戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文
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加速溶剂萃取法的工作流程【中英文版】英文文档:Title: Accelerating the Workflow of Accelerated Solvent Extraction The accelerated solvent extraction (ASE) technique is a rapid and efficient method used for the extraction of analytes from various matrices.This technique utilizes pressurized solvents to accelerate the extraction process, resulting in higher extraction rates and improved efficiency.To further optimize the workflow of ASE, several strategies can be implemented.Firstly, the selection of an appropriate solvent plays a crucial role in accelerating the extraction process.The solvent should have a high boiling point and a high dielectric constant to enhance the extraction efficiency.Additionally, the solvent should be compatible with the analytes and the matrix of the sample.Secondly, the optimization of the extraction parameters, such as temperature, pressure, and solvent-to-sample ratio, is essential for accelerating the workflow.Higher temperatures and pressures can increase the solubility of the analytes in the solvent, resulting in faster extraction rates.However, excessive temperatures and pressures may lead to matrix degradation or solvent evaporation.Therefore, it is important to find a balance between the extraction efficiency and the stability of thesolvent and matrix.Thirdly, the use of pre-conditioning and post-conditioning steps can help to improve the extraction efficiency and reduce the solvent consumption.Pre-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to remove any interfering substances and improve the accessibility of the analytes.Post-conditioning the sample with a small amount of solvent can help to recover any remaining analytes and reduce the solvent waste.Finally, the integration of ASE with other sample preparation techniques, such as solid-phase extraction (SPE) or microwave-assisted extraction (MAE), can further accelerate the workflow.These techniques can be used to pre-concentrate or pre-clean the sample before ASE, resulting in faster and more efficient extraction.In conclusion, the acceleration of the workflow in ASE can be achieved through the selection of an appropriate solvent, optimization of the extraction parameters, implementation of pre-conditioning and post-conditioning steps, and integration with other sample preparation techniques.These strategies can help to improve the extraction efficiency, reduce the solvent consumption, and minimize the analysis time, making ASE a valuable technique for sample preparation in analytical chemistry.中文文档:标题:加速加速溶剂萃取法的工作流程加速溶剂萃取法(ASE)是一种快速且高效的萃取技术,用于从各种基质中提取分析物。
加速溶剂萃取法流程The accelerated solvent extraction (ASE) process is a popular method for extracting compounds from solid and semi-solid samples using solvents at elevated temperatures and pressures. 加速溶剂萃取(ASE)流程是一种流行的方法,用于在高温高压下使用溶剂从固体和半固体样品中提取化合物。
This process offers numerous advantages over traditional extraction methods, including higher extraction efficiency, reduced extraction times, and lower solvent consumption. 这种流程相比传统的萃取方法具有诸多优点,包括提取效率更高、提取时间更短以及溶剂消耗更少。
ASE is widely used in various industries such as pharmaceuticals, environmental analysis, and food testing. ASE广泛应用于制药、环境分析和食品检测等各行各业。
One of the main advantages of ASE is its ability to extract a wide range of compounds, including non-polar and polar analytes, from a variety of sample matrices. ASE的一个主要优点是它能够从各种样品基质中提取多种化合物,包括非极性和极性分析物。
