室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
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分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析分光光度法是一种常用的分析方法,可用于检测环境中的各种有害气体。
其中,测定甲醛含量是其中一个非常重要的应用,因为甲醛对人体有很大的危害,长期的吸入会对健康产生严重影响。
本文将详细介绍分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析的原理、操作步骤以及注意事项等。
一、原理分光光度法是利用物质的吸收光谱所具有的一般性质,根据波长选择适当的测量波长来测定物质浓度的方法。
在空气中,甲醛被吸收的波长范围为245nm~365nm。
因此可以通过分光光度法测定空气中甲醛的浓度。
二、操作步骤1.准备设备首先需要准备分光光度计、紫外光源、水样瓶、玻璃盖板等设备。
2.样品采集将样品瓶清洗干净并晾干,再使用玻璃盖板覆盖至少24小时。
然后将玻璃盖板取下,使用滴管将500μL的空气样品注入到样品瓶中。
3.甲醛反应向样品中加入50μL的5%硫酸、50μL的5%硫酸钠,然后加入50μL的3%乙二胺乙醇溶液,进行混匀,再放置15分钟。
4.测定样品的吸光度将瓶子放入分光光度计中,设置光源波长为245nm~365nm,通过计算样品吸光度得到甲醛的浓度。
三、注意事项1.安全使用分光光度计时,应注意不要直接照射光源,或盯着光源看,以免损坏视力。
2.精度测量过程中应保证吸光度数据准确,避免在测量过程中出现误差。
3.结果测量结果仅为样品中甲醛的含量,不能代表其他气体的含量。
本文介绍了分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析的操作步骤、注意事项和原理等方面的内容。
实际上,对于室内空气质量检测,无论是家庭、公共场所还是工厂车间,都应该加强管理和监测。
通过科学的检测方法,及时寻找问题,采取措施,保障人民的健康。
检测认证AHMT法测定室内空气甲醛含量及不确定度评价■ 徐辅明 卞伟鸣(江苏省建筑工程质量检测中心有限公司)摘 要:人们对室内环境尤其是甲醛对人体健康影响越发关注,准确的甲醛测量十分必要。
本文根据GB/T 18204.2-2004《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》AHMT法测定甲醛,计算了重复测量、标准物质、量具、标准曲线、采样器等带来的不确定度,最后计算出扩展不确定度。
通过比较分析,得出器具和采样器带来的不确定度对实验影响较大,是实验室重点关注对象。
关键词:甲醛,AHMT法,不确定度评价DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.026Uncertainty Evaluation of Formaldehyde Content in Indoor Air UsingAHMT MethodXU Fuming BIAN Weiming(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: People pay more and more attention to the indoor environment, especially the impact of formaldehyde on human health, accurate formaldehyde measurement is very necessary. In this paper, formaldehyde is determined by AHMT method according to GB/T 18204.2-2004, Examination methods for public places-Part 2: Chemical pollutants. The uncertainty caused by repeated measurement, reference material, measuring tool, standard curve and sampler is calculated. Finally, the extended uncertainty is calculated. Through comparative analysis, it is concluded that the uncertainty brought by the apparatus and sampler has great influence on the experiment, which is the focus of the experiment.Keywords: formaldehyde, AHMT method, uncertainty随着生活水平的提高,人们对室内环境越发关注,甲醛是导致环境污染的重要的有毒化学物质之一。
试点论坛shi dian lun tan360浅析室内装修空气中甲醛含量的测定方法◎张聪 毛浩辉 陈涛摘要:随着人们对装修后室内空气质量关注度的提高,室内空气中甲醛含量检测的需求也越来越大。
甲醛检测的方法有很多种,比如酚试剂分光光度法、AHMT 法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法等。
上述方法各有优缺点,但它们共同的缺点是操作方面的问题。
实验室内通常用到的方法是酚试剂分光光度法、AHMT法、乙酰丙酮分光光度法。
关键词:甲醛;酚试剂分光光度法;AHMT法在物质条件越来越好的今天,大家对所居住的室内环境要求也越来越高,一般在置换新房后都会花大价钱来进行豪华地装修,为了更好地居住,人们通常会添置各种木制家具,各种好看的内饰物,所以就会导致新房室内污染问题越来越突出。
其中,以甲醛污染最为常见。
