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加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香[ 11-04-22 11:45:00 ] 编辑：studa20作者：胡正君史亚利蔡亚岐【摘要】建立了污泥、底泥及土壤样品中7种合成麝香的分析方法。
采用加速溶剂萃取(ASE)提取，经硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化后，浓缩并定容洗脱液，用GC SIM MS进行检测。
本方法对替代物标样荧蒽d10的回收率为89.7%～110.9%。
以六氯苯c13为内标，7种合成麝香的线性范围为0.6～100.0 μg/kg。
底泥和土壤中麝香的检出限为0.25～0.33μg/kg(S/N=3); 污泥中的检出限为2.9～3.3 μg/kg(S/N=3)。
基质加标回收实验的平均回收率为83.6%～105.1%; RSD为3.2%～9.8%。
本方法准确、快速，可用于实际样品的检测。
【关键词】加速溶剂萃取; 合成麝香; 污泥; 底泥; 土壤; 硅胶/中性氧化铝复合层析柱; 气相色谱质谱联用Abstract A rapid, simple accelerated solvent extraction (ASE) method has been developed to determine seven synthetic musks in sewage sludge, sediment and soil by GC MS. After extraction, samples were cleaned up by silica gel/ neutral Al2O3column. Thenfinal eluate was concentrated before injection. Identification was carried out by GC MS in the Selective Ion Monitor (SIM) mode. Using the method, the recovery of fluenthene d10, surrogate standard, was from 89.7% to 110.9%. The detection limits of musks were from 2.9 to 3.3 μg/kg in sewage sludge and 0.25-0.33 μg/kg in sediment andsoil(S/N=3). Using hexachlorobenzene (HCB) 13C6 as the internal standard, good linear calibrations were obtained in the range of 0.6-100 μg/kg. The average recoveries were in the range of 83.6%-105.1% when the spiked concentration was 10 μg/kg. The RSD ranged from 3.2% to 9.8%. The method is accurate during the inspection of synthetic musks in real samples.Keywords Accelerated solvent extraction; Synthetic musks; Sewage sludge; Soil; Silica gel/neutral aluminum oxide column; Gas chromatography mass spectrometry1 引言合成麝香(SMs)作为天然麝香的廉价替代品，自上市以来以其优雅的芳香气味及优良的定香性能广泛应用于洗涤用品、香水等日常用品中，甚至用于食物添加剂、香烟及炸药等生活消费品和化学产品中[1,2]。
加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃沈莹;朱月芳;孙欣阳【摘要】采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6％～106.0％.该法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(059)006【总页数】4页(P29-32)【关键词】加速溶剂提取;多环芳烃;串联气相色谱质谱联用;土壤【作者】沈莹;朱月芳;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X833多环芳烃（简称PAHs）系指分子中含有两个及其两个以上苯环的碳氢化合物，由于多环芳烃存在明显的致突变、致癌、致畸等作用，美国环保署将其中16种列为优先控制污染物[1-2]。
在任何有有机物使用、加工、燃烧的地方都有可能产生多环芳烃。
多环芳烃难于降解且在生物体中容易积累，所以在自然环境中广泛存在，特别是经过污水、降水、降尘等途径进入土壤生态系统，受到严重污染的土壤会导致某些种类的多环芳烃在粮食中积累，并通过食物链危害人类健康。
因此测定土壤中的多环芳烃，对了解环境中多环芳烃的污染状况有着重要的意义。
