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加速溶剂萃取法的工作流程【中英文版】英文文档：Title: Accelerating the Workflow of Accelerated Solvent Extraction The accelerated solvent extraction (ASE) technique is a rapid and efficient method used for the extraction of analytes from various matrices.This technique utilizes pressurized solvents to accelerate the extraction process, resulting in higher extraction rates and improved efficiency.To further optimize the workflow of ASE, several strategies can be implemented.Firstly, the selection of an appropriate solvent plays a crucial role in accelerating the extraction process.The solvent should have a high boiling point and a high dielectric constant to enhance the extraction efficiency.Additionally, the solvent should be compatible with the analytes and the matrix of the sample.Secondly, the optimization of the extraction parameters, such as temperature, pressure, and solvent-to-sample ratio, is essential for accelerating the workflow.Higher temperatures and pressures can increase the solubility of the analytes in the solvent, resulting in faster extraction rates.However, excessive temperatures and pressures may lead to matrix degradation or solvent evaporation.Therefore, it is important to find a balance between the extraction efficiency and the stability of thesolvent and matrix.Thirdly, the use of pre-conditioning and post-conditioning steps can help to improve the extraction efficiency and reduce the solvent consumption.Pre-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to remove any interfering substances and improve the accessibility of the analytes.Post-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to recover any remaining analytes and reduce the solvent waste.Finally, the integration of ASE with other sample preparation techniques, such as solid-phase extraction (SPE) or microwave-assisted extraction (MAE), can further accelerate the workflow.These techniques can be used to pre-concentrate or pre-clean the sample before ASE, resulting in faster and more efficient extraction.In conclusion, the acceleration of the workflow in ASE can be achieved through the selection of an appropriate solvent, optimization of the extraction parameters, implementation of pre-conditioning and post-conditioning steps, and integration with other sample preparation techniques.These strategies can help to improve the extraction efficiency, reduce the solvent consumption, and minimize the analysis time, making ASE a valuable technique for sample preparation in analytical chemistry.中文文档：标题：加速加速溶剂萃取法的工作流程加速溶剂萃取法（ASE）是一种快速且高效的萃取技术，用于从各种基质中提取分析物。
用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品的多氯联苯（PCBs）符合U.S. EPA方法3545（推荐使用方法）介绍加速溶剂萃取是新型的萃取技术，其可以显著简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中，而后加温加压。