This versatility makes ASE a valuable tool for analytical chemists who need to extract and analyze different types of compounds from complex samples. 这种多功能性使得ASE成为进行复杂样品中不同类型化合物提取和分析的分析化学家的宝贵工具。
用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品的多氯联苯(PCBs)符合U.S. EPA方法3545(推荐使用方法)介绍加速溶剂萃取是新型的萃取技术,其可以显著简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中,而后加温加压。
萃取数分钟后,萃取液从加热池中转移到标准收集瓶,以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的且几分钟即可完成,萃取更快速、方便且消耗溶剂量少。
ASE可以直接取代需要大量有机溶剂的技术例如索氏萃取以及超声萃取。
这是因为与其它萃取技术相比,ASE萃取固体废弃物中的PCB更方便、快速、溶剂消耗量显著减少。
ASE萃取10g典型的土样一般耗时12分钟,总的溶剂消耗量大约为15ml.在世界范围内,许多固体废弃材料中均检测到PCB。
在本篇应用文献中介绍用ASE从污水污泥、河流沉积物、海底沉积物以及海洋生物(牡蛎)中萃取PCB。
在本应用文献中介绍的步骤符合U.S.EPA3545A中样品萃取要求。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪,带11mL以上不锈钢萃取池GC(带有ECD)Dionex萃取采集瓶(40mL P/N 49465,60mL P/N 494566)溶剂正己烷丙酮ASE200萃取条件系统压力: 14Mpa(2000psi)温度: 100℃样品量:5-10g加热时间: 5min静态时间: 5min溶剂:正己烷/丙酮(1:1),(V/V)冲洗体积:萃取池体积的60%N吹扫: 1Mpa(150psi),吹扫60秒2样品信息污水污泥从Fresenius研究所(Taunusstein,Germany)获得。
牡蛎组织从美国海洋和大气局(NOAA)实验室(Seattle,Washinton,USA)获得。
河流沉积物为SRM1939基准物(国家科学技术研究院,Gaitherburg,Maryland,USA)。
本研究中使用的污染土壤是基准物(CRM911-050),购自于资源技术公司(Laramie,Wyoming,USA).样品制备样品应干燥并研磨。
1.用途用于非挥发性物质的分析。
2.部件组成P680A LPG四元低压梯度泵ASI-100自动进样器TCC-100柱温箱PDA-100二极管阵列检测器RF 2000荧光检测器UCI-50数模转换器3.操作步骤3.1准备工作3.1.1打开稳压电源开关。
3.1.2更换泵头里清洗瓶中去离子水3.1.3更换托盘里洗针瓶中的洗液,洗液一般为:50%的甲醇。
3.1.4流动相的混匀与过滤:若流动相为非单一溶剂,配好后要用璃棒或其它工具搅匀。
如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤。
3.1.5流动相的超声脱气:过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。
3.1.6排泵内的气泡:打开仪器后面板的电源。
拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。
按下泵前面板右下方的“Purge”键,仪器将以6.0 ml的速度自动快速清洗泵内残留的气泡,5分钟将自动停止。
若想想手动停止,则再按再按“Purge”键,将停止清洗。
将每个需要使用的通道分别排完气泡后,拧紧快速清洗阀(顺时针拧紧,注意不要拧得过紧。
)。
3.2联机3.2.1打开进样器、柱温箱、检测器电源开关。
3.2.2打开变色龙软件。
进入合适的仪器面板界面,联机。
在“PROGRAM”中设置泵、进样器、柱温、检测器参数。
在“METHOD”中设置数据分析参数,在“SEQUENCE”编辑进样次序。
3.2.3点工具栏中蓝色小圆点,开始设置采集基线。
3.3分析样品3.3.1系统的准备:3.3.1.1分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟,平衡活化色谱柱,并赶走管路中的杂质和水分。
3.3.1.2若流动相为有机相与水相的混合物,则第1步完成后,按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
3.3.1.3若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质,则第1步完成后用95%的去离子水冲洗流路约20分钟后,再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
加速溶剂萃取法加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。
提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。
液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。
该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文)一、加速溶剂萃取概述复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。
值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取⋯⋯等,都有一个共同点,即与温度有关。
在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果。
例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。
超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。
而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率。
虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。
上世纪末,Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法(ASE)。
该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。
与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
该法已被美国+HD(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)。
二、加速溶剂萃取的原理加速溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。
高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应(1)温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质(2)压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态,可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触(在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质)二、ASE的影响因素1、温度:建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。
ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002,7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时,ASE200具有如下功能:•在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂;•最多可四种不同溶剂;•一、二、三或四种溶剂混合使用;ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制,详见ASE200溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。
关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示;第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程;第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护;第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法;第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤;附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体内容;附录 D 记录信息零部件清单;附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2.1仪器的结构及准备1开氮气,设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器,控制面板灯亮,仪器进入自检,自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置,从左至右依次压力为: 5~10psi,50±5psi, 130 ±10 psi.2.2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧,上端的萃取池帽旋开,装入纤维素过滤膜,并置于萃取池底部4 样品要加满,不满的空间可以用砂子填充,以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜,以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2.3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单,最常用的菜单是 1, 2, 3, 4;按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor);2 逐一输入参数; 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热):在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后,先不向萃取池中加入溶剂,仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体,需要选择“ O”,表示氮气打开;如否则选择“ C”,表示氮气关闭5 PRESSURE (压力):使溶剂在很高的温度下仍然保持液态,压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度):如为“0”表示萃取是在室温下进行,表示加热功能关闭;加热温度可以在 40~200 之间,仪器的精度为正负 5,故在摸索温度条件时不需要一度一度地试,可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT:仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) :是萃取池在设定的温度下静置的时间,范围: 0~99 分;9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中), FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的,这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积,如使用 22 毫升的萃取池,如果将 FLUSH 的体积设定为 50%,仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗;也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗):是在萃取结束时,用氮气吹扫整个流路,确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中,时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量,一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数):表示要进行几次静态萃取,最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择:按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后,保存方法 SAVE TO,输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时,仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件,或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取,这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单,点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”,总共可以保存 24 个工作表3 第一列: BTTL#表示收集瓶序号,不可修改,不管萃取池从哪个开始,均收集到第一个收集瓶中4 第二列: CELL#表示萃取池位置的序号,顺序可修改5 第三列: METHOD#表示方法编号,可对不同的萃取池选用相同或不同的方法;也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗),选择 ON 表示在当前萃取完成后,要用溶剂冲洗管路,也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A; ON B; ON C; ON D,表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗;如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键,进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1,进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1,表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”,开始运行2.5关机1 关机前,面板的显示要在 IDLE 状态下,按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项:3.1 每个参数设定后都要按确认键确认;3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位;在使用和清洗时,不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤;3.3 