新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999项目名称:负责人：审核人：日期：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999),本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.01111水样测定，检测下限为10mg/Lo2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45屮n的滤膜，截留在滤膜上并于105±2匚烘干至恒重的固体物质。

3、主要仪器、设备及试剂3・1试剂3.1.1蒸镭水或同等纯度的水。

3.2仪器3.2.1万分之一天平。

3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

323CN-CA 滤膜、孔径0.45pm、直径60mm。

324吸滤瓶，真空泵。

3.2.5瓷蒸发皿,容积125ml。

4、样品采集及测定4・1样品釆集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

再依次用自来水和蒸镭水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500niL,盖严瓶塞。

采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4=］冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注口不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4・2样品测定4.2.1蒸发【［【L恒重将蒸发皿洗净，放在105□士2口烘箱中烘2h,取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg）,放入干燥器中备用。

4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45pm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10〜15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

4.2.3蒸干移取过滤后水样lOO.Onil于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L,可的情减少取样体积，用水稀释至100mlo 4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

方法确认报告标题：水和废水全盐量的测定重量法编写：年月日审核：年月日批准：年月日1. 方法原理通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量。

2. 适用范围方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。

3.方法依据方法依据HJ/T 51-19994.仪器与试剂4.1仪器4.1.1全玻微孔过滤器4.1.2 有机微孔滤膜：孔径0.45μm。

4.1.3 吸滤瓶、真空泵4.1.4 无齿扁镊子4.1.5瓷蒸发皿4.1.6水浴锅4.1.7电热恒温干燥箱4.1.8万分之一天平4.2主要试剂4.2.1蒸馏水或同等纯度的水4.2.2 1+1过氧化氢溶液5.测定步骤5.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涂剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500～1000mL。

盖严瓶塞。

5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不超过七天。

不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

5.3蒸发皿恒重将蒸发皿洗净，放在105℃±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。

反复烘干、冷却称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放入干燥器中备用。

5.4水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10-15mL，滤液，滤液用于干燥洁净玻璃器皿接取。

5.5 蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在水浴锅上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。

5.6有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，在置于水浴锅上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

5.7烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105℃±2℃烘箱内烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。

水质-全盐量的测定-重量法HJ/T51-1999主要内容和方法总结如下：以100ml水样测定，检测下限10mg/L。

1蒸发皿恒重：(1)将洗净的蒸发皿，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出；(2)放在干燥器内冷却后称量；(3)反复烘干、冷却、称量至恒重（两次称量差＜0.5mg）。

2水样过滤：取水样上清液，用垫有0.45μm孔径的“有机微孔滤膜”的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净的玻璃器皿收取。

3蒸干：精确移取过滤后水样100ml于瓷蒸发皿内，放在水浴/蒸汽浴上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100ml。

4有机物处理：如果蒸干残渣有色，待蒸发皿冷却后，滴加过氧化氢溶液数滴，缓慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于水浴/蒸汽浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

过氧化氢溶液：30%分析纯，按1+1（V/V）稀释为15%5烘干和称量：将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按1步骤至恒重。

注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高。

采取减少取样量、快速称重的方法可减少影响。

6结果计算：全盐量mg/L=蒸发皿及残渣总重量g−蒸发皿重量g水样体积ml×106常见问题解答:水浴温度、热水、微温或温水、室温、冷水、冰浴、放冷，其温度或温度范围是什么？《中国药典》2010年版中规定：水浴温度：除另有规定外，均指98～100℃；热水：系指70—80℃；微温或温水：系指40—50℃；室温：系指10—30℃；冷水：系指2～10℃；冰浴：系指0℃；放冷：系指放冷至室温。

什么是水浴法：在一个大容器里加上水，然后把要加热的容器放入。

通过加热大容器里的水，再通过水，把热量传递到需要加热的容器里，达到加热的目的。

在一标准大气压下且水无任何杂质，水达到沸点的条件是100摄氏度。

在水浴法里，烧杯里的水最高只能有100摄氏度的温度，无法为试管里的水提供更多的热量。

水质全盐量的测定重量法1.范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法.本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。