萃取数分钟后，萃取液从加热池中转移到标准收集瓶，以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的且几分钟即可完成，萃取更快速、方便且消耗溶剂量少。
ASE可以直接取代需要大量有机溶剂的技术例如索氏萃取以及超声萃取。
这是因为与其它萃取技术相比，ASE萃取固体废弃物中的PCB更方便、快速、溶剂消耗量显著减少。
ASE萃取10g典型的土样一般耗时12分钟，总的溶剂消耗量大约为15ml.在世界范围内，许多固体废弃材料中均检测到PCB。
在本篇应用文献中介绍用ASE从污水污泥、河流沉积物、海底沉积物以及海洋生物（牡蛎）中萃取PCB。
在本应用文献中介绍的步骤符合U.S.EPA3545A中样品萃取要求。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪，带11mL以上不锈钢萃取池GC（带有ECD）Dionex萃取采集瓶（40mL P/N 49465，60mL P/N 494566）溶剂正己烷丙酮ASE200萃取条件系统压力： 14Mpa（2000psi）温度： 100℃样品量：5－10g加热时间： 5min静态时间： 5min溶剂：正己烷/丙酮（1：1），（V/V）冲洗体积：萃取池体积的60％N吹扫： 1Mpa（150psi），吹扫60秒2样品信息污水污泥从Fresenius研究所（Taunusstein，Germany）获得。
牡蛎组织从美国海洋和大气局（NOAA）实验室（Seattle，Washinton，USA）获得。
河流沉积物为SRM1939基准物（国家科学技术研究院，Gaitherburg，Maryland，USA）。
本研究中使用的污染土壤是基准物（CRM911-050），购自于资源技术公司（Laramie，Wyoming，USA）.样品制备样品应干燥并研磨。
ASE200加速溶剂萃取机操作规程
1 打开惰性气体，接通电源。
2 将准备好的溶剂装填在溶剂瓶内，并将溶剂瓶放置在溶剂单元内。
3 将准备好的样品装入样品萃取池，放置在池托盘上；放置收集瓶于瓶托盘上；
4 建立或调入使用方法。
按Menu键显示MENU OF SCREENS，选择一个内存方法。
或进入METHOD EDITOR，设置各项参数，编辑一个新方法。
5 若某批样品需用不同方法萃取，编辑计划表。
按Menu键显示MENU OF SCREENS，进入Schedule Editor屏幕，设置各项参数，编辑计划表。
6 按下START键后，将自动完成萃取过程。
当所有样品运行结束，自动停止。
7 关闭电源、惰气源。
如使用的溶剂为100％有机溶剂，直接关机即可，如溶剂中含有酸或其它强添加物，需使用有机溶剂或蒸馏水冲洗系统。
注意事项：
1 每日维护：填装溶剂，填充后运行冲洗程序；将废液瓶、清洗液收集瓶清空；检查气路和液路是否泄漏。
2 定期保养：萃取池帽上的O型圈和冲洗管上的O型圈大约50～75次萃取后需要更换；50～75次萃取后需要更换萃取池帽PEEK密封圈；确认针头机构上的两根针头没有弯曲；更换冲洗收集瓶盖内的隔膜。
十四、货物说明一览表货物说明序号标段号货物名称制造商名称型号规格主要技术参数和技术指标备注1包1快速溶剂萃取北京优兴科仪科技开发有限公司AE200（一）性能：用于常规实验室中土壤有机物检测样品前处理过程，采用多种有机溶剂进行加压、加热快速萃取目标物和目标组分。
符合国标和HJ783-2016，HJ782-2016等标准方法。
（二）技术参数：2.1、40个萃取池以上，萃取池转盘不少于40位。
2.2、工作温度范围：室温～200℃；加热炉控温精度±0.1℃。
2.3、最大工作压力：≥20MPa。
2.4、加热炉体：360度环形加热具有降温功能，双通道同时萃取。
2.5、高清触摸屏：采用触摸屏式设计。
2.6、萃取池：≥30ml，萃取池规格自动识别。
2.7、收集瓶：可提供两种不同体积的样品收集瓶：60ml、240mL，配有耐压耐溶剂PTFE/乳胶隔垫。
收集位：不少于40个（240mL，含3个废液位），标配适配器可提供≥30个（60mL和240mL收集瓶可同时放置，含3个废液位）。
2.8、输液泵最大泵流速≥100mL/min，最大耐压≥25Mpa。
可根据样品萃取池的不同体积（1mL、5mL、11mL、22mL、mL34mL、66mL、100mL）自动调节泵速。
2.9、压力控制单元：内置压力控制单元和过压保护系统。
2.10、全中文操作界面，图片式设计，≥10种内置方法可供调用。
2.11、序列模式支持在一个批次中对任一萃取池设置方法和选择收集响应招标文件位置。
序列操作可完成不同样品同批次萃取。
2.12、仪器在萃取结束后1小时内无操作时仪器进入待机状态，加热模块自动降至室温。
2.13、检测传感器：光学液位检测技术，防止收集液溢出；气压/液压监控；温度监控及过温保护；断电保护机制；收集瓶盖配抗腐蚀垫；收集瓶有无判断。
2.14、具有四元溶剂混合装置，可自动按比例（1%递进）混合萃取试剂，适合复杂物质的萃取。
2.15、扩展功能：采用“基质固相分散（MSPD）”技术以及“固相萃取（SPE）”技术，在萃取样品时使用吸附型净化填料，如Florisil、石墨化碳、氧化铝、Silica、C18等可实现样品萃取的在线净化，样品萃取液可直接上机分析。
加速溶剂萃取法的工作流程Accelerated Solvent Extraction (ASE) Workflow.ASE is a sample preparation technique that uses high pressure and temperature to accelerate the extraction of analytes from various sample matrices. It offers several advantages over traditional extraction methods, including reduced extraction times, improved extraction efficiency, and reduced solvent consumption.The ASE workflow typically consists of the following steps:1. Sample Preparation: The sample