挂萃取池时,要注意萃取池一定要挂到正确的位置;有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端);收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置;按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶;3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素,可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验,所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时,应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂;3.5 在仪器开始运行后,如果希望退出运行,可以在面板上按 Abort 键,屏幕出现三个选项:1 、确认退出, 2、立即返回运行, 3、当前样品萃取完成后退出,可根据需要选择;3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘,如确实需要,请按面板上的 Trays 键,当 Trays 键左键灯亮时,可以用手转动转盘;右键灯亮时表示转盘被锁定;4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解:用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧,小心取出弹簧圈,将萃取池帽翻过来在桌上轻扣,将金属烧结片取下,用手从反方向将密封垫圈顶出;2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) :将金属烧结片放入萃取池帽,将密封垫圈放到压块的槽中并压紧,反过来放到萃取池的帽中,注意压块上有凸起与萃取池帽相对,用专用尖嘴钳夹住弹簧圈,将弹簧圈放到萃取池帽中,萃取池帽就组装好了,萃取池帽顶密封圈的更换,要使用仪器附带的专用的螺丝刀,从外向内挑起,如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧;3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后,进行更换,需要安装新的密封圈时,只需要将新的。
AS自动进样器操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2005.10目 录1.简介 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器介绍 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 33.操作 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 154.故障指南 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 315.维修 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 42 附录A技术指标 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 57 附录B安装 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 58 附录C显示屏幕 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 681. 简介AS自动进样器的进样量在1.0 ~ 99.9μL之间时,进样体积可以0.1μL变化;进样量在100 ~ 1000μL之间时,进样体积可以1μL变化。
每种进样瓶均可连续进样99次。
如果安装了5mL的注射器,进样体积可以在1 ~ 4700μL之间调节;同步进样时,进样体积在1000 ~ 4700μL之间调节。
如果安装了10mL的注射器,进样体积可以在1 ~ 8000μL之间调节;同步进样时,进样体积可以在1000 ~ 8000μL之间调节。
注意:安装5或10mL的注射器时,必须安装8.2mL针头附件。
正常进样:向一个单系统的定量环输送样品。
浓缩进样:向一个单系统的超低压浓缩柱输送样品。
同步进样:向两个系统的定量环同时输送样品。
顺序进样:分别向两个系统的定量环输送不同样品。
顺序浓缩进样:分别向两个系统的超低压浓缩柱输送不同样品。
AS有两种样品托盘可供选择:10mL托盘可以容纳49个样品瓶(标准配置);1.5mL托盘可以容纳100个样品瓶(具有加热/冷却功能的样品托盘仅与1.5mL样品瓶匹配)。
2. 仪器介绍2.1 概述(见图1)图1. AS外型图控制面板── 包含液晶显示屏(亮度可以调节)和薄膜按键; 主机 ── 包含样品瓶及托盘、进样阀和机械臂等;注射器和溶剂瓶 ── 放置在AS顶部;电源开关 ── 在AS的左下角。
2.2 控制面板(见图2)光标移动和操作参数的选择需要进行键盘操作。
采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取天然产物中的活性成份介绍草药产品,营养食品和其它食品补充剂的监控越来越严格。
工业化标准以及联邦标识法规要求,更一步规范以及严格监控这类产品中的活性成分。
萃取以及测定原材料以及加工植物材料中的成分是对现有产品以及研发的新产品进行质控的关键。
筛选各式各样潜在产品,实验室需要建立快速识别原材料中活性成分的方法。
通常先用液体萃取完后用色谱分析。
当产品市场化后需采用相同的方法例行监测,以验证产品质量的稳定性以及是否符合标识要求。
色谱分析是自动化的,然而许多现在萃取技术耗力,耗时且需要大量的有机溶剂。
加速溶剂萃取是为需要分析大量样品的实验室而设计。
ASE采用常用的液态有机溶剂在加温加压下萃取,与传统萃取方法相比可提高整个萃取过程的效率。
例如,萃取1-10g样品通常只需10-15mL的溶剂在12-17min即可完成萃取。
萃取溶剂依据分析物的极性以及萃取后样品处理步骤和测定仪器的溶剂兼容性为基准进行选择。
本应用文献介绍了使用ASE萃取已商品化的营养补充剂,贯叶连翘(圣约翰草)中的金丝桃素以及白毛茛中(金印草根)的黄连素。
贯叶连翘提取物已用来治疗各种肾病,抑郁等。
贯叶连翘的药用成分主要是金丝桃素以及相关的二蒽酮(总的金丝桃素)。
白毛茛主要是可增强免疫系统,有相当高浓度的生物碱黄连素(最活性成分),白毛莨碱和氢化小蘖碱。
以下介绍采用ASE萃取金丝桃素,黄连素和其它天然产物样品。
仪器:Dionex ASE 200 加速溶剂萃取仪,带有11mL萃取池Dionex DX500 HPLC 系统Dionex 萃取采集瓶(40mL,P/N 49465)纤维素滤膜(P/N 049458)试剂及标准乙腈(优级纯,Fisher Scientific)水(优级纯,Fisher Scientific)金丝桃素和黄连素标样(Sigma Chemical)氧化铝(60-325目,中性,Fisher Scientific)萃取条件萃取溶剂:乙腈温度:100℃系统压力: 10Mpa(1500psi)加热时间:5min静态时间:5min冲洗体积:60%吹扫时间:100秒静态循环次数:1次总萃取时间:14min/样品溶剂总量:12-15mL/样品样品制备样品从当地保健食品店购得。
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理:加速溶剂萃取〔ASE〕是一种固体或半固体样品预处理技术。
使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进展溶剂萃取优势:〔1〕提高分析物的溶解能力;〔2〕增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器根本构造1、控制面板显示屏、控制面板键盘(a)Trays:切换键。
