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无机化学中的配位化合物的合成在无机化学中，许多重要的化学反应中都存在配位化合物的合成。
配位化合物是指带有一个或多个配体的金属离子与一些不含金属离子的分子化合物相互结合形成的复合物。
配位化合物在生物、工业和材料科学中都有着重要的应用。
因此，了解一些基本的配位化合物合成方法是非常必要的。
一. 酸碱法合成酸碱法合成是最常用的合成方法之一。
在此方法中，金属离子首先与碱性配体反应，形成产物的“母液”。
然后，向其中加入酸性配体，使其与金属离子螯合形成所需的配位化合物。
例如，将某些金属离子和氢氧化物反应，可以得到一些碱式金属盐。
接下来，加入某些酸性配体，如某些羧酸盐或胺类，可以得到配位化合物。
例如，可以通过酸碱法合成一些重要的金属络合物，如FeCl3所形成的Fe(C6H5COO)3。
这种化合物是一种强氧化剂，在某些有机反应中得到了广泛的应用。
二. 光合成光合成是另外一个常用的方法，适用于各种水溶性离子或氢氧化物的配位化合物。
在此方法中，将金属离子和配体放入光敏溶液中照射，以光催化的方式促进反应发生。
这种方法需要使用专业的设备，因此，成本比较高，但可以得到高纯度的产物。
例如，对于RhCl3和6，6’-二(β-萘乙酰氨基)-2,2’-双吡啶盐，可以通过光合成得到一个配位化合物。
可以利用这种配位化合物的吸咐特性进行分离和提取某些特定的分子。
三. 热解法热解法也是一个配位化合物的合成方法。
在这种方法中，将金属离子与其它配体混合，加热使得溶剂蒸发，留下固体混合物。
然后，将这个混合物加入到高温的熔盐中进行热解，以形成所需的配位化合物。
例如，可以将铜与苯并芴并吡啶合并形成金属配合物Cu(bpy)(Pbenz), 其中bpy为2,2'-联吡啶，Pbenz为苯并芴并吡啶。
四. 溶剂热法溶剂热法是一种较新的方法。
在这种方法中，将金属离子和配体混入一个溶剂中，在高温高压下反应。
由于高温和高压的影响，反应的速率显著提高。
此外，溶剂热法多能够得到高度晶化的产物，这对于实验室合成和应用都是非常重要的。
化学配位化合物的合成化学配位化合物是指由中心金属离子或原子与周围的配位体通过配位键形成的化合物。
这类化合物在无机化学、有机化学以及生物化学中发挥着重要的作用。
化学配位化合物的合成方法有多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
1. 配位反应法配位反应是合成化学中常用的方法之一。
通过调整反应条件或选择不同的配位体，可以合成各种不同性质的化学配位化合物。
以合成四配位的过渡金属配合物为例，通常可以将金属盐与配位体在适当的溶剂中反应得到。
例如，将氯化镍和氯化铵在水溶液中反应，可以得到四水合氯化镍(II)。
2. 配位环化反应法配位环化反应是指通过在配体上引入适当的官能团，使其在合成中与金属离子发生环化反应，从而形成配位环化化合物。
这种方法常用于合成含多个金属离子的类似环状结构的化合物。
例如，通过在乙二胺上引入苯环官能团，可以与镍离子形成[Ni(en)(Ph)]2+配合物。
3. 配体交换法配体交换是一种常见的合成方法，通过将已有的配体与新的配体交换，可以合成目标化合物。
这种方法常用于合成含有高效配体的化合物。
例如，将二氯钯(II)配合物与三苯膦进行反应，可以得到三苯基氯化钯(II)。
4. 配体合成法有时，为了得到特定性质的化学配位化合物，需要自行合成合适的配体。
配体合成可以通过有机合成化学的方法来实现，例如氨基醇配体的合成可以通过缩合反应和还原反应来完成。
合成好的配体可以与金属离子反应，形成所需的化学配位化合物。
总结起来，化学配位化合物的合成方法多种多样，根据合成的目标和所需特性选择合适的方法是非常重要的。