常见的土壤中多环芳烃前处理方法是索氏萃取、快速溶剂萃取（ASE）等。
索氏萃取耗费溶剂多、提取时间长、对实验人员健康危害较大[3]。
快速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的样品前处理方法，具有有机溶剂用量少、萃取速度快、样品回收率高等优点，已被广泛应用于土壤样品的前处理[4-5]。
该实验选用快速溶剂萃取作为其前处理方法。
土壤中多环芳烃的检测一般使用液相色谱法[6-7]、气相色谱法[8]、荧光法[9]、气质联用法[10-12]等，其中以液相色谱法、气质联用法较为常用。
加速溶剂萃取-GC-MS-检测土壤中萘及其取代衍生物引言在土壤中，萘及其取代衍生物主要是通过自然和人为活动的燃烧过程而产生的。
工业生产过程中的废水和废气排放也是萘及其取代衍生物的重要来源。
这些有机污染物对土壤和地下水的质量产生了严重的影响，因此需要采取有效的手段对其进行监测和管理。
本文将介绍一种新颖的方法——加速溶剂萃取-GC-MS分析法，用于检测土壤中的萘及其取代衍生物。
加速溶剂萃取-GC-MS分析法加速溶剂萃取-GC-MS分析法是一种结合了快速溶剂萃取和高分辨色谱-质谱联用技术的方法。
该方法在样品制备和分析过程中具有高效、快速、准确的特点，适用于复杂基质中的有机污染物的检测。
该方法的主要步骤包括：样品处理、溶剂萃取、萃取物浓缩和GC-MS分析。
对土壤样品进行固相萃取或气相萃取前的前处理，去除杂质和大量的干扰物质。
然后，采用快速溶剂萃取技术萃取土壤中的萘及其取代衍生物。
相比传统的溶剂萃取技术，快速溶剂萃取技术具有提取效率高、操作简单、时间短等优点。
接下来，采用浓缩技术将溶剂中的萃取物浓缩到一定体积，以提高检测灵敏度。
采用GC-MS联用技术，实现对萘及其取代衍生物的高分辨色谱-质谱分析。
加速溶剂萃取-GC-MS方法的优势在于其操作简便、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等特点。
该方法适用于不同类型的土壤样品，具有广泛的应用前景。
应用采用加速溶剂萃取-GC-MS方法对土壤中的萘及其取代衍生物进行分析和检测已经得到了广泛的应用。
相关研究表明，该方法可以快速准确地测定土壤中的萘及其取代衍生物的含量，为环境监测和治理提供了有力的技术支持。
通过该方法的应用，可以及时发现土壤中的有机污染物，为环境保护和污染治理提供了有力的技术支持。
通过该方法可以对不同来源的土壤样品进行检测和比较分析，为污染源的追踪和定位提供了重要的依据。
未来展望。
全球POPs监测计划实施进展及我国开展POPs监测实践陈海君;吴素愫;谭丽;吕怡兵;滕恩江;李国刚【摘要】持久性有机污染物（ POPs）因其具有高毒性、持久性以及远距离迁移性而引起国际社会的广泛关注，各国家和地区持续开展了一系列POPs监测活动。
文章介绍了国际上一些影响重大的区域和跨区域POPs监测计划及其特点，并结合国内外POPs监测进展，提出我国开展POPs监测的对策与建议。
%Due to high toxicity, persistence, and potential for long-range environmental transport, persistent organic pollutants ( POPs) aroused widespread concern in the international community. Various countries and regions launched a series of POPs monitoring activities. This paper describes some major regional and inter-regional POPs monitoring plans, and puts forward some suggestions for China to carry out POPs monitoring considering progress home and abroad in this regard.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】6页(P103-108)【关键词】POPs监测;进展;建议【作者】陈海君;吴素愫;谭丽;吕怡兵;滕恩江;李国刚【作者单位】环境保护对外合作中心，北京 100035;环境保护对外合作中心，北京 100035;中国环境监测总站，北京 100012;中国环境监测总站，北京 100012;中国环境监测总站，北京 100012;中国环境监测总站，北京 100012【正文语种】中文【中图分类】X830持久性有机污染物(POPs)，是指具有持久性、生物蓄积性、难挥发性和长距离迁移性，能沉积到土壤、河流等环境介质中，易于在人体和生物体内富集，对生态环境和人体健康造成不良影响的有机污染物。
