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用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品的多氯联苯（PCBs）符合U.S. EPA方法3545（推荐使用方法）介绍加速溶剂萃取是新型的萃取技术，其可以显著简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中，而后加温加压。
萃取数分钟后，萃取液从加热池中转移到标准收集瓶，以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的且几分钟即可完成，萃取更快速、方便且消耗溶剂量少。
ASE可以直接取代需要大量有机溶剂的技术例如索氏萃取以及超声萃取。
这是因为与其它萃取技术相比，ASE萃取固体废弃物中的PCB更方便、快速、溶剂消耗量显著减少。
ASE萃取10g典型的土样一般耗时12分钟，总的溶剂消耗量大约为15ml.在世界范围内，许多固体废弃材料中均检测到PCB。
在本篇应用文献中介绍用ASE从污水污泥、河流沉积物、海底沉积物以及海洋生物（牡蛎）中萃取PCB。
在本应用文献中介绍的步骤符合U.S.EPA3545A中样品萃取要求。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪，带11mL以上不锈钢萃取池GC（带有ECD）Dionex萃取采集瓶（40mL P/N 49465，60mL P/N 494566）溶剂正己烷丙酮ASE200萃取条件系统压力： 14Mpa（2000psi）温度： 100℃样品量：5－10g加热时间： 5min静态时间： 5min溶剂：正己烷/丙酮（1：1），（V/V）冲洗体积：萃取池体积的60％N吹扫： 1Mpa（150psi），吹扫60秒2样品信息污水污泥从Fresenius研究所（Taunusstein，Germany）获得。
牡蛎组织从美国海洋和大气局（NOAA）实验室（Seattle，Washinton，USA）获得。
河流沉积物为SRM1939基准物（国家科学技术研究院，Gaitherburg，Maryland，USA）。
本研究中使用的污染土壤是基准物（CRM911-050），购自于资源技术公司（Laramie，Wyoming，USA）.样品制备样品应干燥并研磨。
加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。
提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。
液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。
该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文)一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取⋯⋯等，都有一个共同点，即与温度有关。
在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。
例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。
上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。
该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。
二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2．1仪器的结构及准备1开氮气，设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器，控制面板灯亮，仪器进入自检，自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置，从左至右依次压力为： 5~10psi，50±5psi， 130 ±10 psi.2．2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部4 样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2．3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单，最常用的菜单是 1， 2， 3， 4；按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor)；2 逐一输入参数； 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热)：在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后，先不向萃取池中加入溶剂，仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体，需要选择“ O”，表示氮气打开；如否则选择“ C”，表示氮气关闭5 PRESSURE (压力)：使溶剂在很高的温度下仍然保持液态，压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度)：如为“0”表示萃取是在室温下进行，表示加热功能关闭；加热温度可以在 40~200 之间，仪器的精度为正负 5，故在摸索温度条件时不需要一度一度地试，可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT：仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) ：是萃取池在设定的温度下静置的时间，范围： 0~99 分；9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中)， FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的，这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积，如使用 22 毫升的萃取池，如果将 FLUSH 的体积设定为 50%，仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗；也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗)：是在萃取结束时，用氮气吹扫整个流路，确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中，时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量，一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数)：表示要进行几次静态萃取，最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择：按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后，保存方法 SAVE TO，输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时，仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件，或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取，这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单，点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”，总共可以保存 24 个工作表3 第一列： BTTL#表示收集瓶序号，不可修改，不管萃取池从哪个开始，均收集到第一个收集瓶中4 第二列： CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改5 第三列： METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗)，选择 ON 表示在当前萃取完成后，要用溶剂冲洗管路，也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A； ON B； ON C； ON D，表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗；如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键，进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1，进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1，表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”，开始运行2.5关机1 关机前，面板的显示要在 IDLE 状态下，按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项：3.1 每个参数设定后都要按确认键确认；3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3 挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端)；收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5 在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按 Abort 键，屏幕出现三个选项：1 、确认退出， 2、立即返回运行， 3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的 Trays 键，当 Trays 键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解：用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧，小心取出弹簧圈，将萃取池帽翻过来在桌上轻扣，将金属烧结片取下，用手从反方向将密封垫圈顶出；2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) ：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的。
ASE 300 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002，7第一章简介ASE300加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE300通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE300 加速溶剂萃取机1.1 ASE300选配件ASE300选配件有ASE300溶剂控制器AutoASE软件。
ASE300溶剂控制器当ASE300与溶剂控制器联机使用时，ASE300具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE300溶剂控制器可以通过ASE300前面板或AutoASE软件控制，详见ASE300溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。
AutoASE软件计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE300和ASE300溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE300和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。
1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE300说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE300的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE300的技术指标和安装所需的设备。