is first prepared by grinding or homogenizing to increase the surface area and facilitate extraction.2. Extraction Cell Loading: The prepared sample is loaded into an extraction cell, which is a stainless-steel vessel.3. Solvent Selection: An appropriate solvent or solvent mixture is selected based on the target analytes and sample matrix.4. Extraction Conditions: The extraction temperature, pressure, and number of extraction cycles are optimized to maximize extraction efficiency.5. Solvent Extraction: The extraction cell is placed in the ASE instrument, and the solvent is pumped through the sample at high pressure and temperature.6. Analyte Elution: The extracted analytes are eluted from the sample using a solvent or solvent mixture.7. Solvent Evaporation: The extract is collected and the solvent is evaporated using a rotary evaporator or nitrogen blowdown.8. Analyte Analysis: The concentrated extract is analyzed using appropriate analytical techniques, such aschromatography or mass spectrometry.中文回答：加速溶剂萃取法（ASE）工作流程。
ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2．1仪器的结构及准备1开氮气，设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器，控制面板灯亮，仪器进入自检，自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置，从左至右依次压力为： 5~10psi，50±5psi， 130 ±10 psi.2．2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部4 样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2．3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单，最常用的菜单是 1， 2， 3， 4；按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor)；2 逐一输入参数； 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热)：在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后，先不向萃取池中加入溶剂，仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体，需要选择“ O”，表示氮气打开；如否则选择“ C”，表示氮气关闭5 PRESSURE (压力)：使溶剂在很高的温度下仍然保持液态，压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度)：如为“0”表示萃取是在室温下进行，表示加热功能关闭；加热温度可以在 40~200 之间，仪器的精度为正负 5，故在摸索温度条件时不需要一度一度地试，可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT：仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) ：是萃取池在设定的温度下静置的时间，范围： 0~99 分；9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中)， FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的，这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积，如使用 22 毫升的萃取池，如果将 FLUSH 的体积设定为 50%，仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗；也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗)：是在萃取结束时，用氮气吹扫整个流路，确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中，时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量，一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数)：表示要进行几次静态萃取，最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择：按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后，保存方法 SAVE