加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃梁柱;余雯静;孙欣阳【摘要】采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠(质量比为1:2) 混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取10 min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%～101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～15.8%(n=7).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)003【总页数】4页(P45-48)【关键词】加速溶剂提取;多环芳烃;色谱质谱联用;土壤【作者】梁柱;余雯静;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心站,苏州,215004;苏州出入境检验检疫局,苏州,215004;苏州市环境监测中心站,苏州,215004【正文语种】中文【中图分类】S1多环芳烃(简称PAHs)指含有多个苯环并具有致毒、致癌和致突变作用的有机化合物,主要存在于油和煤焦油中,能够通过废油、含油废水以及淋洗了空气中煤烟的雨水等途径进入土壤生态系统，污染严重的土壤会导致多环芳烃的某些组分在粮食中积累,并通过食物链危害人类健康。
因此测定土壤中的多环芳烃,对了解环境中多环芳烃的污染状况有着重要的意义[1]。
在环境样品监测中，固体样品的前处理远比液体和气体样品复杂，而样品前处理在很大程度上决定着分析结果的代表性和可靠性。
索氏萃取和超声波萃取等方法是萃取环境固体样品中有机污染物的传统方法。
这些方法耗费溶剂多，对实验人员健康危害较大。
虽然近年出现几种改进形式，但仍受提取时间长、溶剂耗费量大等因素的限制[2，3]。
微波萃取、加速溶剂萃取和超临界流体萃取等新出现的样品预处理技术，具有萃取速度快、溶剂用量少，选择性高等优点，在环境样品分析中得到广泛应用。
笔者以苏州污灌农田的样品为代表，研究了加速溶剂萃取仪对土壤中多环芳烃的提取效果，并与索氏提取法进行比较。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯杨佳佳;佟玲;吴淑琪;阎妮【摘要】针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】8页(P487-494)【关键词】谷物;有机氯农药;多氯联苯;加速溶剂萃取;气相色谱法【作者】杨佳佳;佟玲;吴淑琪;阎妮【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】S482.32;O625.21;O657.71由于土壤环境污染日益严重而导致粮食谷物污染的问题受到人们广泛关注[1-3]，科技工作者已经建立了谷物中持久性有机污染物的分析方法[4-10]，主要研究了大米和小麦中多种有机磷农药(OPPs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)残留的分析方法[11-14]；但针对谷物中OCPs和PCBs同时测定的方法较少，且已有的方法前处理过程较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析准确度，测定存在一定的困难。
加速溶剂萃取-GC-MS-检测土壤中萘及其取代衍生物作者：张莉李科刘佳来源：《湖北农业科学》2019年第07期摘要：建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。
土壤经石英砂分散后，装入加速溶剂萃取仪萃取池中，以二氯甲烷-丙酮（V/V，1∶1）为溶剂，在炉温100 ℃、压力10.342 2 MPa条件下萃取10 min。
萃取液经过K-D浓缩后，用氟罗里硅土小柱净化，用DB-5MS柱分离，以气相色谱-质谱定性定量检测。
对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验，其平均回收率为64.0%～102.6%，相对标准偏差为7.6%～15.2%。
关键词：土壤;萘及取代衍生物;加速溶剂萃取;气相色谱-质谱中图分类号：O657.63; ; ; ; ;文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）07-0108-03Abstract： A method that accelerated solvent extraction of naphthalene and its derivatives was carried out in this research. A soil sample， mixed with some silica sand， was placed in the extract cell. Objectives were extracted by dichloromethane-acetone（V∶V，1∶1） at extraction temperature of 100 ℃ and extraction pressure of 10.342 2 MPa for 10 min. The eluent was purfied using florisil silica column after concentrated by K-D. Then naphthalene and its derivatives were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry using a DB-5MS column. Spiked recoveries of three concentrations ranged from 64.0%～102.6% with relative standard deviation 7.6%～15.2%（n=7）.Key words： soil;naphthalene and its derivatives;accelerated solvent extraction;GC-MS隨着科技的发展和人们生活水平的提高，环境污染成为人们关注的首要问题。
