空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
- 格式:docx
- 大小:11.59 KB
- 文档页数:3
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制顾树芳;王莉;于寿进【摘要】目的建立公共场所室内空气中甲醛检测过程的质量控制体系.方法控制样品采集、检测过程质量,测定乙酰丙酮分光光度法对空气中甲醛的采样效率、方法的检出限、精密度和准确度,参加能力验证盲样测试.结果该方法平均采样效率为97.4%,甲醛浓度(x)和吸光度(Y)的线性回归方程为Y=-2.411x10-3+0.03423x(r=0.9996),方法的检测限为0.031μg/ml,加标回收率为100.7%~102.0%,相对标准偏差(3组n=6)为0.59%~2.6%,能力验证结果满意.结论实验室质量控制体系的建立保证了乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛结果的稳定可靠.【期刊名称】《口岸卫生控制》【年(卷),期】2010(015)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】甲醛;空气;乙酰丙酮;质量控制【作者】顾树芳;王莉;于寿进【作者单位】江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500【正文语种】中文【中图分类】R122由于大量可挥发出甲醛等有害物质的建筑、装饰材料的广泛应用,甲醛已成为公共场所室内空气主要污染之一。
室内空气中甲醛含量监测结果的真实性、可靠性,取决于样品的采集和检测全过程。
样品采集检测过程比较复杂,误差来源多,且空气样品具有流动性大,无法重复采集等特点,对分析全过程的质量控制极其重要。
本实验采用乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)[1]对公共场所室内空气中甲醛测定的质量控制进行了研究分析,结果如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂TMP-1500型大气采样器(江苏建湖电子仪器工厂),SF-02X型电子皂膜流量计(淄博耐普电子仪器有限公司),721可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),AB204-L型电子天平(上海梅勒特天平有限公司),SAGA纯水蒸馏器(上海赛鸽电子科技有限公司),HHS21-6型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂),甲醛(GBW204516),乙酰丙酮,乙酸铵、冰乙酸,硫代硫酸钠、盐酸、碘化钾,氢氧化钠(以上为分析纯),碘(优级纯)。
车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法车间空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度测定方法甲醛是一种常见的有害气体,它广泛存在于我们的生活和工作环境中。
长期暴露在高浓度的甲醛环境中会对人体健康造成严重的危害,如引起呼吸系统疾病、过敏反应、癌症等。
因此,对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制是非常必要的。
本文将介绍一种基于乙酰丙酮分光光度法的车间空气中甲醛浓度测定方法。
一、乙酰丙酮分光光度法原理乙酰丙酮分光光度法是一种常用的有机物分析方法,其原理是利用乙酰丙酮与有机物反应生成的产物在紫外可见光谱区域有吸收峰,通过测定吸收峰的强度来确定有机物的浓度。
在车间空气中甲醛的浓度测定中,乙酰丙酮与甲醛反应生成的产物为3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,其在紫外可见光谱区域有吸收峰,可以通过测定吸收峰的强度来确定甲醛的浓度。
二、实验步骤1. 样品采集在车间空气中采集一定量的空气样品,将样品通过吸附管或其他采样器具收集到样品瓶中。
2. 样品处理将样品瓶中的空气样品与一定量的乙酰丙酮溶液混合,加入一定量的氢氧化钠溶液,振荡混合,使甲醛与乙酰丙酮反应生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。
3. 分光光度测定将处理后的样品溶液通过分光光度计进行测定,选择合适的波长进行测定,记录吸收峰的强度。
4. 计算甲醛浓度根据标准曲线,将吸收峰的强度转化为甲醛的浓度。
三、实验注意事项1. 采样器具和实验仪器要保持干净,避免污染样品。
2. 采样时要注意采样时间和采样量,避免样品过多或过少。
3. 样品处理时要注意加入的试剂量和混合均匀程度,避免影响反应的进行。
4. 分光光度测定时要选择合适的波长和光路,避免干扰。
5. 实验过程中要注意安全,避免接触有害物质。
四、结论乙酰丙酮分光光度法是一种简单、快速、准确的车间空气中甲醛浓度测定方法。
通过本方法可以对车间空气中甲醛的浓度进行监测和控制,保障工作人员的健康和安全。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
FHZHJDQ0032 环境空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(1)F-HZ-HJ-DQ-0032环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(1)1 范围本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。
检出限为0.25µg/5mL ,当采气40L 时,最低检出浓度为0.013mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.5~10µg 甲醛。
当采样体积为40L 时,则可测浓度范围为0.025~0.5 mg/m 3。
酚含量15mg 和乙醛3mg 以下,不干扰测定。
2 原理空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。
3 试剂3.1 乙酰丙酮溶液:称取25.0g 乙酸铵,加少量水溶解,加3.0mL 冰乙酸及0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100mL 。
3.2 吸收液:称取1g 三乙醇胺,0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL 。
3.3 标准溶液3.3.1 贮备溶液:量取2.8mL 含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约含1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
此液可稳定三个月。
标定方法:准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于250mL 碘量瓶中,加入20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 5%淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。
记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 2,mL )。
同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 1,mL )。
样品滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。
甲醛溶液的浓度用下式计算:2015)()/21××−=M V V mL mg 甲醛溶液浓度( 式中: M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L ;15 —— 甲醛的摩尔质量的1/2;20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
新项目试验报告
项目名称:空气质量甲醛的测定
乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:
审批日期:
一、新项目概述
本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理
检测方法:乙酰丙酮分光光度法
原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂
仪器和试剂:
1、分光光度计(配套1cm比色皿)
2、多孔玻板吸收管
3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及 ml
新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~
5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存
采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以~ L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
五、检测步骤
1、曲线的绘制:
于上述标准系列中,用水稀释定容至 ml 刻线,加%乙酰丙酮 ml,混匀,置于沸水浴加热3 min,取出冷却至室温,用1 cm比色皿,以水为参比,于波长413 nm 处测定吸光度。
以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线,并计算相应的线性回归方程。
2、样品的测定:吸收后的样品移入50 ml或100 ml 容量瓶中,用水稀释定容,
取少于试样,于25 ml 比色管中,用水定容至刻线,于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度,同时测定现场空白吸光度。
六、结果计算
ρ(甲醛,mg/m3)C=x/V nd
C ---样品甲醛的浓度,mg/L;
V nd ---标准采样体积,L;
x ---甲醛的含量,ug;
七、项目小结
1、分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目的分析。
2、722S分光光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求。
3、设施和环境条件均控制在5℃~35℃,湿度≤85%条件下,满足环境要求。
4、运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验和正确度实验,
测定结果均达到要求。
5、样品分析同典型报告。