配位反应、配位环化反应、配体交换和配体合成是常用的合成方法，通过这些方法可以合成出各种各样的化学配位化合物。
在实际合成中，合适的反应条件、配体选择和操作技术对于成功合成目标化合物十分关键。
化学配位化合物的合成不仅是合成化学领域的重要分支，也为其他领域的研究提供了重要的基础和支持。
配位化学的配位化合物合成配位化学是化学领域中的一个重要分支，研究的是金属离子与配体形成配位化合物的过程。
配位化合物合成的方法多种多样，可以通过配位反应、溶液反应、固体反应等途径来实现。
本文将介绍配位化学的配位化合物合成方法以及一些典型的实例。
一、配位反应法配位反应法是配位化合物合成的常用方法之一。
在配位反应过程中，金属离子与配体之间会发生配位键的生成或断裂，从而形成新的配位化合物。
常用的配位反应方法包括配体置换反应、配体加合反应和配位缩合反应等。
1. 配体置换反应配体置换反应是指用新的配体取代原有配体的过程。
在这个过程中，原有配体会与金属离子发生键的断裂，然后新的配体与金属离子形成新的配位键。
常见的配体置换反应包括水合作用和配体交换反应等。
例如，将氯化镍和亚硝酸钠反应可以得到亚硝酸镍：NiCl2 + 2 NaNO2 → Ni(NO2)2 + 2 NaCl2. 配体加合反应配体加合反应是指两种或多种配体与金属离子同时发生配位键生成的过程。
在这个过程中，多个配体与金属离子形成配位键，生成多核配位化合物。
常见的配体加合反应有配体加合聚合反应和配体加合还原反应等。
例如，二氯化铜和四氯化碳反应可以得到二氯化四氯化碳铜：CuCl2 + CCl4 → CuCl2(CCl4)3. 配位缩合反应配位缩合反应是指由两个或多个配体与金属离子反应生成一个较大的配位化合物的过程。
在这个过程中，两个或多个配体之间发生缩合，形成一个配位聚合物。
常见的配位缩合反应有缩合聚合反应和配位链反应等。
例如，二乙酸铜和巯基乙醇反应可以得到巯基乙醇合铜(II)：Cu(O2CCH3)2 + HSCH2CH2OH → HSCH2CH2OOCCH3 +Cu(OOCCH3)2二、溶液反应法溶液反应法是指在溶液中进行配位化合物合成的方法。
在溶液中，金属离子和配体之间发生反应，形成溶液态的配位化合物。
溶液反应法适用于需要在溶液中合成大量配位化合物或需要对反应进行控制的情况。
化学实验中的配位化合物合成化学实验中的配位化合物合成是一项常见的实验方法，通过合成可以得到各种不同性质和用途的化合物。
本文将介绍配位化合物合成的基本原理、实验步骤和实验注意事项。
一、配位化合物合成的基本原理配位化合物是由中心金属离子和周围的配体离子或分子通过配位键结合而成的化合物。
合成配位化合物的基本原理是选择适当的中心金属离子和配体，使它们能够形成稳定的配位键。
其中，中心金属离子的选择通常基于其电子构型和化学性质，而配体的选择则考虑到其配位能力和稳定性。
二、配位化合物合成的实验步骤1. 实验准备：根据实验需要，准备所需的中心金属离子和配体，选择适当的溶剂和实验器材。
2. 配位反应：将中心金属离子和配体按一定的比例溶解在溶剂中，通过搅拌、加热或冷却等方法促进反应的进行。
3. 反应产物的分离和纯化：将反应混合物进行过滤、结晶、萃取等操作，分离出目标化合物。
4. 配位化合物的鉴定：通过一系列物理性质和化学性质的测试，确定所合成的化合物的结构和性质。
5. 结果分析：根据实验结果进行数据分析和结论总结，评价合成效果和实验方法的可行性。
三、实验注意事项1. 实验操作要小心谨慎，避免发生意外事故。
根据实验室安全规范，佩戴适当的防护装备。
2. 选择合适的实验条件，如反应温度、pH值等，以保证反应的进行和产物的质量。
3. 注意溶剂的选择和使用，避免对实验结果产生干扰或危害。
4. 实验过程中要注意反应时间和溶解度等因素，避免过度反应或出现沉淀。