加速溶剂萃取—气质联用法测定土壤中11种除草剂残留量作者：韩智峰张坤宇赵连法贺祥珂高翠玲来源：《中国科技纵横》2018年第15期摘要：建立了加速溶剂萃取仪ASE结合气质联用仪GC-MS测定土壤中11种除草剂残留量的定性定量方法。
设定和优化参数，通过加速溶剂萃取仪对土壤样品进行快速提取，净化浓缩后，进入气质联用仪分析测试。
结果证明，该方法测定样品的加标回收率在86%以上，线性相关系数在0.995以上。
该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好，满足实际要求。
关键词：加速溶剂萃取；气质联用仪；除草剂残留量中图分类号：s481.8 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）15-0078-02土壤污染物检测越发成为环境监测领域关注的重点，贯穿于土壤环境质量评价和土壤防治与修复的全过程，用以评估土壤污染程度和修复效果。
除草剂作为现代农业必不可少的部分，其施用后的残留现已成为可能对人体造成危害的因素。
现有土壤有机污染物检测技术主要是依靠索氏提取或物理震荡萃取[1，2，3]，普遍存在提取时间长、耗费溶剂多、工作量大且效率低等缺点，难以应对大批量和应急检测任务。
本实验引入加速溶剂萃取技术，能够短时间内对土壤样品中11种除草剂乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺快速提取，保证提取效率，结合气质联用仪进行检测，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好等优势。
加速溶剂萃取[4，5]是近年兴起的一项针对固体样品的自动化操作提取技术，大大简化了样品制备过程。
提取溶剂经泵送入含有样品的萃取池中，然后施以一定的温度和压力。
数分钟后，提取物从萃取池转移到标准收集瓶，以备进行下一步的净化或分析。
特点是整个提取过程完全自动化，耗时短，操作快速简单，低溶剂消耗，节约经济成本和环境污染成本。
1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS（美国安捷伦科技有限公司，7890A-5975C），加速溶劑萃取仪（赛默飞世尔科技有限公司，ASE300），电子天平（上海精密仪器仪表有限公司，0.1mg），固相萃取装置（美国Supelco公司），旋转蒸发仪（瑞士Buchi有限公司），氮吹浓缩仪（美国ATR 公司，AutoVap S8）。
加速溶剂萃取-GC-MS-检测土壤中萘及其取代衍生物【摘要】本研究旨在利用加速溶剂萃取和GC-MS技术检测土壤中的萘及其取代衍生物。
在介绍加速溶剂萃取方法和GC-MS技术原理的基础上，详细讨论了土壤样品中萘及其取代衍生物的检测方法。
通过实验设计和方法描述，实现了准确且高效地检测目标化合物。
结果分析显示，该方法具有较好的灵敏度和准确性，可为土壤环境中有机污染物的监测提供重要参考。
本研究的意义在于为土壤污染治理提供了新的技术手段，同时也揭示了一些存在的问题，并展望了未来的研究方向。
本研究为土壤中萘及其取代衍生物的检测提供了一种可靠的方法，并对相关环境保护工作具有一定的指导意义。
【关键词】加速溶剂萃取、GC-MS、土壤、萘、取代衍生物、研究背景、研究目的、研究意义、方法介绍、技术原理、实验设计、结果分析、结论总结、存在问题、展望1. 引言1.1 研究背景土壤中的萘及其取代衍生物是一类重要的环境污染物，常常来源于石油的燃烧和化石燃料的使用。
萘及其取代衍生物对环境和人类健康都具有潜在的危害，因此对其进行有效的监测和控制显得尤为重要。
当前存在的土壤中萘及其取代衍生物的检测方法主要包括化学分析和仪器分析两种，其中仪器分析技术的发展为其快速、准确地检测提供了有力支持。
通过对土壤中萘及其取代衍生物的检测方法进行研究和改进，不仅可以提高环境监测的效率和准确度，还可以为土壤污染的治理和修复提供重要的参考。
本研究具有重要的科学价值和实践意义。
1.2 研究目的本研究旨在建立一种快速、高效的方法，通过加速溶剂萃取和GC-MS技术的结合，对土壤样品中的萘及其取代衍生物进行准确、快速的检测。
具体目的包括：优化加速溶剂萃取方法，提高对萘及其取代衍生物的萃取效率和准确性；深入研究GC-MS技术的原理，以确保对萘及其取代衍生物的检测具有高灵敏度和高分辨率；探讨土壤中萘及其取代衍生物的检测方法，为环境监测和土壤污染治理提供有效手段。
通过这些研究目的，我们希望能够为土壤中萘及其取代衍生物的检测提供新的思路和方法，为环境保护和土壤污染治理工作贡献力量。
