2 第二章 中药分析中供试品的制备-20120828解析
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中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品,其成分复杂多样,不同药物制剂的制备方法也不尽相同。
以下以几种常见的中药制剂为例,介绍其制剂分析供试品的制备过程。
1.汤剂制剂:汤剂制剂是将中药材用水煎煮,提取其中有效成分后制成的制剂形式,如葛根汤等。
供试品的制备主要包括以下步骤:(1)取足够数量的中药材,根据配方比例准备好各个药材的重量。
(2)将中药材加入适量的水中,按照煎煮的方法和时间进行煎煮。
(3)煎煮完成后,将煎煮液过滤,去除杂质。
(4)将过滤后的液体进行浓缩,直到得到一定浓度的汤剂。
(5)将浓缩后的汤剂冷却、净化,得到最终的供试品。
2.膏剂制剂:膏剂制剂是将中药材用水提取,再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂,如牛黄清心丸等。
供试品的制备主要包括以下步骤:(1)取足够数量的中药材,根据配方准备好各个药材的重量。
(2)将中药材粉碎,并加入足量的水进行浸泡。
(3)经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸,然后慢慢熬煮。
(4)将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。
(5)将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料,混合搅拌,直到形成均匀的膏剂。
(6)将膏剂进行冷却、净化,得到最终的供试品。
3.胶囊制剂:胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后,填充到胶囊中制成的固体制剂,如当归片等。
供试品的制备主要包括以下步骤:(1)取足够数量的中药材,根据配方准备好各个药材的重量。
(2)将中药材粉碎至适当的粒度,并通过筛网筛除杂质。
(3)将筛选后的细粉进行提取,通常采用醇、水等溶剂。
(4)获得提取液后,对提取液进行浓缩,直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。
(5)将浓缩液进行填充到胶囊中,通常使用胶囊填充机进行操作。
(6)将填充好的胶囊进行包装密封,得到最终的供试品。
以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。
在具体操作中,要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取,并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数,以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂分析的意义:保证有效性和安全性中药制剂分析的特点:1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性,有效成分的非单一性2、原料药材质量的差别(原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响;炮制方法的影响)3、以中医药理论为指导原则4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、杂质来源的多途径性中药制剂分析的基本程序:取样、供试品的制备、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告供试品的制备提取方法:1、溶剂提取法(萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法)2、水蒸气蒸馏法3、超临界流体萃取法4、升华法第二章中药制剂分析定量分析方法例:维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207,用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414,求该溶液的浓度例:取咖啡酸,在165℃干燥至恒重,精密称取10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至200mL容量瓶中,加水至刻度线,取此溶液5.00mL,置于50mL容量瓶中,加6mol/L的HCL 4mL,加水至刻度线。
取此溶液于1cm比色池中,在323nm 处测定吸光度为0.463,已知该波长处的,求咖啡酸百分含量.例:精密称取牡丹皮粗粉0.2006g,用水蒸汽蒸馏,收集馏出液约450ml,加水至500ml,摇匀,以水为空白,照分光光度法在274nm波长处测得吸收度为0.450,测得丹皮酚对照溶液(4ug/ml )的吸收度为0.465,试计算牡丹皮中丹皮酚的含量。
例:取平均粒重为6.5102g的六味地黄丸(大蜜丸)2.0468g,用水蒸气蒸镏,收集馏出液约450ml,置500ml 量瓶中,加水稀释至刻度。
照分光光度法(附录ⅤA),在274nm 波长处测定吸收度为0.352,按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数(E1% 1cm)为862计算。
本品含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3 )计,大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的,包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性,有些无活性,亦有的有毒副作用,这些成分共存于同一体系中,特别是复方制剂,各成分之间存在着相互间的作用和变化,这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务,所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中,中药药物分析中,中药分析的一般步骤为:取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前,首先是取样和样品备,供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处,取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中,并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质,对外观性状已发生变化者,应分别取样,装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下:1中药材:中药材样品要自然干燥,粉碎,、过筛、粒度在80-100目,按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品,即供试样品,送检样品,保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中:Q——应取试样的最低量(kg)k——实验因, 随物质而定,其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径(mm)例 1 有一试样,其为k为0.2,最大颗粒直径为1mm,则取样量为:Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm,则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗,应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发,制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法:凡原辅料总件数(桶、箱等)n≤3时,每件分别抽样;n≤300时,抽样量为n+1;n>300时,抽样量为 n +1。