5. 在进行结构鉴定时，可以利用光谱分析、元素分析等手段，辅助确定化合物的结构和成分。
6. 在实验结束后，要及时清洗实验器材并做好废弃物处理。
综上所述，化学实验中的配位化合物合成是一项重要的实验技术，在化学研究和应用中起着关键作用。
通过合适的实验步骤和注意事项，能够成功地合成出各种不同性质的配位化合物，并为后续的研究和应用提供有效的材料基础。
配位化合物的合成与应用配位化合物是由一个或多个配位体与中心金属离子形成的稳定化合物。
它们在化学、医药、材料科学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍配位化合物的合成方法以及它们在不同领域中的应用。
一、配位化合物的合成方法1. 配位化合物的合成方法一般可以分为物理法和化学法两类。
(1) 物理法：物理法包括共晶法、溶剂法、气相法等。
其中，共晶法是指通过混合两种或多种配体和金属盐的共晶化合物，然后通过脱溶剂和加热得到纯配位化合物。
溶剂法是将配体和金属盐在无水无氧的条件下溶解，并通过控制溶剂、温度和pH值等参数来控制反应过程。
气相法是通过蒸发和沉积方法在惰性气体或真空氛围下合成配位化合物。
(2) 化学法：化学法是指通过化学反应来合成配位化合物。
常见的化学反应包括配体交换反应、还原反应、氧化反应等。
配体交换反应是指用新的配体取代已有配体，使得配位环境发生改变。
还原反应是指将金属离子还原为金属原子，并与新的配体结合。
氧化反应是指将金属原子氧化为金属离子，然后与新的配体结合。
2. 在合成配位化合物时，需要考虑反应条件、配体选择、金属选择等因素。
其中，反应条件包括温度、压力、溶剂等。
配体选择需要根据金属离子的性质和所需的配位环境来选择合适的配体。
金属选择可以根据所需的化学性质和物理性质来选择适合的金属离子。
二、配位化合物在化学领域的应用1. 催化剂：配位化合物由于其特殊的配位环境和金属离子的活性，可以作为催化剂在化学反应中起到催化剂的作用。
例如，铂配合物可以作为氢化反应和氧化反应的催化剂，使反应速率大大提高。
2. 药物：配位化合物在医药领域有广泛的应用。
一些配位化合物可以通过与生物分子发生相互作用来发挥药物的作用。
例如，铂配合物可用于癌症治疗，通过与DNA结合来抑制癌细胞的生长。
3. 材料科学：配位化合物可以用于制备材料，例如金属有机框架材料(MOFs)。
MOFs具有高表面积、多孔性和可调控性等特点，可以用于气体吸附、分离和储存等方面。
配位化合物的化学反应引言：配位化合物是指由中心金属离子和配位体组成的化合物。
在化学反应中，配位化合物的中心金属离子与配位体之间会发生一系列的化学反应，这些反应对于理解配位化合物的性质和应用具有重要的意义。
本文将从配位化合物的合成、分解和置换反应等角度来探讨配位化合物的化学反应。
一、配位化合物的合成反应1. 配位加合反应配位加合反应是指将中心金属离子与配位体通过配位键结合形成配位化合物的反应。
例如，二价的铜离子与氨配位体反应，生成配位化合物氨合铜离子：Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+2. 配位置换反应配位置换反应是指在已有配位化合物中，通过替换某个配位体来生成新的配位化合物的反应。
常见的配位置换反应有配位体的替换和配位数的变化两种情况。
（1）配位体的替换反应配位体的替换反应发生在一个配位体离开或被另一个配位体所替代的过程中。
例如，氯铂酸与亚硫酸钠反应，生成含有亚硫酸配位体的二价铂离子：[PtCl6]2- + 4Na2SO3 + 4H2O → [Pt(SO3)4]2- + 8NaCl + 8NaOH（2）配位数的变化反应在配位化合物中，有些中心金属离子的配位数是可变的。
这种配位数的变化反应可以通过添加或去除配位体来实现。
