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甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。
该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。
结果更准确，但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气检测中甲醛的检测方法
根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，目前在室内空气检测中甲醛检测一般测定甲醛以下6种检测方法，分别是： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。
测量范围在0.5~800mg/m3。
2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联
氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。
测量范围为
0.01~0.16mg/m3.
3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。
4、气相色谱法
5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。
适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。
适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；
其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。
主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（2）F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（2）1 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/m3。
当甲醛浓度为20µg/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg 铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20µg，NO x小于50µg，甲醛回收率不低于95％。
2 原理甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。
3.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（3.1）。
3.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。
3.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.055。
3.5 乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25g乙酸铵（3.3），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（3.4）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（3.5），混匀再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。
3.6 盐酸（HCl）溶液；ρ＝1.19（1+5）。
3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。
3.8 碘（I2）。
3.8.1碘（I2）溶液：c（I2）＝0.1mol/L，称40g碘化钾（3.9）溶于10mL水，加入12.7g碘（3.8），溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》完成对空气中甲醛的测定。
2.GB/T 15516-1995适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
2.2 本标准适用于树脂制造、涂料、人造纤维、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排气废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽的测定。
2.3 在采样体积为0.5~10.0时，测定范围为0.5~800mg/m3。
2.4 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB/T 15516-1995中空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上413nm处用1cm比色皿比色。
甲醛标准溶液（）mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，甲醛含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照GB/T 15516-1995的相关规定。
分析含（）mg/L和（）mg/L甲醛的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液5.26mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L、（）mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在三个实样分析中加标回收率为（）、（）%、（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB/T 15516-1995乙酰丙酮分光光度法对空气质量甲醛的测定进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
甲醛的常用检测方法一、分光光度法1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min 或25℃室温下经2.5h 反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH 法，即甲醛与酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，μgrn）反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15min 后显色，然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0.02mg/L，较适合测定微量甲醛测定。
但脂肪族醛类也有类似的反应，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低，所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。
酚试剂的稳定性较差，显色剂MITIH 在4℃冰箱内仅可以保存3d，显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法，显色受时间与温度等的限制。
本法多用于居室中对甲醛的检测。
纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。
3.AHMT法。
AHMT 法指甲醛与AHMT（4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂）在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量的方法。
AHMT 法在室温下就能显色，且SO、NO 共存时不于扰测定，灵敏度比比色法要好。
该方法特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.04 mg/L。
但AHMT 法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，重现性较差，不易操作，多用于居室中对甲醛的检测。
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(21 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为 20µg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20µg, NO x 小于 50µg,甲醛回收率不低于 95%。
2 原理甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1 。
3.3 乙酸铵(NH 4CH 3COO 。
3.4 冰乙酸(CH 3COOH :ρ=1.055。