TO，输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时，仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件，或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取，这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单，点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”，总共可以保存 24 个工作表3 第一列： BTTL#表示收集瓶序号，不可修改，不管萃取池从哪个开始，均收集到第一个收集瓶中4 第二列： CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改5 第三列： METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗)，选择 ON 表示在当前萃取完成后，要用溶剂冲洗管路，也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A； ON B； ON C； ON D，表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗；如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键，进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1，进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1，表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”，开始运行2.5关机1 关机前，面板的显示要在 IDLE 状态下，按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项：3.1 每个参数设定后都要按确认键确认；3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3 挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端)；收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5 在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按 Abort 键，屏幕出现三个选项：1 、确认退出， 2、立即返回运行， 3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的 Trays 键，当 Trays 键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解：用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧，小心取出弹簧圈，将萃取池帽翻过来在桌上轻扣，将金属烧结片取下，用手从反方向将密封垫圈顶出；2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) ：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的。
ASE300操作程序1使用范围ASE是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量使用专用的漏斗进行装样萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上第二列：CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改第三列：METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法先关掉钢瓶的总开关关闭仪器面板上的总电源开关3 注意事项：3.1每个参数设定后都要按确认键确认；3.2不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下（有过滤膜的一端）；收集瓶的放置要注意从1号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在ASE上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按Abort键，屏幕出现三个选项：1、确认退出，2、立即返回运行，3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的Trays键，当Trays键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；萃取池帽的组装（按照相反的方式进行）：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；密封圈建议在进行了50次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的密封圈放到圆孔中，然后用专用工具的顶部将密封圈顶紧。
采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取天然产物中的活性成份介绍草药产品，营养食品和其它食品补充剂的监控越来越严格。
工业化标准以及联邦标识法规要求，更一步规范以及严格监控这类产品中的活性成分。
萃取以及测定原材料以及加工植物材料中的成分是对现有产品以及研发的新产品进行质控的关键。
筛选各式各样潜在产品，实验室需要建立快速识别原材料中活性成分的方法。
通常先用液体萃取完后用色谱分析。
当产品市场化后需采用相同的方法例行监测，以验证产品质量的稳定性以及是否符合标识要求。
色谱分析是自动化的，然而许多现在萃取技术耗力，耗时且需要大量的有机溶剂。
加速溶剂萃取是为需要分析大量样品的实验室而设计。
ASE采用常用的液态有机溶剂在加温加压下萃取，与传统萃取方法相比可提高整个萃取过程的效率。
例如，萃取1-10g样品通常只需10-15mL的溶剂在12-17min即可完成萃取。
萃取溶剂依据分析物的极性以及萃取后样品处理步骤和测定仪器的溶剂兼容性为基准进行选择。
