实验七 固体样品的红外光谱测试及分析

红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧红外光谱是一种广泛使用的分析技术，可以用于研究物质的结构和化学成分。

在进行红外光谱分析时，样品制备和测量技巧是非常重要的环节。

本文将探讨红外光谱分析实验中的样品制备和测量技巧，并提供一些建议和注意事项。

一、样品制备技巧1.样品选择在进行红外光谱分析前，首先需要选择合适的样品。

对于固体样品，可以将其粉碎成细粉或制备成透明的薄片。

对于液体样品，可以直接使用或将其溶解在适当的溶剂中。

对于气体样品，可以使用适当的气体容器进行采集和存储。

2.样品处理有时，样品可能包含大量杂质或干扰物，这会影响红外光谱的测量结果。

因此，在进行红外光谱分析前，通常需要对样品进行处理。

例如，可以通过萃取、净化、稀释等方法来去除杂质或干扰物。

此外，还可以通过调整样品的pH值或控制温度来提高红外光谱的准确性。

3.样品制备对于固体样品，可以使用几种方法进行制备。

一种常用的方法是将样品与适量的幅术级KBr混合，并加压制备成透明的片状样品。

这种方法适用于大多数固体物质。

对于液体样品，可以利用透明的红外吸收盘或压敏盘将其制备成薄膜。

此外，还可以使用气体流通或薄层法制备特定类型的样品。

二、测量技巧1. 样品容器在进行红外光谱分析时，选择合适的样品容器非常重要。

透明度好且具有平坦表面的容器是理想的选择，因为它们能够提供准确且重现性好的光谱结果。

常用的样品容器有红外吸收盘、红外气体电池和红外液体盘等。

根据样品性质和所需的测量模式选择适当的样品容器。

2. 光谱采集条件在进行红外光谱测量时，应注意采集条件。

选择恰当的光学路径长度和光谱范围能够提高测量的准确性和灵敏度。

此外，还应调整红外光源的强度和光谱仪的分辨率，并消除光源和样品之间的任何漂移或干扰。

3. 测量环境在进行红外光谱测量时，测量环境也需要注意。

最好将测量仪器放置在无尘、低挥发性和恒温的环境中，以防止干扰和误差的产生。

避免触碰样品或样品容器，因为这可能会引入外界污染。

红外光谱的分析实验报告红外光谱的分析实验报告引言：红外光谱是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。

本实验旨在通过红外光谱仪对不同化合物进行分析，探索其在结构鉴定和物质性质研究中的应用。

实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：甲醇、乙醇、苯酚、苯甲酸3. 实验步骤：a. 将样品制备成均匀的固体样品，并放置于红外光谱仪的样品室中。

b. 启动红外光谱仪，选择合适的波数范围和扫描速度。

c. 点击开始扫描按钮，记录红外光谱图。

实验结果与分析：通过红外光谱仪获得了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸的红外光谱图。

根据图谱中的吸收峰和波数，可以初步判断样品的官能团和分子结构。

1. 甲醇：甲醇红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，这是由于甲醇中的羟基（-OH）引起的。

另外，还可以观察到波数约为1050 cm-1处的吸收峰，这是由于甲醇中的C-O键引起的。

这些特征峰表明样品中存在醇官能团。

2. 乙醇：乙醇红外光谱图中也出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，这同样是由于乙醇中的羟基（-OH）引起的。

此外，还可以观察到波数约为2900 cm-1处的吸收峰，这是由于乙醇中的C-H键引起的。

这些特征峰进一步验证了样品中存在醇官能团。

3. 苯酚：苯酚红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，同样是由于苯酚中的羟基（-OH）引起的。

此外，还可以观察到波数约为1600 cm-1处的吸收峰，这是由于苯酚中的芳香环引起的。

这些特征峰表明样品中存在酚官能团和芳香环。

4. 苯甲酸：苯甲酸红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，同样是由于苯甲酸中的羟基（-OH）引起的。

此外，还可以观察到波数约为1700 cm-1处的吸收峰，这是由于苯甲酸中的羧基（-COOH）引起的。

这些特征峰表明样品中存在羧酸官能团。

结论：通过红外光谱分析，我们成功地鉴定了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸样品中的官能团和分子结构。

