第六章芳酸及其酯类药物的分析
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第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:()A、添加Br-B、生成NO+·Br—C 生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行2.双相滴定法可适用的药物为:()A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg4.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:()A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6.用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是()A、中国药典采用的方法B、USP(23)采用的方法C、BP采用的方法D、JP(13)采用的方法E、以上都不对7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用()A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8.阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外,USP(23)测定阿斯匹林胶囊的含量是采用()A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9.阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用()A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是()A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于()A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13.药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是()A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14.检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用()A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15.苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16.下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质()A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓17.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()A、氢醌B、苯醌C、二乙胺D、硫酸根离子E、二氧化碳18.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对19.酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是()A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对20.下列哪个药物不能用重氮化反应()A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21.不能用非水滴定法测定的药物有()A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22.下列哪些药物具有重氮化反应()A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23.下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是()A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C 两步滴定法D、标准碱液直接滴定法二、填空题1.芳酸类药物的酸性强度与苯环有关。
药物分析:第六章芳酸及其酯类药物的分析分类及各自特点:苯甲酸类:羧基与苯环相连,具有较强的酸性,可用于含量测定;水杨酸类:邻羟基苯甲酸结构,羟基与羧基形成分子内氢键,增强了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强,当邻位羟基被酰化后酸性下降,但任强于苯甲酸;其他芳酸类:酸性最弱。
鉴别实验:与铁盐反应:水杨酸及其盐类—紫色配位化合物,苯甲酸盐的中性或碱性溶液—碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀,丙磺舒—黄色铁盐沉淀;重氮化-偶合反应:芳伯氨基,在酸性溶液中,与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性B-萘酚偶合成橙红色沉淀;氧化反应:甲芬酸钠的硫酸溶液,加热后显黄色,并有绿色荧光,与重铬酸盐试液反应,呈深蓝色,随即变为棕绿色分解产物的反应:苯甲酸盐可分解为苯甲酸升华物,在试管内壁凝成白色物,含硫的药物高温加热时,可发生二氧化硫的特臭特殊杂质检查:阿司匹林中特殊杂质的检查:溶液的澄清度:检查碳酸钠试液中的不溶物,如未反应的酚类或脱羧副反应生成的苯酚,方法:取阿司匹林样品0.5g,加温热至约45度的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;水杨酸:水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色,而阿司匹林结构无游离酚羟基,不发生该反应。
方法:取本品0.1g,加乙醇10ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,30s内如显色,与对照液比较,不得更深,其限量为1%易炭化物:检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查:双相滴定法:间氨基酚易溶于乙醚,而对氨基酚水杨酸钠不溶于乙醚的特性,用乙醚提取分离杂质后,乙醚提取液中加入适量水和指示剂后,用盐酸滴定液滴定,以消耗一定量盐酸滴定液来控制限量。
该法为双相滴定法,所生成的盐酸盐在乙醚中不溶,而转于水相中。
高效液相色谱法含量测定(各种方法的优缺点):酸碱滴定法:直接滴定法:简单,但专属性差,易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰,故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。
第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:()A、添加Br-B、生成NO+·Br—C 生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行2.双相滴定法可适用的药物为:()A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg4.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:()A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6.用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是()A、中国药典采用的方法B、USP(23)采用的方法C、BP采用的方法D、JP(13)采用的方法E、以上都不对7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用()A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8.阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外,USP(23)测定阿斯匹林胶囊的含量是采用()A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9.阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用()A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是()A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于()A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13.药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是()A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14.检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用()A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15.苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16.下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质()A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓17.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()A、氢醌B、苯醌C、二乙胺D、硫酸根离子E、二氧化碳18.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对19.酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是()A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对20.下列哪个药物不能用重氮化反应()A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21.不能用非水滴定法测定的药物有()A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22.下列哪些药物具有重氮化反应()A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23.下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是()A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C 两步滴定法D、标准碱液直接滴定法二、填空题1.芳酸类药物的酸性强度与苯环有关。