荔枝酒中杂醇油含量的测定

不同类型黄酒中杂醇油含量分析及其机制初探夏小乐;朱小明;张斌;夏梅芳;杨海麟;赵慧;沈蒙蒙;王武【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2011(037)012【摘要】杂醇油是引起黄酒上头的主要因素,严重影响黄酒的品质。

该研究建立了外标法顶空进样毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中杂醇油的方法。

结果表明方法准确可靠,线性范围为0～1 000 mg/L,样品加标回收率均大于96%,相关系数大于0.998 8,相对标准偏差为1.09%～1.72%。

利用该法检测了市场上常见的10种黄酒,结果表明,杂醇油含量最高为528.4 mg/L,最低为152.8 mg/L。

杂醇油含量按类型呈现干型〈半干型≈半甜型〈甜型的特征,初步探明不同工艺会导致黄酒中杂醇油含量的差异。

最后通过与其它酒种的比较证实杂醇油是影响黄酒品质的重要因素。

【总页数】5页(P125-129)【作者】夏小乐;朱小明;张斌;夏梅芳;杨海麟;赵慧;沈蒙蒙;王武【作者单位】江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;南通如皋白蒲水明楼黄酒有限公司,江苏如皋226500;南通如皋白蒲水明楼黄酒有限公司,江苏如皋226500;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS262.3【相关文献】1.不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量测定 [J], 王松磊;杨华峰;于淑娟;曾新安;朱思明;万行海;刘加强2.直接进样ICP-MS测定不同种类不同年份黄酒中铬砷含量 [J], 宋伟华;董文洪;李臣;胡贝贞3.气相色谱法测定清爽型黄酒中的乙醛和杂醇油含量 [J], 夏小乐;夏梅芳;杨海麟;张玲;张斌;王武4.不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析 [J], 郭伟灵;周文斌;蒋雅君;刘绘鹏;李路;刘斌;饶平凡;倪莉;吕旭聪5.不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量的测定 [J], 林灼华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。

异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。

２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。

（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。

此溶液1mL含1.0mg杂醇油。

（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.10mg杂醇油。

3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。

[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。

]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。

放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。

9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。

样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。

ＳＰＪＬＪＪ００７食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法ＳＰ＿ＪＬ＿ＪＪ＿００７　食用酒精毛细管柱气相色谱法1 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示保留一位小数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量其中甲醇醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇1g/L准确称取0.100 g异丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度3.3 异戊醇标准溶液将其定量移入100mL容量瓶中混匀1g/L准确称取0.100 g正丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度４ 仪器　4.1 气相色谱仪配有毛细管色谱柱连接装置4.2 微量注样器柱内径0.25膜厚0.25柱长255.2 色谱条件按仪器使用手册调整空气载气为高纯氮１．０ｍＬ／ｍｉｎ１００﹕1柱温随所选色谱柱的不同略有变化然后以5检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异左右异戊醇标准溶液用基准乙醇稀释至刻度1g/L混匀用微量注样器进样1.0ìLÒìÎì´¼ºÍÄÚ±êÉ«Æ×·åµÄ±£Áôʱ¼ä¼°Æä·åÃæ»ýÒìÎì´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf值于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度1g/L混匀根据保留时间确定异丁醇内标峰的位置异戊醇峰与内标峰的峰面积异戊醇的含量X mg/L异丁醇或异戊醇的相对质量校正因子f值测定时内标的峰面积A内2 —样品中内标的峰面积样品中异丁醇或异戊醇的峰面积标样中异丁醇或异戊醇的含量　２０．０内标物的含量　试样中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示不得超过58. 参考文献GB/T 394.2-94ÖÐ4.8.1。

酒类中杂醇油含量酒类分光光度法ⅠA试剂A.a对二甲胺基苯甲醛〔DMAB〕溶液在100ml容量瓶中，将1gDMAB溶解在5mlH2SO4和90mlH2O的混合液中，用水稀释定容。

A.b异丁醇〔杂醇油检验用最纯级〕。

A.c异戊醇〔杂醇油检验用最纯级〕。

A.d乙醇重蒸馏，取中间50%馏分。

A.e合成的标准杂醇油称量2g异丁醇和8g异戊醇，置于1L容量瓶中，用H2O稀释定容。

用移液管取2份10ml溶液于100ml容量瓶中，一份用H2O，一份用乙醇稀释至刻度。

制备0－170酒精强度范围，含有1.0-6.0g合成杂醇油/100L的工作标准溶液，是用相当于分光光度测定稀释样品时的酒精强度的乙醇溶液，来稀释1.0－6.0ml6份上述水标准溶液到100ml。