取100。

０mL水样测定,检测下限为１0mｇ/L。

2.定义本方法中全盐量是指可通过孔径0。

45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。

3.试剂3.1蒸馏水。

电导率≤O。

5μｓ/cm。

3.2过氧化氢（Ｈ2O２），30%,分析纯.3.3过氧化氢溶液，1+１(V/V)。

4.仪器实验采用下列仪器设备：4.1有机微孔滤膜，孔径０。

４５μm4.2微孔滤膜过滤器。

4.3真空泵.4.4瓷蒸发皿，容积125ｍL。

4.5干燥器，用硅胶作干燥剂.4.6水浴或蒸气浴。

4.7电热恒温干燥箱。

4.8分析天平,感量，０.1ｍg。

5.试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL.6.操作步骤6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘２h,取出,放在干燥器内冷却后称量。

反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0。

5mｇ），放入干燥器中备用.6.2水样过滤将水样上清液用垫有０.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15ｍL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

6.3蒸干移取过滤后水样１00．0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干.若水中全盐量大于２０0０mg/L，可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。

6.4有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液（3．3）数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止.6.5烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±２℃烘箱内，按（6.１)步骤恒重。

ﻫ注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。

7.结果计算水中全盐量按下式计算：式中:c———-水中全盐量，mg/Ｌ;Ｗ—--－蒸发皿及残渣的总重量，g;--－—蒸发皿的重量，ｇ；ﻫV－--—水样体积，mL。

重量法测定水中全盐量的质量控制方法孙娟;严瑾;宋祖华;徐荣【摘要】为完善现行标准方法《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999)中的质量控制与质量保证内容,推进全盐量标准物质的研制,利用氯化钠、氯化镁和氯化钙的混合标准溶液建立了全盐量测定的质量控制方法.确定取样体积为100 mL,经水系0.45 μm滤膜过滤预处理,以陶瓷蒸发皿为容器,0.1~0.2 g无水碳酸钠为脱水剂, 0.2~0.5 mL 30%过氧化氢溶液(1+1)为有机物去除剂,以重量法测定样品中的全盐量.该法测量范围为100~2000 mg/L,检出限为25 mg/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.3% (n=6),加标回收率为90.7%~110%.该质量控制方法具有良好的适用性.%In order to improve the current standard methodHJ/T 51-1999 Water Quality-Determination of Total Salt-Gravimetric Method related to the content of quality control and quality assurance, and promote the development of standard material for total salt content. The quality control method for total salt content determination was established with mixed standard solutions by sodium chloride, magnesium chloride and calcium chloride. The sampling volume was selected as 100 mL. The sample was filtered by the filter membrane of 0.45 μm. The ceramic evaporating dish was selected as the container, about 0.1 to 0.2 g anhydrous sodium carbonate was used as dehydrating agent,and 0.2 to 0.5 mL hydrogen peroxide solution(1+1) was defined as the organic removal agent, then the total salt content in the sample was determined by gravimetric method. The experimental results showed that the detection range of the method was between 100 and 2 000 mg/L, and the detectionlimit was 25 mg/L. In addition, quality control technical requirements were identified including that the relative standard deviation was from 3.9% to 5.3%(n=6) in representative samples, the recovery of the target compounds was from 90.7% to 110%. Therefore, the quality control method was excellent applicability through verification.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P24-27)【关键词】重量法;全盐量;质量控制方法【作者】孙娟;严瑾;宋祖华;徐荣【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013【正文语种】中文【中图分类】O661.1水中全盐量是指易溶于水的盐类含量总和，主要是钙、镁、钠、钾所形成的硫酸盐、盐酸盐和碳酸盐的含量［1–2］。

水质各种项目检测国标方法综合版关键字：水质监测，国标法，汇总1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-19862 【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年4 【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年6 【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-19898 【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-19919 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-198910【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-199913【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-198714【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-198915【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—198916【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—198717【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-200719【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-198720【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-198721【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-198922【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》 GB/T11893-198923【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-198926【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-198927【总氯】水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 GB/T11897-198928【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-198729【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB/T11896-1987930【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法 GB/T11899-89铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)31【硫化物】水质硫化物的测定亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-199632【阴离子表面活性剂】水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-198733【石油类】水质石油类和动植物油的测定红外光度法 GB/T 16488-199634【动植物油】水质石油类和动植物油的测定红外光度法 GB/T 16488-199635【总铬】水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 36【铜】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198737【锌】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198738【铅】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198739【镉】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-198740【镍】水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-198941【钾】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198942【钠】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-198943【钙】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198944【镁】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-198945【铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198946【锰】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198947【溶解性铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-198948【银】水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-198949【甲醛】水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991。