本应用文献介绍了使用ASE萃取已商品化的营养补充剂，贯叶连翘（圣约翰草）中的金丝桃素以及白毛茛中（金印草根）的黄连素。
贯叶连翘提取物已用来治疗各种肾病，抑郁等。
贯叶连翘的药用成分主要是金丝桃素以及相关的二蒽酮（总的金丝桃素）。
白毛茛主要是可增强免疫系统，有相当高浓度的生物碱黄连素（最活性成分），白毛莨碱和氢化小蘖碱。
以下介绍采用ASE萃取金丝桃素，黄连素和其它天然产物样品。
仪器：Dionex ASE 200 加速溶剂萃取仪，带有11mL萃取池Dionex DX500 HPLC 系统Dionex 萃取采集瓶（40mL，P/N 49465）纤维素滤膜（P/N 049458）试剂及标准乙腈（优级纯，Fisher Scientific）水（优级纯，Fisher Scientific）金丝桃素和黄连素标样（Sigma Chemical）氧化铝（60－325目，中性，Fisher Scientific）萃取条件萃取溶剂：乙腈温度：100℃系统压力： 10Mpa（1500psi）加热时间：5min静态时间：5min冲洗体积：60％吹扫时间：100秒静态循环次数：1次总萃取时间：14min/样品溶剂总量：12－15mL/样品样品制备样品从当地保健食品店购得。
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取〔ASE〕是一种固体或半固体样品预处理技术。
使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进展溶剂萃取优势：〔1〕提高分析物的溶解能力；〔2〕增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器根本构造1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。
左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动〔切记！〕。
为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。
在运行样品萃取时，该键失效。
（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。
转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。
用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。
该功能只有在仪器处于IDLE〔空闲状态〕时有效。
（c）Start：启动当前加载的方法或序列。
Stop，可以将当前运行暂停。
然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。
目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。
每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的，一按就可〔切记：氮气一路先断后上〕；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。
燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。
腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池〔要用锆材质〕。
3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘〔24+2位〕。
〔a〕不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。
〔b〕萃取池，22mL；34mL；66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘〔a〕收集盘放60mL和250mL收集瓶。
光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。
〔b〕R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。
每次用完清空。
收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测〔下，检测有无瓶；上，检测有无满〕。
〔c〕每次运行开场前，检查收集瓶是否完好。
AN346 采用快速溶剂萃取仪（ASE）-Gilson ASPEC全自动样品处理系统提取圣约翰草中的双蒽醌介绍样品的预处理是整个样品分析过程中最耗时且最易出错的环节。
尽管目前分析仪器有很大的改进，但是许多实验室所采用的样品预处理上耗时、耗力。
加速溶剂萃取(ASE)专为需要处理大量样品的实验室而设计。
使用常用的有机和无机溶剂在加温加压下萃取，与传统方法相比ASE的萃取速度快，效率高。
例如萃取1-10g样品仅消耗10-15ml溶剂，在12-17分钟即可完成。
溶剂依据分析物的极性，萃取后的处理步骤以及分析仪器而定。
样品萃取仅仅是实验室处理固体样品众多步骤中的一步。
过滤、定容、固相萃取（SPE）和溶剂置换是其它常用的步骤。
现在市场上有些可自动完成上述步骤的设备。
例如ASPEC就是Gilson公司生产的液体处理系统，其可编程来完成液体样品的萃取。
ASE的自动萃取系统和ASPEC的自动液体样品处理系统联用是样品处理技术的一大进步。
本应用文献中介绍了采用ASE-ASPEC自动化萃取及处理装置提取圣约翰草（金丝桃属植物）中的双蒽醌。
并将采用联用系统得到的结果与传统的超声提取后手动SPE净化的结果进行了比较。
仪器Dionex ASE 200 快速溶剂萃取仪Gilson ASPEC XL 液体处理系统 (P/N2910815)ASE- ASPEC 连接接口(P/ N 2707915)分光光度计氧化铝SPE柱,6mL (P/ N 57087; Supelco)试剂及标准乙醇 ( 优级纯; Fisher Scientific)水(优级纯; Fisher Scientific)异丙醇(优级纯; Fisher Scientific)超声萃取条件萃取溶剂: 乙醇/ 水 (1:1,v/v)时间: 1 h溶剂体积: 20ml离心时间: 10min总萃取时间: 70min总溶剂消耗量: 20mlASE条件萃取溶剂: 乙醇/ 水 (1:1,v/v)温度: 100℃压力: 1500psi加热时间: 5min静态时间: 5min冲洗体积: 60%吹扫时间: 100秒循环次数: 1次总萃取时间: 14min总溶剂消耗量: 12-15mlSPE条件(手动和自动)固相萃取柱: 氧化铝-N，6ml，填充2g填料柱预处理: 3ml异丙醇萃取液: 6ml洗提液: 乙醇/ 水 (1:1,v/v),3 毫升样品准备样品购自当地的保健品店。