制备170－190强度酒精范围，类似的工作标准溶液，则用与样品或其稀释液相当酒精强度的乙醇溶液，稀释1.0-6.0ml6份上述乙醇标准溶液到100ml。

$$当分析用190酒精强度乙醇稀释的6ml标准溶液时，在530nm，A应为0.83±0.03。

B样品的制备C测定移液管移取2ml样品，或稀释过的样品，2ml蒸馏H2O〔试剂空白〕，和2ml标准溶液，分别置于15×150mm具玻璃或盖的试管中。

塞上或盖上试管，放在试管架上，并置于冰浴中，向每一支试管，用移液管加入1mlDMAB，摇动后再放入冰浴中3min。

试管仍置于冰浴中，用滴定管沿试管壁滴入10ml冷H2SO4，一支一支地振摇试管，再置于冰浴中3min。

从冰浴中取出试管架，放入沸H2O浴中，沸腾20min。

转移试管到冰浴中3－5min，然后放入室温浴中。

在分光光度计上，538－543nm，测量样品和标准溶液发色的%T，以试剂空白作参比。

〔对于标准和未知样品应使用相同波长。

〕用半对数坐标纸作图，线性数轴横坐标为标准样品中g杂醇油/100ml，对数纵坐标为%T，从标准曲线查得g杂醇油/100L。

气相色谱法和化学法测定酒中杂醇油的方法比较
朱宝平;苏宛南
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】1994(000)002
【摘要】杂醇油是制酒过程中由蛋白质和糖类分解而成的具有强烈气味的高级醇类,其主要成份有异戊醇、异丁醇、丙醇等。

它在体内分解速度较慢,所以毒性比乙醇高。

酒中杂醇油的测定过去一直沿用化学法,近年来,气相色谱法也开始应用。

在全市市售酒的甲醇和杂醇油含量的调查时,我们做了气相色谱法和化学法测定酒中杂醇油的方法比较,现将结果报告如下:
【总页数】5页(P84-88)
【作者】朱宝平;苏宛南
【作者单位】厦门市卫生防疫站;厦门市卫生防疫站厦门 361003;厦门 361003【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.酒中杂醇油和甲醇用气相色谱法与化学法测定比较 [J], 许龙福
2.气相色谱法测定鹿血酒中的甲醇和杂醇油 [J], 闵春艳;唐杰;吴杨;鲁辉;邢以文
3.气相色谱法测定鹿血酒中的甲醇和杂醇油 [J], 闵春艳;唐杰;吴杨;鲁辉;邢以文
4.色谱法与化学法测定酒中杂醇油的比较 [J], 孙常梅;刘恩玲;高丙军
5.气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进 [J], 朱任群;王志卿;黄建春
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酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。

这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。

因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。

本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。

常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。

其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。

首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。

分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。

这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。

液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。

分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。

这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。

红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。

通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。

这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。

除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。

这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。

总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

SPJLJJ008 食用酒精杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法SP_JL_JJ_008食用酒精对二甲胺基苯甲醛光度法1 范围本方法采用对二甲胺基苯甲醛光度法测定食用酒精中的杂醇油含量结果表示为g/L2 原理食用酒精中杂醇油主要是异丁醇和异戊醇等组分再与对二甲胺基苯甲醛反应生成橙红色化合物进行定量ρ约1.84g/L(优级纯)1.2 显色剂溶液并定容至200mlÖü´æÓÚ±ùÏäÖÐÆäÖм״¼õ¥3.4 杂醇油标准溶液ρ约0.8020g/mL 1.24mL异戊醇分别置于两个已加有部分基准乙醇的100mL容量瓶中再分别以基准乙醇稀释10倍甲液乙液分别按甲/乙=1﹕4及甲/乙=3﹕1的比例混合该溶液可置冰箱内保存数月０．５０１．５０1g/L 4.008.0020.0040.00mL2号标准溶液以基准乙醇稀释至刻度５１５４０８０２００４００ｍｇ／Ｌ2mg/L的食用酒精　2号杂醇油标准溶液适用于杂醇油含量大于2mg/L的食用酒精3.5分别注入25ml比色管中在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入10mL显色剂溶液然后置于沸水浴中加热20min后取出比色前在室温水中放置2minÓÃ1cm吸收皿测定吸光度按5.1相同的操作通过线性回归方程计算含量6 精密度同一样品两次测定值之差　7 参考文献GB/T 394.2酒精通用试验方法对二甲胺基苯甲醛比色法。

地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量经气相色谱法测定探讨摘要】乙酸乙酯、杂醇油是白酒中重要的呈香呈味添加剂，杂醇油是中国酒类市场酒品芳香的重要物质，杂醇油的含量发生改变，酒品香味的浓淡程度就会发生改变。