3.5 乙酰丙酮(C 5H 8O 2 :ρ=0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V ,称 25g 乙酸铵(3.3 ,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸 (3.4及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮(3.5 ,混匀再加水至 100mL ,调整 pH =6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
3.6 盐酸(HCl 溶液; ρ=1.19(1+5 。
3.7 氢氧化钠(NaOH 溶液:30g/100mL。
3.8 碘(I 2 。
乙酰丙酮分光光度法测甲醛原理1. 引言大家好，今天咱们聊聊一个有趣的话题——乙酰丙酮分光光度法测甲醛。
你知道吗，甲醛这东西可不是一般的小角色，它在我们的生活中到处可见，像家里的家具、装修材料，甚至某些食品都有它的身影。
可是，这玩意儿可是个不折不扣的“坏小子”，对人体健康可有影响。
所以，科学家们可得好好监测一下，看看甲醛的含量如何。
而乙酰丙酮分光光度法，就是其中一种非常靠谱的方法。
咱们今天就来捋一捋它的原理，轻松了解一下这门科学！2. 乙酰丙酮是什么？2.1 乙酰丙酮的简介说到乙酰丙酮，可能很多朋友对这个名字还不太熟悉。
简单来说，它是一种有机化合物，化学式就是 C5H8O2。
别看名字复杂，其实它在实验室里可是一位明星。
乙酰丙酮能和很多金属离子形成鲜艳的配合物，因此它在分析化学中经常被用到，尤其是在测定一些金属元素时，特别给力。
2.2 乙酰丙酮的特点更神奇的是，乙酰丙酮本身是个小活宝！它可以轻松与甲醛反应，形成一种特殊的化合物。
哎呀，这就好比是把两个朋友捏在一起，变成一个更有趣的组合，大家都喜欢的那种！这种新化合物的颜色可是非常鲜艳的，这就是我们测甲醛的秘密武器了。
3. 分光光度法原理3.1 什么是分光光度法？现在来聊聊分光光度法，别听名字复杂，其实它的原理就像一个超级聪明的侦探，通过光来“观察”物质的特征。
具体来说，就是利用光的吸收特性，来判断样品中有多少甲醛。
想象一下，我们用一束光照射样品，然后根据光透过的程度来分析，越多的甲醛，光被吸收得越厉害，透过的光就越少。
这一过程，简直就像在侦探小说里追踪罪犯，紧张又刺激！3.2 乙酰丙酮与甲醛的反应当我们将乙酰丙酮加入含有甲醛的样品时，嘿，魔法就出现了！乙酰丙酮与甲醛发生反应，形成一个新化合物，通常是颜色比较浓的复合物。
咱们可以用分光光度计测量这个颜色的深浅。
颜色越深，说明样品里的甲醛含量越高。
就像做饭时，放盐放多了，菜的颜色都变得不一样，真是一目了然。
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者：未知空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
空气中甲醛的测定国标方法
空气中甲醛的测定国标方法有多种，以下是其中一些常见的方法：
1. 酚试剂分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是最常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用酚试剂与甲醛反应生成嗪类化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
2. AHMT 分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用 AHMT 与甲醛反应生成嗪类化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
3. 乙酰丙酮分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用乙酰丙酮与甲醛反应生成黄色化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
4. 气相色谱法：该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法，常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用气相色谱仪对甲醛进行分离和测定。
5. 离子色谱法：该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法，常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用离子色谱仪对甲醛进行分离和测定。
需要注意的是，不同的甲醛测定方法适用于不同的场合和要求，选择合适的方法需要根据实际情况进行判断。
同时，甲醛测定需要专业的仪器和技术，建议由专业的机构或人员进行操作。
室内空气中甲醛的测定空气中甲醛的测定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
这里主要介绍乙酰丙酮分光光度法与酚试剂分光光度法。
酚试剂比色法灵敏度高，选择性略差；乙酰丙酮比色法灵敏度略低，但选择性好。
酚试剂比色法一、实验目的1.掌握室内空气采样的要求和方法2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。
二、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪(含有一个或几个氮原子的不饱和六节杂环化合物的总称)，在高铁离子(本法氧化剂选用硫酸铁铵)存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定。
当采样体积为 10升时，本法最低检出浓度为0.01毫克/立方米。
三、实验用品（一）仪器1. 大型气泡吸收管。
2. 大气采样器：流量范围0～1升/分。
3. 10毫升具塞比色管。
4. 分光光度计。
（二）试剂1. 吸收液：称取0.10克酚试剂[3-甲基-苯并噻唑腙C 6H 4SN(CH 3)C:NNH 2·HCL 简称MBTH]，溶于水中，稀释至100毫升，即为吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，可稳定三天。
采样时，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即为吸收液。
2. 1％硫酸铁铵溶液：称取1.0克硫酸铁铵，用0.1N 盐酸溶液溶解，并稀释至100毫升。
3. 甲醛标准溶液：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度。
使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液。
然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线。
此溶液每毫升含1微克甲醛。
放置30分钟后，用以配制标准色列。
此标准溶液可稳定24小时。
标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N 碘溶液，立即逐滴地加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。
放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化（做空白滴定时需多加2毫升）。
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（2）F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法（2）1 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为0.5～10.0L时，测定范围为0.5～800mg/m3。
当甲醛浓度为20µg/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg 铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20µg，NO x小于50µg，甲醛回收率不低于95％。
2 原理甲醛气体经水吸收后，在pH＝6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。
3.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（3.1）。
3.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。
3.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.055。
3.5 乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25g乙酸铵（3.3），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（3.4）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（3.5），混匀再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。
3.6 盐酸（HCl）溶液；ρ＝1.19（1+5）。