例如，六价铬离子和三个水分子反应，生成四价的配位化合物二氧化铬：[Cr(H2O)6]3+ + 3H2O → [Cr(H2O)3(OH)3] + 3H3O+二、配位化合物的分解反应配位化合物的分解反应是指在适当条件下，配位化合物能够分解成中心金属离子和配位体的反应。
例如，氯化钾与六水合铜(II)硫酸盐反应，可以使该配位化合物分解成两个离子：[Cu(H2O)6]SO4 + 2KCl → CuSO4 + 6H2O + 2KCl三、配位化合物的置换反应配位化合物的置换反应是指在适当条件下，配位化合物中的一个配位体被另一个配位体所替代的反应。
这种反应可以通过改变条件，例如温度、溶剂、酸碱性等来实现。
化学配位化合物的合成配位化合物的合成方法与反应条件化学配位化合物是指由中心金属离子与周围以配体形式存在的化合物。
配合物的合成方法多种多样，不同的合成方法对应着不同的反应条件。
本文将介绍几种常见的配位化合物的合成方法以及相应的反应条件。
一、配位化合物的合成方法1. 配位置换反应：该方法是最常见、最常用的合成配位化合物的方法之一。
在这种反应中，已有的配体会被新的配体取代。
常用的配位置换反应有配体置换反应和配体交换反应等。
2. 配体加成反应：该方法是通过加入新的配体使配位化合物的配位数增加，从而合成新的配位化合物。
这种反应常用于合成多核配位化合物。
3. 配位加成-消除反应：该方法是通过加入新的配体并消除旧的配体，来换位合成新的配位化合物。
这种反应常用于合成配位化合物的同位素。
二、配位化合物的反应条件1. 反应温度：不同的反应需要不同的反应温度。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但也会导致副反应的发生。
因此，在合成配位化合物时，要选择适宜的反应温度。
2. 反应溶剂：反应溶剂对反应速率和产物产率有重要影响。
常用的反应溶剂有水、有机溶剂（如乙醇、甲醇等）和无机溶剂（如氯化铵溶液等）。
选择合适的反应溶剂可以提高反应效率和选择性。
3. 反应pH值：pH值对配位化合物的形成和稳定性有很大影响。
一些反应需要在酸性或碱性条件下进行，以促进反应的进行。
因此，在配位化合物的合成过程中，要调节反应体系的pH值。
除了以上所述的反应条件，还有可能会影响合成配位化合物的其他因素，如反应时间、反应压力、光照条件等。
在具体的实验中，需要根据具体的反应类型和反应物的特性选择合适的反应条件。
综上所述，化学配位化合物的合成方法包括配位置换反应、配体加成反应和配位加成-消除反应等。
而合成配位化合物时，需要考虑反应温度、反应溶剂和反应pH值等反应条件。
通过精确控制这些反应条件，可以合成出具有特定结构和性质的配位化合物。
化学配位化合物的合成与配位数的选择化学配位化合物是由一个中心金属原子或离子与多个配体通过配位键相连而形成的化合物。
在合成化学中，选择适当的配体和确定合适的配位数是合成化合物的关键一步。
本文将探讨化学配位物的合成方法以及如何选择合适的配体和配位数。
一、化学配位化合物的合成方法1. 直接合成法：这是最常见的合成方法之一，通过将金属原子或离子与配体直接反应得到配位化合物。
例如，氯化铜和氨反应生成氨合四氯铜(II)：CuCl2 + 4NH3 -> Cu(NH3)4Cl22. 置换法：这种方法是将已有配体替换成新的配体，从而得到新的化合物。
例如，将水合铜(II)离子中的水分子替换成氯化物离子生成氯化铜(II)：[Cu(H2O)6]2+ + 4Cl- -> [Cu(Cl)4]2- + 6H2O3. 氧化还原法：通过氧化还原反应，改变金属原子的氧化态，从而生成不同配体的配位化合物。
例如，将三氯化铁与盐酸反应生成六氯合铁(II)：FeCl3 + 3HCl -> FeCl6^2-二、选择适当的配体选择适当的配体对于合成高效稳定的化学配位化合物非常重要。
