ASE加速溶剂萃取
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ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。
使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构1、控制面板显示屏、控制面板键盘(a)Trays:切换键。
左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动(切记!)。
为保险起见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。
在运行样品萃取时,该键失效。
(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。
转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。
用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。
该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。
(c)Start:启动当前加载的方法或序列。
Stop,可以将当前运行暂停。
然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。
目前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。
每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。
燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。
腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。
3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘(24+2位)。
(a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。
(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘(a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。
光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。
(b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。
每次用完清空。
收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。
(c)每次运行开始前,检查收集瓶是否完好。
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术,其特点是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。
此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度,这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。
升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力,而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点,因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。
ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
此外,由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低,有
利于分析物扩散至溶剂中,使得萃取更快速、更有效。
该技术已被广泛应用于各类样品前处理,如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。
此外,美国环保局(EPA)也已将ASE选定为推荐的标准方法(编号3545),用于萃取多组分化合物,如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。
2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析加速溶剂萃取(ASE)是一种新型的萃取工艺,其原理是利用高压高温下的溶剂,快速溶解样品中的有机化合物,从而提高样品提取效率和萃取效果。
随着环境保护和化工安全意识的增强,ASE技术在食品、医药、化学、环境等领域得到了广泛应用。
本文将对ASE行业的市场环境进行分析。
一、行业市场背景1.技术进步随着科技的发展,萃取技术不断更新迭代,新型萃取技术的出现解决了传统萃取工艺存在的诸多问题。
ASE技术采用的是高压高温下的溶剂萃取法,可以大大缩短萃取时间,提高提取效率,并且溶剂的使用量也相对较少。
因此,ASE技术在工业生产中应用广泛。
2.生态环保随着全球环保意识不断提高,传统萃取工艺使用的大量有机溶剂会对环境造成极其严重的污染。
而ASE技术采用的溶剂量少,提取效率高,减少了溶剂的使用量,既节省了成本,又保护了环境,因此使用ASE技术的企业越来越多。
3.市场需求食品、医药、环境和化学等领域对高效、安全、准确的质量检测需求不断增加,而ASE技术可以提高质量检测效率,保证检测结果的准确性和可靠性。
因此,市场对ASE技术的需求增长势头强劲。
二、行业优势1.高效ASE技术是一种高效的萃取技术,通过高压高温的技术手段,将有机化合物快速萃取出来,提取效率高达85%-95%,远高于传统萃取技术的效率水平。
2.节省溶剂ASE技术吸取少量的溶剂就能够完成萃取,相较于传统萃取技术节省了大量的溶剂。
能够有效地消耗溶剂,得到更高的经济效益。
3.减少操作步骤ASE技术采用了高压高温的科技,可以将多个步骤合二为一,降低操作难度和样品的处理时间,提高生产效率,因此、相比传统的萃取技术,工作效率更高。
4.环保性ASE技术采用的少量的溶剂不仅减少了生产成本,也减少了有机废料的产生,从而达到了环保的目的。
