。
掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
三操作方法
2. 测定原理有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机
碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱的含量。有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的较弱的酸。
式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；

HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量

HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量作者：隋译赵明许世伟来源：《中国医药导报》2011年第21期[摘要] 目的：采用高效液相色谱法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量。

方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（17∶83）为流动相，流速为1.0 ml/min；柱温为30℃；检测波长为262 nm。

结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0.2～2.0 μg/ml（r=0.999 9），平均回收率为99.38%（RSD为0.5%）。

结论：所建立的方法样品分离效果好，测定结果准确、可靠、重复性好。

[关键词] HPLC法；马来酸氯苯那敏；感冒清片[中图分类号] R286.0[文献标识码] A[文章编号]1673-7210（2011）07（c）-065-03Determination of chlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets by HPLCSUI Yi, ZHAO Ming, XU ShiweiInstitute for Drug Control of Jixi City, Heilongjiang Province, Jixi 158100, China[Abstract] Objective: To develop the HPLC for the determination on content ofchlorphenamine maleate in Ganmaoqing Tatlets. Methods: The separation was performed on an Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.1mol/L ammonium dihydrogen phosphate(17∶83) as mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the detective UV wavelength was at 262 nm. Results: The linear range of metformin hydrochloride was 0.2-2.0 μg/L,the averaga recovery was 99.38% (RSD=0.5%). Conclusion: The method showes good sepsration,the results are accurate and reproducible.[Key words] HPLC; Chlorphenamine maleate; Ganmaoqing Tatlets感冒清片由南板蓝根、大青叶、金盏银盘、岗梅、山芝麻、穿心莲叶、对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏九味药制成，为一中西药复方制剂，具有疏风解表、清热解毒之功效，用于治疗风热感冒等引起的各种症状。

马来酸氯苯那敏检验操作规程

目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。

本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。

1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。

照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。

1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。

2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。

马来酸氯苯那敏片含量均匀度与含量测定相关性探讨

致血胰岛素水平升高，过量葡萄糖进入细胞内，起低血糖的发生。肿瘤使肝引
脏组织出现广泛破坏，导致肝糖原储备严重不足，上糖异生减少，加肝代偿能力下降，能维持正常血糖，不易引起空腹低血糖；瘤细胞的生长速度远超于正常肝脏肿组织，癌本身比正常肝组织需要更多的肝葡萄糖，浆葡萄糖消耗过多致低血糖的血发生。在肝细胞癌患者中行肝左叶动脉
２张启明，沐风．于 “ 用含量均匀度均谢关采值作为含量测定结果 ”的思考［］中国药Ｊ．品标准，０９１（）１８—１０２０，０３：６７．
测定，探讨两者检测结果的相关性。
材料与方法
药品：马来酸氯苯那敏片（ｒ／）４ｇ片，ａ来源于平凉市场销售的６个厂家１０批号的产品。
关键词
０７．２０７
低血糖症
原发性肝癌
ｄｉ１．９９ｊｉｎ１０ —６４．０２ｏ：０３６／．ｓ．０７ｓ１ｘ２１
一
低血糖症不是一个独立的疾病，是而组由多种病因引起的以血中葡萄糖浓
量的９．％一１７０。本实验中除有３０一０．％
一
批ｇ样品含量测定结果不符合药典规
基本相同，是利用其含有苯环和芳杂都环，具有特征的紫外吸收特征利用百分吸收系数法进行含量测定。但在具体溶解

马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程

目的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。

适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。

责任人：化验员。

引用标准：中国药典2000版二部。

本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。

按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。

本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。

熔点本品的熔点（见熔点测定法）为131~135℃。

吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为212~222。

【鉴别】（1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

（2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。

有关物质取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

易碳化物取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。

炽灼残渣不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。

【含量测定】1.原理马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。

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C16H19ClN2.C4H4O4. ➢ ChP(2010)规定：本品按干燥品计算，含
C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%
注：小烧杯中滴定
2人/组，供试品2份，空白1份，以含量计算间差
3
注意事项
➢ 无水：所用仪器、试剂均应无水 ➢ 甘汞电极：用氯化钾饱和的甲醇溶液替代饱和
氯化钾 ➢ 温度影响：冰醋酸的体积膨胀系数比较大，滴
马来酸氯苯那敏的含量测定
目的要求：
掌握非水溶液滴定法的原理、操作及注意点掌握电位滴定的数据处理与终点确定熟悉非水滴定指示剂的变色原理和终点确定
1
高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定（Ch P 2010)
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g（减量法），精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
注：锥形瓶中滴定 1人/组，标定2份，空白1份，以浓度间差
2
供试品测定
➢ 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液颜色显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的
➢ 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋
酐5.22ml)，加入高氯酸（70%-72%)8.5ml，
摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边
摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋
酸适量使成1000ml，放置24小时，若所测供
试品需乙酰化，则需用水分测定法测定本液
含水量，再用水和醋酐校正至本液含水量为
定剂体积因温度变化而有较大的改变，当标定与滴定温度相差10℃以上，应重新标定；相差 10℃以下，可通过计算校正（P69） ➢ 滴定速度应慢：因醋酸粘度大，快速滴定时，滴定液在内壁上粘附。
➢注意：高氯酸、冰醋酸的安全使用！！！ 4
附：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制
➢ HClO4=100.46，10.05g→1000ml
0.01%-0.2%。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5
下次实验
➢ 实验考查：异烟肼片剂的含量测定 ➢ 方法：溴酸钾滴定法 ➢ 实验内容 ✓ 溴酸钾滴定液的标定 ✓ 片剂含量测定 ➢ 基本操作 ✓ 减量法称量 ✓ 滴定
6