以下是影响配体选择的一些因素：1. 配体的电子性质：配体的电子性质决定了其在配位键中的作用。
常见的配体包括氨、水和氯化物等。
例如，氨作为强键合配体可以形成稳定的配位化合物。
2. 配体的空间构型：配体的空间构型影响了配位键的形成和稳定性。
不同的空间构型可以提供不同的配位位点。
例如，乙二胺作为双桥配体可以形成多种多核配位化合物。
3. 配体的大小和形状：配体的大小和形状决定了其能否与金属原子或离子形成稳定的配位键。
配体的大小和形状应与金属原子的配位数相适应。
三、确定合适的配位数配位数指的是一个中心金属原子或离子周围配体的个数。
选择合适的配位数要考虑以下几个因素：1. 中心金属原子或离子的电子层结构：中心金属原子或离子的电子层结构决定了其能够接受的配位键的个数。
化学反应中的配位化合物合成化学反应是一种将不同物质通过化学变化合成新物质的过程。
在化学反应中，配位化合物的合成是一种重要的反应类别。
配位化合物是由一个或多个中心原子围绕着一个或多个配位基通过配位键形成的稳定的结构。
配位化合物的合成可以通过多种反应途径实现。
以下是其中几种常见的合成方法。
1. 配位络合反应配位络合反应是一种通过配位基与中心原子形成配位键的反应。
在这种反应中，通常会使用具有配位基的化合物，如有机胺、醇或酸等，与具有金属中心原子的化合物发生反应。
这些配位基与中心原子之间的键合形成了稳定的化合物。
例如，溴化合物和氯化合物可以与胺类化合物反应得到配位化合物。
2. 配合离子反应配合离子反应是一种通过阳离子与配体通过配位键形成配位化合物的反应。
在这种反应中，通常会使用阳离子与带有配位基的阴离子或中性配体反应，形成稳定的配位化合物。
例如，金属离子与氨配体发生反应形成配合离子。
3. 氧化还原反应氧化还原反应是一种通过电子转移来形成配位化合物的反应。
在这种反应中，通常会使用还原剂与氧化剂反应，使中心原子发生氧化还原，形成稳定的配位化合物。
例如，铜离子可以通过与铁离子反应，发生电子转移形成配位化合物。
4. 配位破裂反应配位破裂反应是一种将配位化合物分解为其组成部分的反应。
在这种反应中，通常会使用相应的配体与配位化合物反应，使配位键断裂，形成新的化合物。
例如，硝酸银可以与氯化钠反应，形成氯化银和硝酸钠。
以上是几种常见的化学反应中的配位化合物合成方法。
通过这些方法，化学家们可以合成出各种具有不同性质和用途的配位化合物。
这些配位化合物在化学、生物学等领域中有着广泛的应用，如催化剂、药物等。
总结起来，配位化合物的合成是通过配位基与中心原子形成配位键，并通过反应途径使它们稳定存在的过程。
化学反应中的配位化合物合成方法包括配位络合反应、配合离子反应、氧化还原反应和配位破裂反应。
通过这些合成方法，可以合成出具有不同性质和用途的配位化合物，为科学研究和工业应用提供了丰富的资源。
化学实验教案配位化合物的合成与性质实验与应用化学实验教案：配位化合物的合成与性质实验与应用一、实验目的通过本实验的学习，使学生了解配位化合物的合成方法和性质，并能够在实验中运用所学知识进行实际操作与观察。
二、实验原理配位化合物是指由中心金属离子或原子通过配位键与周围配体形成的化合物。
配位化合物的合成主要通过反应方法或纯化方法实现。
1. 反应方法：包括络合反应、置换反应等。
2. 纯化方法：包括结晶法、溶剂萃取法等。
在实验中，我们将通过反应方法合成配位化合物，并通过一系列实验手段进行性质的分析与评估。
三、实验器材1. 中心金属离子溶液：如铜离子溶液、铁离子溶液等。
2. 配体试剂：如氯化物、氨气等。
3. 实验仪器：称量器、加热器、试管、滤纸等。
四、实验步骤1. 实验前准备：检查实验器材是否齐全，并进行必要的清洗和消毒。
2. 合成配位化合物：将中心金属离子溶液与配体试剂按一定比例混合，产生反应，合成配位化合物。