左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动〔切记!〕。
为保险起见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。
在运行样品萃取时,该键失效。
(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。
转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。
用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。
该功能只有在仪器处于IDLE〔空闲状态〕时有效。
(c)Start:启动当前加载的方法或序列。
Stop,可以将当前运行暂停。
然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。
目前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。
每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的,一按就可〔切记:氮气一路先断后上〕;接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。
燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。
腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池〔要用锆材质〕。
3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘〔24+2位〕。
〔a〕不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。
〔b〕萃取池,22mL;34mL;66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘〔a〕收集盘放60mL和250mL收集瓶。
光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。
〔b〕R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。
每次用完清空。
收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测〔下,检测有无瓶;上,检测有无满〕。
〔c〕每次运行开场前,检查收集瓶是否完好。
AN324 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的烃类污染物(BTEX汽油,Diesel 柴油,TPH石油总烃)
样品基体:土壤
仪器:Dionex ASE200 11mL,22mL或33mL不锈钢萃取池
GC-FID
分析天平
IR或FTIR
Dionex萃取采集瓶(40mL;60mL)
溶剂:戊烷,正己烷,丙酮,氯甲烷,全氯乙烯
萃取条件:
①干燥样品(水份少于40%(wt))
样品量:3-20g
溶剂:(PCE)全氯乙烯(IR测定),戊烷或正己烷(GC)
温度: 100℃
压力: 10.3Mpa(1500psi)
静态时间:5min
冲洗体积:60%
N2吹扫时间:60秒
循环次数: 1
注
如果样品粘土含量高,应萃取2次
②湿样(水份大于40%(wt))
样品量:3-20g,用Na2SO4或硅藻土干燥
溶剂:全氯乙烯(IR),正己烷/丙酮(1:1)(V/V)(GC)
温度: 200℃
压力: 10.3Mpa(1500psi)
静态时间:5min
冲洗体积:60%
N2吹扫时间:60秒
循环次数:1次
推荐的萃取条件(萃取烃)
样品量:3-20g如水份大于40%,1:1混合Na2SO4或硅藻土
溶剂:全氯乙烯(IR测定),正己烷/丙酮(1:1)(V/V)(GC)
温度: 200℃
压力: 10.3Mpa(1500psi)
加热时间:9min
静态时间:5min
冲洗体积:60%
吹扫时间:60秒
分析结果:见下页。
ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002,7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时,ASE200具有如下功能:•在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂;•最多可四种不同溶剂;•一、二、三或四种溶剂混合使用;ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制,详见ASE200溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。
1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示;第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程;第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护;第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法;第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤;附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体内容;附录 D 记录信息零部件清单;附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
萃取仪使用说明书一、概述萃取仪是一种实验室仪器,用于从固体、液体或气体中提取目标成分。
它广泛应用于化学、生物、药学等领域的实验室研究和分析工作中。
本使用说明书将详细介绍萃取仪的使用方法和操作步骤,以确保用户正确、安全地使用该仪器。
二、安全须知1. 在操作萃取仪前,请确保您已经仔细阅读并理解本使用说明书。
2. 使用萃取仪时,请戴上适当的防护手套、眼镜和实验室外套,以防止化学品溅泼伤害。
3. 在操作萃取仪之前,确保工作台面干净整洁,以防止混淆或交叉污染。
4. 请确保电源连接正确,并在使用过程中注意电源线的安全。
三、操作步骤以下是使用萃取仪的常规操作步骤,具体步骤可能因仪器型号而有所差异,请根据您所使用的具体型号进行操作。
1. 准备工作a) 将萃取仪放置在稳定平整的台面上,并确保其稳固不会晃动。
b) 检查萃取仪的所有部件是否完好,并确保加热、搅拌、冷却等功能正常。
2. 样品准备a) 准备待提取的样品,并将其置于适当的容器中。
b) 根据实验需求,添加需要的溶剂或试剂。
3. 设置参数a) 打开萃取仪的控制面板,根据实验要求设置温度、时间、转速等参数。
b) 确保设置的参数符合实验要求,避免过高温度或超出装置承载能力。
4. 将样品放置于容器a) 将装有样品的容器放置在萃取仪的样品架上,并确保固定牢固。
b) 确保容器盖子或密封装置紧密封闭,以防止溶液溅出或外部空气进入。
5. 启动萃取仪a) 确保所有操作就绪后,按下启动按钮,萃取仪将开始工作。
b) 在提取过程中,可根据需要进行观察和记录。
6. 结束提取a) 在提取完成后,根据实验要求及时关闭萃取仪。
b) 将取出的样品进行后续处理或分析。
四、维护保养1. 每次使用后,请将萃取仪清洁干净,并将所有部件归位。
2. 定期检查萃取仪各部件的磨损情况,并及时更换磨损的零部件。
3. 如果长时间不使用萃取仪,请将其存放在干燥、通风的地方,并注意防尘防潮。
五、故障排除以下是一些常见的故障说明及排除方法,如果遇到其他故障,请联系仪器供应商进行修理和维护。