乙酸乙酯的含量高低会直接影响白酒的风味。

开展针对于地方白酒中各种添加剂含量的检测，对乙酸乙酯醇、杂油含量等经气相色谱法进行测定探讨，准确掌握地方白酒中的各种添加剂含量，判断其是否超标，将其控制在安全范围内通过保证酒品质量安全的方法，保障广大人民群众的生命财产安全。

【关键词】地方白酒；乙酸乙酯；杂醇油；色谱法一、乙酸乙酯、杂醇油的化学性质和常规鉴定杂醇油是一种酒类可食用的添加剂，根据添加剂的含量会使白酒的风味呈现出“浓香型”、“兼香型”、“淡雅型”的不同特点。

但是国家对于杂醇油在酒品中的含量有严格的规定，不能够添加过多，否则会对人体产生伤害，损坏人体的肝脏、肾器等内在功能。

乙酸乙酯是一种呈味剂，对于改变白酒中的“酸”和“辣”的口感具有重要的意义。

由于我国的食品安全问题越来越突出，国家对于白酒市场的管控力度不断加强。

对于原浆型添加白酒的检测力度加强，对于地方散装白酒市场的管理更加严格。

通过地方白酒中乙酸乙酯（ＣＨ３ＣＯＯＣ２Ｈ５）、杂醇油含量展开气相色谱法测定，一旦查出白酒中的这两种添加剂的含量超标，将会对生产厂家提出责令整改的要求。

在常规的测定方法中，白酒中的乙酸乙酯和杂醇油含量分析过程一直沿用比色法，使用分光广度计进行效果检测，但是此种方式的操作比较繁琐，并且由于添加了此种催化剂之后，混合物的反应速度比较慢，因此，耗费的反应时间过长，不利于酒品含量评定分析工作的展开，也不利于国家打击假冒伪劣商品和减除添加剂过量酒品活动的实施。

二、使用Ｖａｒｉａｎ３８００气相色谱仪开展酒品检测在现行的国家酒类含量标准测算方法中，酒类产品中的乙酸乙酯和杂醇油的具体含量情况，都是通过采用恒温填充柱色谱法，进行酒品中微量元素成分的分析。

饮料酒中甲醇与杂醇油的气相色谱法分析饮料酒是一种在社交及日常饮食中广泛消费的酒类饮品，其中含有种类繁多的有机化合物。

但是，其中甲醇和杂醇油的含量可能会对人体造成健康危害。

因此，对饮料酒中甲醇和杂醇油的含量进行气相色谱法分析的研究显得非常重要。

气相色谱法是一种常见的分析方法，其原理是利用化合物分子质量的差异或分子间相互作用力不同而分离化合物并进行检测。

在饮料酒中，甲醇和杂醇油的含量较低，通常需要进行预处理才能进行有效的分析。

预处理步骤包括提取样品、蒸馏、浓缩和净化等。

样品提取是将饮料酒中的有机化合物溶解在易挥发的有机溶剂中。

通常可以使用乙醇或乙醚等有机溶剂提取。

蒸馏和浓缩是通过高温和减压方式提取和收集挥发性物质。

净化步骤则是通过萃取和固相萃取等方法去除干扰物和杂质。

在得到纯净的样品后，可进行气相色谱分析。

通常使用氢气或氮气作为载气。

甲醇和杂醇油可以通过计算样品前后的峰面积比值得出含量。

为能够准确地测量甲醇和杂醇油的含量，需要对分离柱的物理特性、开孔大小、流速和温度进行调整。

气相色谱法的优点在于其分辨率高、响应灵敏、样品制备简单快速且检测结果可靠。

但是，该方法的缺点在于可能会出现样品损失或误差。

因此，在样品处理和分析步骤中都需要注意严格控制操作和减少损失。

总的来说，气相色谱法是一种常用的饮料酒中甲醇和杂醇油含量分析方法。

但是，实验操作需要严格控制才能取得准确的结果。

除了气相色谱法，还有其他的方法可以用于饮料酒中甲醇和杂醇油的分析。

例如，高效液相色谱法（HPLC）和质谱法（MS）等。

这些方法各有优缺点，通常需要根据实际需求来选择最合适的分析方法。

HPLC是一种分离物质的常见方法，适用于分离含量较低的有机化合物。

与气相色谱法不同，HPLC使用液相作为分离介质。

它的优点在于分离效果好、可分析更广泛的组分、分析时间较短和灵敏度高。

然而，相比之下，HPLC需要消耗更多的试剂和更为复杂的分离柱，并且具有较高的运行成本。