3. 结晶纯化：将合成的配位化合物溶液经过结晶处理，得到纯净的配位化合物晶体。
4. 性质分析与评估：通过实验手段，如能谱分析、溶解性测试等，对配位化合物的性质进行评估。
五、实验内容及观察结果1. 合成配位化合物：根据不同的中心金属离子和配体试剂，合成不同的配位化合物，并记录实验步骤和投入量。
2. 结晶纯化：将合成的配位化合物溶液慢慢加热并搅拌，待溶液达到饱和度后，冷却结晶，观察晶体形态和颜色。
3. 性质分析与评估：使用适当的实验手段，如红外光谱仪、质谱仪等，对配位化合物进行分析与评估。
六、实验安全注意事项1. 实验时需戴好防护眼镜和手套，避免与化学试剂直接接触。
2. 实验操作需轻柔，确保仪器设备的安全性。
3. 遇到危险情况，请及时向实验室负责人或老师求助。
七、实验拓展1. 配位化合物的应用：介绍配位化合物在催化剂、医药和材料科学等领域的应用。
2. 进一步的实验探究：对不同中心金属离子及配体试剂进行实验组合，观察不同组合对配位化合物的影响。
配位化合物的合成化学自从1893年瑞士化学家维尔纳(W erner)在德国《Journal of Inorganic Chemistry》上发表了题为“对于无机化合物结构的贡献”的配位化学方面的第一篇经典著作之后，原本作为无机化学分支的配位化学发展极为迅速, 并始终处于无机化学研究的主流。
配位化学的发展打破了传统的有机化学和无机化学之间的界限, 在众多配合物中金属离子和有机配体形成的配合物以其花样繁多的价键形式和空间结构, 在化学键理论发展、配合物性能等多样性方面引起了人们广泛的研究兴趣。
目前, 聚合物的研究主要集中在合成具有新颖结构的配位聚合物, 并通过对其结构特点的分析, 探讨其结构及其功能的关系, 进而开发它们潜在的功能, 并最终使其功能化。
影响配位聚合物结构的因素有很多, 其中最主要的影响是配体和金属离子(或叫受体和底物), 总体结构可由配体分子的几何形状和金属离子的配位性质加以预测, 其它影响因素会对配合物的结构起着细微的影响。
从这一点出发, 选择合适的配体作为合成材料就显得尤为重要,不同的有机分子结构、化学和物理性能直接影响到目标产物的结构和性质。
多功能复合材料的设计和开发领域具有巨大的发展潜力以及诱人的发展前景, 因而带动了相关领域研究的迅速发展。
本文将从直接合成法、组分交换法、氧化还原反应法、固相反应法、包结化合物合成和大环配体模板配合物合成等六个方面介绍配合物的合成途径和化学。
1、直接法通过配体和金属离子直接进行配位反应，从而合成配合物的方法，称为直接法，包括溶液中的直接配位反应、金属蒸气法和基底分离等。
1.1 溶液中的直接配位作用在直接配位合成中，作为中心原子最常用的金属化合物是无机盐(如卤化物、醋酸盐、硫酸盐等)，氧化物和氢氧化物等。
选择过渡金属化合物时要兼顾易(与配体)发生反应和易与反应产物分离两方面。
直接法合成配合物时，溶剂的选择也很重要，一种好的溶剂应该是反应物在其中有较大的溶解度而且不发生分解(水解、醇解等)，并有利于产物的分离等特点。
水是重要的溶剂之一。
乙酰丙酮、氨、氰和胺类的许多配合物的合成是在水溶液中进行的。
例如由硫酸铜和草酸钾直接合成二草酸合铜(Ⅱ)酸钾是在水溶液中进行的。
溶液的酸度对反应产率和产物分离有很大影响，控制溶液的pH是合成某些配合物的关键。
例如，由三氯化铬与乙酰丙酮水溶液合成[ Cr(C5H7O2)3]时，由于反应物和产物都溶于水，使反应无法进行到底。
所以在反应液中加入尿素，由尿素水解生成氨控制溶液的pH，使产物很快地结晶出来。
对于卤素、砷、磷酸酯、膦、胺、β-二酮等配体的配合物可在非水溶液中合成，常用的溶剂有醇、乙醚、苯、甲苯、丙酮、四氯化碳等。
例如把二酮CF3COCH2COCF3直接加到ZrCl4的CCl4悬浊液中，加热回流混合物直至无HCl放出，可得到锆的鳌合物：有些配体(例如乙醛、吡啶、乙二胺等)本身就是良好的溶剂。