红外光谱实验报告一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理和应用。

2、学习红外光谱仪的操作方法。

3、通过对样品的红外光谱分析，确定样品的化学结构和官能团。

二、实验原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。

当一束具有连续波长的红外光通过物质时，物质分子中的某些基团会吸收与其振动和转动频率相同的红外光，从而在红外光谱图上出现特征吸收峰。

不同的官能团具有不同的振动频率，因此可以通过分析红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状来推断物质的结构和成分。

分子的振动形式可以分为伸缩振动和弯曲振动。

伸缩振动是指化学键沿键轴方向的伸长和缩短，如 CH 键的伸缩振动；弯曲振动则是指化学键在垂直于键轴方向的振动，如 CH 键的弯曲振动。

红外光谱的波长范围通常在25 25 μm 之间，对应的波数范围为4000 400 cm⁻¹。

其中，4000 1300 cm⁻¹区域称为官能团区，主要反映分子中官能团的特征吸收；1300 400 cm⁻¹区域称为指纹区，主要反映分子的整体结构特征。

三、实验仪器与试剂1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、压片机、玛瑙研钵、干燥器。

2、试剂：KBr 粉末（光谱纯）、待测试样（固体或液体）。

四、实验步骤1、样品制备固体样品：采用 KBr 压片法。

称取 1 2 mg 样品，在玛瑙研钵中与100 200 mg KBr 粉末充分研磨混合，然后将混合物置于压片机中，在一定压力下压成透明薄片。

液体样品：采用液膜法或溶液法。

液膜法是将少量液体样品直接滴在两片盐片之间，形成液膜进行测试；溶液法是将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液注入液体池中进行测试。

2、仪器操作打开红外光谱仪电源，预热 30 分钟。

设置仪器参数，如扫描范围、分辨率、扫描次数等。

将制备好的样品放入样品室，进行扫描测量。

3、数据处理对获得的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。

标注吸收峰的位置和强度，并与标准谱图进行对比分析。

红外光谱实验报告红外光谱实验报告引言：红外光谱是一种非常重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本实验旨在通过红外光谱仪对不同物质进行分析，探索其结构和特性。

实验方法：在本次实验中，我们选择了几种常见的有机物质，包括甲醇、乙醇、苯酚和氯化苯等。

首先，我们将样品制备成固体样品，然后将其放置在红外光谱仪中进行测试。

实验过程中，我们使用了ATR（全反射红外光谱）技术，这种技术能够将样品直接放在光学晶体上，大大简化了实验操作。

实验结果与分析：通过对不同样品的红外光谱图进行分析，我们可以观察到不同的吸收峰和强度变化。

以甲醇为例，我们可以看到在波数范围为3000-3600 cm-1之间存在一个宽而强的吸收峰，这是由于甲醇中羟基（OH）的振动引起的。

而在波数范围为1000-1300 cm-1之间，我们观察到了一个强的吸收峰，这是由于甲醇中碳氧键（C-O）的振动引起的。

乙醇的红外光谱图也显示出了类似的特征。

在3000-3600 cm-1的波数范围内，我们可以看到一个宽而强的吸收峰，这是由于乙醇中羟基（OH）的振动引起的。

与甲醇不同的是，在波数范围为1000-1300 cm-1之间，乙醇显示出了两个强吸收峰，分别对应着碳氧键（C-O）和碳碳键（C-C）的振动。

苯酚的红外光谱图呈现出了更为复杂的特征。

在3000-3600 cm-1之间，我们观察到了一个宽而弱的吸收峰，这是由于苯酚中羟基（OH）的振动引起的。

同时，我们还可以看到在1500-1600 cm-1之间存在一个强吸收峰，这是苯酚中苯环的振动引起的。

氯化苯的红外光谱图同样具有独特的特征。

在3000-3600 cm-1之间，我们观察到了一个宽而强的吸收峰，这是由于氯化苯中氯代基（C-Cl）的振动引起的。

而在1000-1300 cm-1之间，我们可以看到一个强吸收峰，这是由于苯环的振动引起的。

结论：通过本次实验，我们成功地利用红外光谱仪对不同有机物进行了分析。

红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。

红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。

红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。

测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。

对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。

对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。

对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。

在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。

在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。

测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。

样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。

不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。

通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。

通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。

红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。

根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。

结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。

这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。

结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。

总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。

通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。

实验七固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。

2、学习红外光谱仪的操作技术。

3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。

二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.78～300μm。

通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm （波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。