ASE技术在保护环境方面具有显著的竞争优势。
三、行业发展趋势1.市场需求增长随着经济和社会的发展,人们对食品、医药、环境和化学等领域的质量要求越来越高,因此,ASE技术将不断应用和发展。
ASE200加速溶剂萃取机操作规程
1 打开惰性气体,接通电源。
2 将准备好的溶剂装填在溶剂瓶内,并将溶剂瓶放置在溶剂单元内。
3 将准备好的样品装入样品萃取池,放置在池托盘上;放置收集瓶于瓶托盘上;
4 建立或调入使用方法。
按Menu键显示MENU OF SCREENS,选择一个内存方法。
或进入METHOD EDITOR,设置各项参数,编辑一个新方法。
5 若某批样品需用不同方法萃取,编辑计划表。
按Menu键显示MENU OF SCREENS,进入Schedule Editor屏幕,设置各项参数,编辑计划表。
6 按下START键后,将自动完成萃取过程。
当所有样品运行结束,自动停止。
7 关闭电源、惰气源。
如使用的溶剂为100%有机溶剂,直接关机即可,如溶剂中含有酸或其它强添加物,需使用有机溶剂或蒸馏水冲洗系统。
注意事项:
1 每日维护:填装溶剂,填充后运行冲洗程序;将废液瓶、清洗液收集瓶清空;检查气路和液路是否泄漏。
2 定期保养:萃取池帽上的O型圈和冲洗管上的O型圈大约50~75次萃取后需要更换;50~75次萃取后需要更换萃取池帽PEEK密封圈;确认针头机构上的两根针头没有弯曲;更换冲洗收集瓶盖内的隔膜。
加速溶剂萃取仪(ASE350)作业指导书文件编号:编制人:审核人:批准人:持有人:分发号:1.目的规范仪器操作,正确使用和维护仪器,确保测定的结果的准确性。
2.适用范围本作业指导书适用于加速溶剂萃取仪ASE350的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检查钢瓶氮气的压力是否正常4.1.2检查电源是否正常4.1.3检查通风橱是否正常4.2操作规程4.2.1 开机打开电源键,仪器自检完毕后进入待机状态,操作面板亮起。
4.2.2 按键功能按Trays键可以让萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态和锁定状态之间切换。
按钮上的指示灯指示当前状态。
左边灯亮代表托盘可以被手动转动。
右边灯亮代表托盘被锁定,不能手动转动。
将托盘从自由旋转态切换为锁定态时,自动进行托盘的回零操作(托盘旋转至初始位置)。
在运行样品萃取时,该键失效。
Rinse开启手动冲洗功能,可以用来排空管路中的气泡或更换溶剂后的管路冲洗。
转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。
用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。
该功能只有在 ASE 350 处于空闲状态时有效。
Start启动当前加载的方法或序列。
按键右侧指示灯亮表明正在运行程序。
Stop中断当前运行程序。
此时,泵停止工作,阀关闭,所有液体停止流动。
Select按此键可以浏览相关选项。
如果想确定进入某一个选项,请按 Enter 键,或者移动光标。
其中△代表将预定数值增加一个单位,▽代表将预定数值降低一个单位。
长按可以连续增加或降低数值。
Help可以在屏幕上调出相应的文本帮助信息。
数字键1当光标在编辑区,按数字键可以输入相应数值。
当显示屏幕菜单列表时,按数字键可以进入对应的菜单界面。
Enter保存编辑区的修改。
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加速溶剂萃取(ASE)知识详解加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。
高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应(1)温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质(2)压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态,可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触(在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质)二、ASE的影响因素1、温度:建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。
加速溶剂萃取技术
加速溶剂萃取(ASE)是指在较高的温度(最高200℃)和压力(1500psi)下,用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化过程。
提高温度,有利于提高溶质的溶解能力,加速溶剂分子向基体中的扩散;提高提取效率及速度。
提高压力,使溶剂在其沸点以上时仍保持液态,还能有利于溶剂进入低压时基质内封闭的微孔。
ASE适用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的领域。
ASE适用领域宽,速度快,使用溶剂少,提取效率高,自动化程度高,便于实验方法开发,拥有兼容一定浓度酸碱的惰性流路系统。
ASE几乎可以使用所有传统溶剂。
一个典型的加速溶剂萃取过程,10g样品仅用大约15mL溶剂,从装样到完成提取仅需15min。
从ASE出来的样品已经经过过滤,更方便于下一步的实验。
ASE广泛用于环境、农产品及食品安全、制药、天然产物、石油化工以及聚合物等样品的前处理。
ase测试原理
ASE测试(加速溶剂萃取)的原理是基于多个物理和化学因素的综合作用。
首先,该测试利用了扩散原理,扩散度随着温度的增加而增加。
其次,粘度对ASE测试结果也有影响,根据Andrade方程,粘度随温度的增加而降低,这表示溶剂更容易进入样品颗粒的微孔。
此外,表面张力也影响测试结果,表面张力随温度的增加而降低,这有助于溶剂更好地“湿润”样品基质。
同时,溶解度和物理/化学作用力也是ASE测试的重要原理。
实验数据表明,温度从50℃提高到150℃可以使某些物质的溶解度大幅度提高。
物理吸附
力可以使分析物被物理吸附在基质上。
总的来说,ASE测试的原理是利用温度升高来促进溶质的扩散和溶解,同时降低溶剂的粘度和表面张力,使得溶剂更容易进入样品颗粒并更好地湿润样品基质。
这些因素的综合作用使得ASE测试成为一种有效的样品前处理方法。