加速溶剂萃取技术一、技术概述加速溶剂萃取技术（ASE）是一种快速、高效的样品制备技术，它结合了传统的溶剂萃取和自动化技术，可以快速地从各种样品中提取目标化合物。
二、工作原理ASE利用高温和高压的条件下，将液态溶剂转变为超临界流体，使其具有类似气体和液体的性质，这种超临界流体可以在样品中穿过并提取目标化合物。
相比传统的溶剂萃取技术，ASE具有更好的选择性和灵敏度。
三、操作步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末或切碎成小块。
2. 溶剂选择：根据目标化合物的特性选择适当的溶剂。
3. 样品装入：将待测样品放入加速溶剂萃取仪器中。
4. 条件设置：设置加热温度、压力等条件。
5. 萃取过程：开始进行萃取过程，在超临界流体作用下提取目标化合物。
6. 溶液收集：收集提取得到的溶液。
四、优点1. 快速高效：相比传统的溶剂萃取技术，ASE可以在短时间内完成样品制备。
2. 高选择性：ASE可以根据目标化合物的特性选择适当的溶剂，具有更好的选择性和灵敏度。
3. 自动化程度高：ASE采用自动化仪器进行操作，减少了人为误差和劳动强度。
4. 适用范围广：ASE可以应用于各种样品类型，包括植物、食品、环境等。
五、应用领域1. 食品安全领域：ASE可以应用于食品中残留农药、重金属等有害物质的检测。
2. 药物分析领域：ASE可以提取药物中的有效成分或杂质。
3. 环境监测领域：ASE可以应用于水样、土壤等环境样品中有害物质的检测。
六、发展趋势随着科技的不断发展，加速溶剂萃取技术将会得到更广泛的应用。
未来，加速溶剂萃取技术将会更加智能化和高效化，同时也会更注重对环境和人体健康的保护。
ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002，7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。
1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体内容；附录 D 记录信息零部件清单；附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术服务中心2002，7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。
1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；附录 D 记录信息零部件清单；附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
1.2.1 字体●大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键；如：按Start键，开始运行方法。
●全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单；如：显示METHOD EDITOR屏幕1.2.2安全提示信息为了确保操作者的安全，请操作者不要超出说明书的规定操作！如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与Dionex公司联系。
本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。
黑体字的安全警示配有明显的图标。
表示现有一个紧急的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤害；表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命的伤害；表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱的或中等的伤害；表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不过程伤害；本手册中还用黑体字显示一些注释，如：1.2.3 符号交流电接地点电源开电源关第二章描述2.1 节描述ASE200各部件的工作特征；2.2 节描述了萃取的工作过程；2.3 节描述了ASE200的两种工作模式；2.4 节描述了ASE200的方法控制和计划表控制的工作方式；2.1 工作特征图2.1描述的是ASE200的主要工作特征。
图2.1 ASE200的主要工作特征Power Switch（电源开关）电源开关位于仪器前面板门的左下方，前面板门关闭时电源开关方可使用，当前面板门处于打开状态时，主电源开关位于前面板门后，按下主电源开关即可控制仪器的通电与否。
Control Panel（控制面板）控制面板位于前面板门上，面板上包括液晶显示和薄膜键盘（见图2.2），前面板门与ASE200的电路相连。
Solvent Reservoir Compartment（溶剂瓶仓）溶剂瓶、废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓。
Cell Tray and Extraction Cells（萃取池和萃取池托盘）萃取池托盘位于ASE200右半部上方，放置样品萃取池。
欲出区的样品放置在萃取池。
Vial Tray and Collection Vials（收集瓶和收集瓶托盘）收集瓶托盘位于ASE200右半部下方，放置收集瓶。
萃取完成后，这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂。
Oven Area（炉体）炉体藏在ASE200的后部。
将萃取池拉入或送出炉体，并保证萃取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里。