例如：Cu2O+2HPF6+8CH3CN→2[Cu(CH3CN)4]PF6+H2O直接在乙氰溶液中进行。
1.2组分化合法合成新的配合物把配合物的各组分按适当的分量和次序混和，在一定反应条件下直接合成配合物。
二水合醋酸锌的吡啶饱和溶液经分子筛脱水，然后与吡咯、吡啶醛、分子筛一起装入高压瓶中，脱气后，用油浴加热到130～150℃，保温48h，冷却，过滤，用无水乙醇洗涤晶体，风干，得到大环合锌紫色晶体。
此方法特别用来制备不稳定的配合物，因为在合成的过程中避免了制备、分离配体步骤。
1.3金属蒸气法和基底分离法金属蒸气法简称MVS法，用于合成某些低价金属的单核配合物、多核配合物、簇状配合物和有机金属配合物。
一般装置是由金属蒸发器、反应室和产物沉积壁等组成，整个体系要保持良好的真空度。
反应物在蒸发器中经高温蒸发生成活性很高的蒸气。
这些活泼的金属原子和配体(分子或原子团)在低温沉积壁上发生反应而得到产物。
低温下金属原子和配体的沉积和反应避免了配合物分子的热分解。
基底分离法与MVS法相似。
在MVS法中最低共沉积温度是液氮温度(77K)，若要合成以克计的含N2，CO，NO和C2H4等配体的配合物是不可能的。
因为在77K时，这些配体不凝聚，而且金属原子在这类挥发性配体中的扩散和凝聚过程远超过金属-配体间的配位反应，所以在反应器壁上得到的是胶态金属。
当体系温度低于配体熔点的1/3时，基底上金属-配体的配位作用超过金属的凝聚作用。
所以要实现配合物的合成必须在很低的温度下进行。
要针对反应体系选择适当的温度、沉积速率以及配体和金属原子的浓度。
Ozin G A的基底分离法合成装置中包括由电子枪产生金属(V，Cr，Mn，Fe 和Ru等)原子蒸气，大容量闭合循环氦制冷器作为反应室和用来沉积配合物的反应屏。
例如，用此法合成过渡金属的羰基配合物时，把10～100mg金属蒸气和10～100g一氧化碳，沉积到10-3Pa，30K的铜质反应屏上，反应完成后，将深冷屏加热除去未反应的一氧化碳，然后把产物溶于适当的溶剂中将产物分离出来。
2、组分交换法2.1金属交换反应金属配合物和某种过渡金属的盐(或某种过渡金属化合物)之间发生金属离子的交换：MCh l+M’n+→M’Ch k+M m++(l-k)ChM可以是过渡金属,也可以是氢，M’是过渡金属。
反应结果，M’n+置换了鳌合物中的M m+，生成更稳定的鳌合物M’Ch k。
金属的置换有一定的规律性。
对于不同的配体有不同的金属置换序，例如：双水杨亚乙二胺配合物的置换序(即生成配合物的稳定性次序)为Cu>Ni>Zn>Mg。
2.2配体取代在一定的条件下，新配体可以置换原配合物中一个、几个或全部配体，得到新配合物，反应效应可作为合成新配合物的指导原则。
控制反应条件是提高产率的关键。
例如：Ni(CO)4+4PCl3→Ni(PCl3)4+4CO↑在CO2气氛中，无水条件下将三氯化磷加到羰基镍中，迅速搅拌，待反应完全后过滤、干燥得取代产物。
如果配体被部分取代，就得到混和配体的配合物，例如：K2PtCl4+2(C2H5)S→cis-Pt[(C2H5)2S]2Cl2+2KCl制备方法很简单，将四氯合铂(Ⅱ)酸钾的水溶液和二乙基硫在带玻璃塞的锥形瓶中混和，放置，蒸干，苯萃取，冰浴冷却后得黄色产物。
2.3配体上的反应与新配合物的生成西佛碱、戊二酮、偶氮化合物配体和其活泼配体，配体上可发生化学反应，导致新配合物的生成。
例如在制备三(3-溴代-2，4-戊酮)合铬(Ⅲ)时，将N-溴代丁二酰亚胺加到丙酮合铬(Ⅲ)的氯仿溶液中，搅拌，加热，除去溶剂，过滤产物在苯-4庚烷中重结晶即可。
3、氧化还原反应法3.1由金属单质氧化以制备配合物金属溶解在酸中制备某些金属离子的水合物是最常见的水溶液反应的例子。