2006年7月July 2006色谱Chi n ese Journal of Chro m atographyVo.l 24N o .4347~350收稿日期:2005-08-17第一作者:李 翔,男,硕士,工程师,Te :l (010)85767344,E -m a i :l li x i ang @ca i q .co .通讯联系人:仲维科,男,高级工程师,Te:l (010)85767344,E -m a i :l w kzhong @21cn .co m.基金项目:国家自然科学基金资助项目(N o .20475051).加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二英李 翔, 张 垚, 孙毅之, 仲维科, 邱月明, 陈彦长, 王大宁(中国检验检疫科学研究院,北京100025)摘要:采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC /HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二英和呋喃(PCDD /Fs),并测定了四至八氯取代的二英和呋喃总量。
样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩。
以HRGC /HRMS 电压选择离子检测模式对样品中的PCDD /Fs 进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg /g 水平。
结果表明该方法分析的17种二英和呋喃异构体的检出限可达0 1pg /g 。
同位素标准的回收率为49 8%~85 3%,样品中各异构体的回收率为93 2%~115 6%。
该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d 以内。
关键词:加速溶剂萃取;流体控制系统;高分辨气相色谱;高分辨质谱;二英;底泥中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2006)04-0347-04 栏目类别:研究论文Deter m ination of Polyc h lorinated D ibe nzo -p -D ioxins and D ibe nzo -Furans in Se d i m ent by A ccelerated Solvent Extraction ,F luid M anage m ent Syste m s and H igh R eso l ution Gas Chro m atography /H igh R esolution M ass Spectro m etryLI X iang ,ZHANG Yao ,S UN Y i z h,i ZHONG W eike ,Q I U Yue m i n g ,CHEN Yanzhang ,WANG D aning(Ch i n ese Acad e m y of In spection and Qu a ran tin e,Beijin g 100025,Ch i n a )A bstract :A rapi d ,sensitive and accurate m ethod has been deve l o ped f or the det er m ination of seventeen 2,3,7,8-substituted congeners of polychl o ri n ated dibenzo -p -dioxins and dibenzo -f urans (PCDD /Fs)in sedi m ent using isotope dil u ti o n hi g h resolution gas chro m atography /highresolution m ass spectro m etry (HRGC /HRM S).D i b enzo -p -dioxi n s and dibenzo -furans were ex -tracted from sam ples by accelerated solvent extraction (ASE )and t hen purifi e d by fl u id m an -agem ent syst em s (F M S)w it h sili c a col u m n ,alu m i n a col u m n and carbon colu m n .Confir m ati o nand quantitative anal y sis at pg /g level of PCDD /F s were perfor m ed by HRGC /HR M S using volt -age se l e ctive ion record (VSI R)m ode .Recoveries of fifteen isotopically labe l e d co m pound so -l u ti o ns (LCS)and t he precis i o n and recovery standards (PAR)were found to be i n t he range of 49 8%-85 3%and 93 2%-113 8%,respecti v e l y .T he detecti o n li m its of the m et hod for both 2,3,7,8-tetrachloro -di b enzo -f uran (TCDF )and 2,3,7,8-tetrachl o ro -dibenzo -p -dioxin (TCDD )were deter m i n ed to be 0 1pg /g .This m ethod not only m eets the require m ents of i n t ernati o nal standards ,but also shortens analys is ti m e from 2weeks to 2days .K ey words :acce l e rated sol v ent extraction (ASE);fl u id m anage m ent system s (F M S);highresolution gas chro m atography (HRGC );high resolution m ass spectro m etry(HR M S);di o xi n ;sedi m ent二英指包括75种多氯代二苯并-对-二英(polychlorodi b enzo -p -dioxin ,PCDD )和135种多氯代二苯并呋喃(pol y chloro -di b enzof uran ,PC -DF)的一组多氯代的平面芳烃化合物。
二英是目色谱第24卷前已知的毒性最大的化合物,其中2,3,7,8-四氯二苯并-对-二英(2,3,7,8-TCDD)的半致死量(LD50)仅为1 g/kg。
二英还有极强的致癌和内分泌干扰作用,人体长期接触低剂量的二英会导致癌症、雌性化和胎儿畸形等,其污染造成的社会影响和经济影响无法估量。
因此,二英类化合物的测定方法一直是环境科学的研究热点。
高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/ HRM S)是目前国际上唯一认可的二英标准检测方法,如美国EPA1613B方法[1]和日本JIS K0311方法[2],其中EPA1613B被称为测定二英的 金标准 ,已成为各国公认的仲裁方法。
但这些方法的缺点是前处理非常繁杂,分析周期一般是2周。
之所以分析时间长主要是因为样品前处理麻烦,需要索氏萃取18~24h;为了除去大量干扰物质,还需要进行酸或碱处理及硅胶柱、氧化铝柱、佛罗里柱和活性炭柱的多次净化,前后加起来需要十几步。
因此,如何提高分析速度,又能满足HRGC/HR M S标准方法的要求,是目前二英分析研究的重点。
为了提高分析速度,超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)和微波萃取方法开始用于提取样品中的二英[3-4]。
在样品净化方面,一些仪器公司开发的流体控制系统(F M S)可以将净化用的硅胶、氧化铝和活性炭等吸附剂全封闭化,既避免了有机溶剂对人的伤害,又实现了净化过程的全自动化,大大缩短了样品的净化时间。
本研究将加速溶剂萃取技术和流体控制系统相结合用于含二英样品的前处理,达到了快速分析测定二英的目的。
用ASE提取样品,提取液通过F M S过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,以13C标记的同位素作为内标,采用HRGC/ HRM S测定了底泥中的17种四至八氯2,3,7,8位取代的二英和呋喃(PCDD/Fs)。
该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。
1 实验部分1.1 仪器和试剂W aters AUTOSPEC高分辨质谱仪,分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上,配有Ag-i lent6890气相色谱仪和CTC PAL自动进样器,以及DB-5M S毛细管气相色谱柱(60m 0 25mm i d 0 25 m)。
D i o nex-300加速溶剂萃取仪, F M S Power-Pro流体控制系统,康林OA-SYS吹氮浓缩仪。
13C标记的2,3,7,8位取代PCDD s和PCDFs 的标准溶液(labeled co m pound solution,LCS)含有15种化合物,除13C12-octachlorodi b enzo-p-diox-in(13C12-OCDD)的质量浓度为200 g/L外,其余PCDD/Fs的质量浓度均为100 g/L。
净化标准溶液(cl e an up standard sol u ti o n)、进样内标溶液(i n-jection standard solution,I SS)、窗口定义标准溶液(w indo w defi n ing sol u tion)、校正标准溶液(ca-l ibration standard sol u tion(CS),包括CS1,CS2, CS3,CS4,CS5)以及用于测定精密度和回收率的标准品(precisi o n and recovery standard,PAR)均购自加拿大惠灵顿同位素实验室有限公司,纯度 98%。
其中CS3亦是日常校正标准溶液。
样品为加拿大环保局提供的DX-3参比物质(reference m a-terial),是采自G reat Lake的实际底泥样品。
二氯甲烷、正己烷、甲苯、壬烷等有机溶剂均为TED I A公司产品(农残级)。