Needle Mechanism（收集针装置）收集针装置位于收集瓶托盘的左侧。
收集针刺破收集瓶隔膜，将萃取池中的提取物流到收集瓶中。
2.1.1 控制面板显示液晶显示屏显示仪器工作的状态。
面板上反色的区域（蓝字白底）的容可编辑，正色的区域为只读信息。
图 2.2 ASE200控制面板调节以下容可改善屏幕显示：•调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的对比度；•设置MODULE SETUP屏幕中的SCRN BACKLIGHT值调节显示屏背景的亮度。
•控制面板可倾斜四个角度。
稳定用力地拉动控制面板下方的突出部位，即可调节面板的倾斜角度。
当接通电源后，仪器的和微处理器的代码显示几秒钟后，屏幕菜单MENU OF SCREENS出现，从此菜单可选择进入操作屏幕或自检菜单屏幕。
有两种方法对菜单屏幕进行选择：•择按下希望进入的菜单所相应的数字键；•将光标移至希望进入的菜单行，按Enter键。
2.1.2 控制面板键盘除非ASE200是在计算机控制下，通过按下面板上各键可直接控制仪器的操作。
各键的功能示于表2-1。
Enter键；表2.12.1.3 样品池，冲洗管和样品池托盘样品池托盘可放置24个样品池和4个冲洗管11mL,5mL,11mL, 22mL和33mL样品池均可放置在此托盘上。
只需手即可将可更换的帽拧紧到池体的两端，每个池帽部均配有不锈钢的滤芯和PEEK材料的密封圈，在整个运行期间，池子两端被加压以保证池体和池帽之间紧密密封。
每个池帽外部均有一个O型圈。
一种为标准型（Teflon O-ring P/N049457），另一种为高温型（Viton O-ring P/N056325）。
样品池可任意位置放置，运行期间传感器可自动识别各个位置的池体积。
冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属下管，如图2.3所示。
在冲洗时，托盘自动旋转至最近的冲洗管位置，以保证刚从炉子退出的加热的池子停留在安全防护盖下（见图2-1）。
溶剂在冲洗过程中直接流过冲洗管。
图2－32.1.4 收集瓶，冲洗瓶和瓶托盘收集瓶托盘可放置26个收集瓶和4个冲洗瓶。
收集瓶为标准的挥发性有机分析用玻璃瓶。
下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型号和产品号：收集瓶产品号40 mL, 透明玻璃收集瓶（72个/包装） 04878340 mL, 棕色玻璃收集瓶（72个/包装） 04878040 mL, 透明玻璃带刻度收集瓶（6个/包装） 05544260 mL, 透明玻璃收集瓶（72个/包装） 04878460 mL, 棕色玻璃收集瓶（72个/包装） 048783其中40mL透明玻璃带刻度收集瓶可与Organomation Associates, Inc. 生产的N-EVAP工作台或Zymarl TurboVap工作台配合使用。
该瓶副符合A级标准（误差<5%）。
收集瓶盖中加有抗有机溶剂的隔片，在运行期间针头机构刺穿该隔片，使样品瓶与收集瓶之间形成液体通路。
标有R1、R2、R3和R4的四个冲洗瓶的位置可放置40 mL或60 mL 的收集瓶。
在一次冲洗过程中，托盘旋转至冲洗位置，开始冲洗之前，如收集瓶传感器检测到冲洗瓶的位置空缺或冲洗瓶已满，托盘自动转向下一个冲洗瓶的位置，然后将溶剂泵入系统并收集在冲洗瓶中。
对于标准的40 mL收集瓶需要在托盘中防入抬高填充物（P/N 049348）；对于40 mL带刻度收集瓶需要放置瓶套圈（P/N 055444）。
对于60 mL 的收集瓶不需要任何填充物。
2.1.5 溶剂瓶单元此单元位于下部前门（见图2-1），中放有溶剂瓶，废液瓶和压力表。
ASE200 Ship Kit中包括一个2L的敷有防碎塑料的玻璃瓶（P/N 045901）和瓶盖总成（P/N 049496）以及连接所需的管线接头等。
使用一个40 mL或60 mL的收集瓶作废液瓶，该废液瓶放置在溶剂瓶单元右侧的支架上。
废液瓶顶端有两条废液管，一条来自加压释放阀，另一条来自针头机械装置。
该废液瓶用来收集溶剂放气时两条管道带出的很少量的溶剂。
一个排气出口管也连接在废液瓶的上方，气体可通过此管排出后面板的小孔。
ASE200 Ship Kit中附有排气管，可将废气排出室外。
废液瓶需每日检查，需要时将其排空。
2.1.6 电子学部分ASE200的电子学部分位于前门后方（见图2-1）。
向后拉动电源开关右侧的拉手即可打开前门。
CPU板上一排八个两针的插座用来使ASE200与其它外部样品准备装置通信使用，其中两个TTL输出，两个Relay输出和四个TTL输入。
3.1.8节将详细介绍此功能。
2.2 萃取过程在开始萃取之前，需完成以下步骤：（参照第三章介绍的容）●将准备好的样品装入样品萃取池；●将萃取池放置在池托盘上；●放置收集瓶于瓶托盘上●建立一个方法●装载这个方法以下步骤当按下START键后，ASE将自动完成萃取过程。
该过程包含八个步骤。
●装载池子进入炉体；●填充溶剂；●加热萃取池●静态萃取●用新溶剂冲洗●用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来●结束释放压力●推出萃取池图2-4展示ASE200中溶剂和气体流路中主要部件。
图2-4 溶剂和气体流路中主要部件在萃取过程中， CURRENT STATUS屏幕显示正在运行的仪器状态，以及操作参数。
图2-5是CURRENT STATUS屏幕的一个实例。
图2-5参数描述SYSTEM STATUS 当前步骤（Load, Fill, Heat, Static, Flush,Purge, Unload….）CONTROL 当前控制类型（Method 或 Schedule）STEP TIME 前部为程序中设定的时间，后部为已执行的时间；TEMPERATURE 前部为程序中设定的炉子温度，后部为实际的温度；PRESSURE 前部为程序中设定的压力，后部为实际的压力；STATIC PUMP 阀的状态（C=关闭，O=打开）PURGE RELIEFSCHEDULE 当前的计划表METHOD 当前的方法CELL 当前的池子CELL SIZE 池体积尺寸（1mL.5mL 11mL,22mL,33mL）*VIAL 当前瓶VOLUME(mL) 泵输送的溶剂的大致体积；* 当使用1mL,5mL萃取池时CELL SIZE显示11，因为1mL,5mL萃取池的长度与11mL相同。