波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。

作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。

因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。

因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。

只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

固体化合物红外光谱实验报告一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析推测未知化合物结构。

二、仪器及试剂1 仪器：傅立叶红外光谱仪，手动红外压片机及配套压片模具；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2 试剂：；KBr（光谱纯）；未知化合物（C14H10O2）。

三、实验原理1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录红外光的百分透射比（或吸光度）与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。

2.将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，即为压片法。

四、实验步骤1.一般首次测试要先打开电脑及红外光谱仪主机电源，预热半小时；2.检查仪器工作状态并设置实验参数；3.根据样品的特点，在样品中加入一定比例的KBr并在玛瑙研钵中研磨均匀；4.将研磨好的样品装入模具中，然后用压片机压片；5.将试片在红外灯下干燥片刻后置于红外光谱仪主机的样品架上；6.采集样品的透射红外光谱图，并保存谱图；7.对谱图进行解析。

五、图谱解析首先该化合物的分子式为C14H12O2，则其不饱和度为：14-0.5*12+1=9. 推测其可能有芳香环。

其次该化合物在3350~3450cm-1之间有强而宽的吸收峰，推断其为O-H键的伸缩振动吸收峰。

其在1678cm-1有强的吸收峰，证明其含有羰基。

该化合物在3059 cm-1和3028cm-1的吸收峰为苯环上C-H键的伸缩振动吸收峰。

该化合物在2931 cm-1的吸收峰为饱和C-H键的伸缩振动吸收峰。

课程名称：生物仪器分析成绩：实验名称：红外光谱仪的原理和应用实验类型：探究实验目的和要求学习红外光谱法的基本原理了解红外光谱仪的构造掌握不同物态样品的制备方法初步学会对红外光谱图的解析内容：1、压片法测定固体样品的红外光谱2、原理：1、液膜法测定液体样品的红外光谱光波谱区及能量跃迁相关图一、实验目的和要求（必填）三、主要仪器设备（必填）五、实验数据记录和处理七、讨论、心得二、实验内容和原理（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）1、2、3、二、实验内容和原理2、红外光谱产生条件红外吸收光谱的产生条件r就分析物而言，只有爰生偶极到变化的振通才能吸收乱外倡射，4——►—fer ——1—［口：0-0 H-H CI-CI Q-C-Q O=c=0o=c=o o=c=oI对盯外is射耒说，量选择忤啕恢，即刻外辐射熊里州奸满"金劲撒if皿走前里才被明收•吸收峰的强弱取决于该振动引起注史二的变化大，.c=c c=o3、红外光谱应用不同化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。

化合物红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中，吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。

红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。

定性分析时：已知物及其纯度的定性鉴定，未知物结构确定定量分析时： A=abc4、分析要求(1)根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃C-H伸缩振动多发生在3100~2 800cm-1之间，以3000 cm-1为界，高于3 000 cm-1为不饱和烃，低于3 000 cm-1为饱和烃。

(2)1620〜1450 cm-1区域，以确定是脂肪族还是芳香族化合物①若有2~4个中或强的吸收峰，表示可能存在芳香环，无吸收峰则为脂肪族化合物。

②进一步检查3000〜3100 cm-1范围，若有吸收峰则可确认。

实验七固体样品的红外光谱测试及分析
一、实验目的
1、了解红外光谱法的原理及操作过程；
2、样品的红外光谱测试及分析；
3、根据红外光谱数据的分析，指出样品的结构及其成分，从而确定
样品的性质。

二、实验原理
红外光谱法是检测物质分子结构的关键方法，是以红外光的吸收来测
量物质的光谱信息从而研究物质的结构特征。

红外光谱由于具有高分辨率
和精确的特点，故在其他光谱法中更胜一筹。

红外光谱可以帮助研究者快
速准确地检测物质中的有机化合物，并评估其结构，相比于其他光谱技术，红外光谱具有非常优越的灵敏度。

三、实验材料仪器
1、实验样品：选取一定量固体样品；
2、红外光谱仪：工作波段为4000-400cm-1；
3、光纤：连接实验仪器；
4、扫描器：对样品进行扫描，以获取光谱数据。

四、实验步骤
1、准备样品：体积为1cm3的固体样品，放置在实验仪器的样品显
示区域。

2、使用光纤连接实验仪器：将光纤接头连接到红外光谱仪和样品的样品显示区域，确保连接牢固，以便获得正确的数据。

3、设置参数：设置工作波段的范围和分辨率，扫描模式，持续扫描模式，扫描采样率等；
4、进行扫描：点击扫描按钮。