方法验证报告土壤汞的测定-原子荧光

土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。

土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。

其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。

为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。

原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。

这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。

在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。

首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。

土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。

接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。

常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。

其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。

最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。

原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。

原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。

总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。

在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。

本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。

一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。

在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。

随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。

在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。

二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。

砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。

汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。

测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。

1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。

还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。

2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。

土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。

加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。

直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。

1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。

汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。

空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。

通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。

对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。

原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。

一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。

在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来进行测定。

原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。

二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。

常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的测定分析做准备。

2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。

包括选择合适的光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。

3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析仪后开始进行测定。

4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。

三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。

尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。

原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析，具有较大的应用潜力。

原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段，通过对土壤中砷和汞元素含量的测定，可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。

随着技术的不断进步和完善，原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。

146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。

关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。

1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。

表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。

还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。

浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。

采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。

汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。

关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。

本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。

一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。

其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。

原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。

二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。

砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。

由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。

三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。

对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。

2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。

通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。

3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。

对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。

在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。

在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。

自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。

一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。

3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。

所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。

还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。

所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。

所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。

3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。