3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100mL。
3.8 碘（I2）。
3.8.1碘（I2）溶液：c（I2）＝0.1mol/L，称40g碘化钾（3.9）溶于10mL水，加入12.7g碘（3.8），溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释定容。
3.9 碘化钾（KI）。
3.9.1 碘化钾（KI）溶液：10g/100mL。
3.10 碘酸钾（KIO3）溶液c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L，称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾（优级纯）溶于水，于1000mL容量瓶稀释定容。
3.11 淀粉溶液：1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
3.12 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）＝0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。
3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液（3.10）25.0mL置于250mL 碘量瓶中，加40mL新煮沸但已冷却的水，加10g/100mL碘化钾溶液（3.9.1）10mL，再加（1+5）盐酸溶液（3.6）10mL，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液（3.12）滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液（3.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。
硫代硫酸钠溶液浓度C（Na2S2O3）（mol/L）按下式计算。
3223220.251.0O S Na O S Na V c ×= 式中：V ——滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL 。
322O S Na 3.13 甲醛（HCHO ）溶液：含甲醛36％～38％。
3.13.1 甲醛标准储备液：取10mL 甲醛溶液（3.13）置于500ml 容量瓶中，用水稀释定容。
3.13.2 甲醛标准储备液的标定：吸取5.0mL 甲醛标准储备液（3.13.1）置于250mL 碘量瓶中，加0.1mol/L 碘溶液（3.8.1）30.0mL ，立即逐滴地加入30g/100mL 氢氧化钠溶液（3.7）至颜色褪到淡黄色为止（大约0.7mL ）。
静置10min ，加（1+5）盐酸溶液（3.6）5mL 酸化，（空白滴定时需多加2mL ），在暗处静置10min ，加入100mL 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液（3.12）滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL 淀粉指示剂（3.11）1ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时进行空白测定。
按下式计算甲醛标准储备液浓度。
0.50.15)()/32221××−=O S Na c V V ml mg 甲醛（式中：V 1 ——空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL ；V 2 ——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL ；C ——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L ；322O S Na 15.0 ——甲醛（1/2HCHO ）摩尔质量；5.0 ——甲醛标准储备液取样体积，mL 。
3.13.3 甲醛标准使用溶液用水（3.1）将甲醛标准储备液（3.13.1）稀释成5.00µg/mL 甲醛标准使用液，2～5℃贮存，可稳定一周。
4 仪器4.1 采样器：流量范围为0.2～1.0L/min 的空气采样器（备有流量测量装置）。
4.2 皂膜流量计。
4.3 多孔玻板吸收管：50mL 或125mL 、采样流量0.5L/min 时，阻力为6.7±0.7kPa ，单管吸收效率大于99％。
4.4 具塞比色管：25mL ，具10mL 、25mL 刻度，经校正。
4.5 分光光度计：附1cm 吸收池。
4.6 标准皮托管：具校正系数。
4.? 倾斜式微压计。
4.8 采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm ，引气管前端带有玻璃纤维滤料。
4.9 空盒气压表。
4.10 水银温度计：0～100℃。
4.11 pH 酸度计。
4.12 水浴锅。
5 采样5.1 样品的采集采样系统由采样引气管（4.8），采样吸收管（4.3）和空气采样器（4.1）串联组成。
吸收管体积为50mL 或125mL ，吸收液（3.2）装液量分别为20mL 或50mL ，以0.5～1.0L/min 的流量，采气5～20min 。
5.2 样品的保存采集好的样品于2～5℃贮存，2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
5.3 采样体积的校准5.3.1 流量校准在采样时用皂膜流量计（4.2）对空气采样器（4.1）进行流量校准。
采样体积V m （L ）按下式计算。
n Q V r m ×=,式中： Q r ， ——经校准后的流量，L/min ；n ——采样时间，min 。
5.3.2 压力测量连接标准皮托管（4.6）和倾斜式微压计（4.7）进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9）进行气压读数，废气或空气压力以P m （kPa ）表示。
5.3.3 温度测量用水银温度计（4.10）测量管道废气或空气温度，以t m （℃）表示。
5.3.4 体积校准采气标准状态体积V nd （L ）按下式计算。
mm m nd t P V V ++××=273325.101694.2 式中：V m ——废气或空气采样体积，L ；P m ——废气或空气压力，kPa ；t m ——废气或空气温度，℃；V nd ——所采废气或空气标准状态体积，（0℃，101.325kPa ）L 。
6 操作步骤6.1 校准曲线的绘制取7支25mL 具塞比色管（4.4）按下表配制标准色列：管号 0 1 2 3 4 5 6甲醛（5.00µg/mL ），mL 0 0.2 0.8 2.0 4.0 6.0 7.0甲醛，µg 0 1.0 4.5 10.0 20.0 30.0 35.0于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0mL 刻线，加0.25％乙酰丙酮溶液（3.5.1）2.0mL ，混匀，置于沸水浴加热3min ，取出冷却至室温，用1cm 吸收池，以水为参比，于波长413nm 处测定吸光度。
将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A 。
值，便得到校准吸光度y 值，以校准吸光度y 为纵坐标，以甲醛含量x （µg ）为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式如下。
注意“零”浓度不参与计算。
y ＝bx+ a式中：a ——校准曲线截距；b ——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子：B s =1/b6.2 样品测定将吸收后的样品溶液移入50mL 或100mL 容量瓶中，用水稀释定容，取少于10mL 试样（吸取量视试样浓度而定），于25mL 比色管（4.4）中，用水定容至10.0mL 刻线，以下步骤按（6.1）进行分光光度测定。
6.3 空白试验用现场未采样空白吸收管的吸收液按（6.1）进行空白测定。
7 结果计算7.1 计算公式试样中甲醛的吸光度y 用下式计算。
y ＝A s —A b式中：A s ——样品测定（6.2）吸光度；A b ——空白试验（6.3）吸光度。
试样中甲醛含量x （µg ）用下式计算。
2121)(V V B a y x V V b a y x s ×−=×−=或 式中：V 1 ——定容体积，mL ；V 2 ——测定取样体积，mL 。
废气或空气中甲醛浓度c （mg/m 3）用下式计算。
nd V xc =式中：V nd ——所采气体标准状态体积，（0℃，101.325kPa ）L 。
8 准确度和精密度经六个实验室分析含甲醛 2.96mg/L 和 3.55mg/L 的两个统一样品，重复性标准偏差为0.035mg/L 和0.028mg/L ，重复性相对标准偏差为1.2％和0.79％，再现性标准偏差为0.068mg/L 和0.13mg/L ，再现性相对标准偏差为2.3％和3.6％，加标回收率为100.3％～100.8％。
在四个实样分析中加标回收率为95.3％～104.2％。
9 说明日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。
10 参考文献GB/T 15516-1995。