如金属镓和过量的高氯酸(72%)一起加热至沸，待镓全部溶解并冷却到稍低于混合物沸点温度时(200℃)，就有[Ga(H2O)6](ClO4)3晶体析出。
Ga+3HClO4+6H2O→[Ga(H2O)6](ClO4)3+3/2H2↑等在非水溶液中也常用氧化金属法来制备配合物。
铁和H(fod)在乙醚中，氮气保护下回流即可得到配合物Fe(fod)3。
Fe+3H(fod)→Fe(fod)3+3/2H2↑fod=CF3CF2CF2C(OH)=CHCOC(CH3)33.2由低氧化态金属氧化制备高氧化态金属配合物过渡金属的高氧化态配合物多可由相应的低氧化态化合物经氧化、配位制得。
最常见的例子是由二价钴化合物氧化制备三价钴配合物：2CoCl2+2NH4Cl+8NH3+H2O2→2[Co(NH3)5Cl]Cl2+2H2O制备时，将NH4Cl溶解在浓氨水中，加入CoCl2·6H2O，在搅拌下慢慢加入30%的H2O2，待溶液中无气泡生成后，加入浓盐酸得到红紫色晶体。
常用的氧化剂有H2O2、空气、卤素、KMnO4、PbO2和电化学方法等。
3.3还原高氧化态金属以制备低氧化态金属配合物高氧化态金属化合物经还原、配位过程可得低氧化态配合物。
还原剂是H2、金属钾、钠(或钾、钠汞齐)、锌、肼，以及有机还原剂和电化学方法等。
例如将三苯基膦的无水乙醇溶液加入三水合氯化铑(Ⅲ)的无水乙醇溶液中，用甲醛作还原剂制备一氯一羧基双(三苯基膦)合铑(Ⅰ)。
有些配体试剂本身就是还原剂，例如：2Cu(NO3)2·3H2O+5P(C6H5)3→2{Cu[P(C6H5)3]2(NO3)}+OP(C6H5)3+2HNO3+5H2O 3.4由高氧化态金属氧化低氧化态金属以制备中间氧化态配合物例如，在氮气气氛中把三苯基胂的甲醇溶液、硝酸铜和铜粉混和，然后加热回流，过滤得白色晶体，即一硝酸根三(三苯基胂)合铜(Ⅰ)。
Cu(NO3)·3H2O+Cu+6As(C6H5)3→2{Cu[As(C6H5)3]3(NO3)}+3H2O3.5电化学法电化学法合成配合物时，不必另外加入氧化剂或还原剂。
可以在水溶液中进行，也可以在非水溶剂或混和溶剂中进行，可用惰性电极，也可以用参加反应的金属作为电极。
例如用电解法制备九氯合二钨(Ⅲ)酸钾。
非水溶液的电化学合成体系应用很广，特别是对一些易水解的配合物更是有效。
例如用铂丝作阴极，钴作阳极，电解液是(Et4N)2[CoBr4]等。
3.6高压氧化还原反应制备配合物过渡金属(Co，Ni，Fe，Mo，W等)羰基配合物是用一氧化碳作还原剂，在高压下由过渡金属氧化物直接制备。
例如：MoO3+9CO→Mo(CO)6+3CO24、固相反应法通过固相反应合成新配合物的方法可以由配合物和相应的金属化合物反应来制得；也可以从已知配合物制备新的配合物。
4.1配体与金属化合物反应通常配体的熔点较低，在反应条件下配体呈熔融状态，因此，配体与金属化合物间的反应成为熔融配体与金属之间的复相反应。
例如将三苯基膦与二氯化钯加热，得黄色Pd[P(C6H5)3]2Cl2，过量的配体用萃取法除去。
该法适用于制备Co，Cu，Ni，Pd，Pt等过渡金属与膦、胂及其衍生物形成的配合物。
4.2由已知配合物制备新的配合物由已知配合物通过固相反应制备新的配合物可分成以下几个方面。
4.2.1、通过配合物离解制备新配合物将四(三乙基膦)合铂在减压情况下，加热到50～60℃，得到桔红色粘稠油液为Pt(PEt3)3。
Pt(PEt3)4→P t(PEt3)3+PEt34.2.2、通过生成金属-金属键制备新配合物将K2[Ni(CN)4]在氦气氛中加热，然后用DMF萃取产物得K4[Ni(CN)6]。
4.2.3、通过配体取代制备新配合物将[Co(NH3)5(H2O)(ReO4)3·2H2O在油浴上加热到50℃脱水2h，然后升温到115～120℃，并保持恒温4～5h得到[Co(NH3)5(OReO3)](ReO4)2。