如果长期居住在甲醛含量高的环境中,有可能会导致人体有呼吸道疾病,尤其是家里有孕妇、儿童等敏感人群的话,则会对人体健康产生更加大的影响。
因此,我们在装修完新房后一定要在甲醛检测合格后入住,确保室内环境的安全。
一、装修后室内空气中甲醛产生的原因和所带来的影响由于我国人造板材工业发展比较晚,生产工艺、技术水平都有待提高。
在早期的装修过程中装修人员一般会大量使用人造板材,而多数人造板材厂在生产人造板材过程中会使用脲醛树脂作为胶粘剂,甲醛就存在于脲醛树脂中。
甲醛本身是一种无色,有刺激性气味,易溶于水的气体,它不仅具有致癌性和致基因突变性,还具有生殖毒性。
室内环境中甲醛含量高所带来的影响:主要有会引起人体眼睛、鼻子、咽喉部等娇弱的部位感觉不适,特别是孕妇、儿童等敏感人群更加需要注意室内环境污染。
二、室内空气中测定甲醛含量的方法(一)酚试剂分光光度法原理是空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中氧化反应生成一种稳定的化合物,再通过分光光度计测定数值。
酚试剂法的吸收液为反应物酚试剂的一种,显色剂是硫酸铁铵溶液,显色波长是630nm,干扰物质主要是二氧化硫。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要:为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助,本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂(AHMT)分光光度法和酚试剂(MBTH)分光光度法做了对比试验,分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较,并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明,两种方法结果无显著性差异,精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠,而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好,但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词:AHMT分光光度法;MBTH法;甲醛;对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract:In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords:AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体,作为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
大气检测甲醛标准本文档旨在提供关于大气中甲醛检测的标准和规范。
具体内容包括:检测方法、检测指标、检测标准、检测周期、检测仪器、检测位置和检测报告。
1. 检测方法对于大气中甲醛的检测,主要采用以下方法:1.1 酚试剂分光光度法:该方法是一种常规的大气甲醛检测方法,其原理是根据甲醛与酚试剂反应后生成的一种蓝绿色化合物,在波长630nm处进行比色测定。
1.2 AHMT分光光度法:该方法也是一种常用的甲醛检测方法,其原理是根据甲醛与AHMT试剂反应后生成的一种紫红色化合物,在波长588nm处进行比色测定。
1.3 光电光度法:该方法是一种快速且灵敏的甲醛检测方法,其原理是根据甲醛与特定的光电活性物质反应后,引起光电流的变化,从而测定甲醛浓度。
2. 检测指标在大气甲醛检测中,需要关注以下指标:2.1 甲醛浓度:这是最重要的指标,通常以毫克/立方米(mg/m ³)或微克/立方米(μg/m³)为单位表示。
2.2 气态甲醛的时间加权平均浓度(TWA):该指标表示在一段时间内,甲醛的平均浓度,以评价长期暴露的风险。
2.3 甲醛的高浓度出现频率和持续时间:该指标可帮助评估在特定时间段内,甲醛浓度超标的情况。
3. 检测标准根据国家相关法规和标准,大气甲醛的检测标准如下:3.1 《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002):规定了室内空气中甲醛的浓度限值,即不得超过0.1mg/m³。
3.2 《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1-2010):规定了工作场所中甲醛的浓度限值,即不得超过0.5mg/m³。
4. 检测周期根据实际情况和需要,大气甲醛的检测周期可以灵活设置。
一般而言,对于室内空气质量,建议至少每季度检测一次;对于工作场所,建议至少每月检测一次。
如出现异常情况,应立即进行检测。
5. 检测仪器进行大气甲醛检测时,需要使用专业的检测仪器。
这些仪器应具备以下特点:5.1 灵敏度高:能够检测低浓度的甲醛。
甲醛的测定(AHMT分光光度法)
注:1.实验前将实验室空调打开,温度设为28度
2.AHMT试剂的纯度对实验影响很大,建议买进口AHMT(如sigma-aldrich)
溶液配制:
1.领取甲醛标准溶液BW3450(浓度为9.93mg/mL即9930mg/L),稀释100倍得浓度为
99.30mg/L的储备溶液;
2.甲醛标准使用溶液(0.9930mg/L):将上述储备溶液(99.3mg/L)稀释100倍;
3.乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):
a.氢氧化钾溶液(5mol/L):称取28gKOH溶于100mL水中;
b.称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL5mol/L氢氧化钾溶液;
4.高碘酸钾溶液(15g/L):
a.氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取1.12gKOH溶于100mL水中;
b.称取1.5g高碘酸钾溶于100mL0.2mol/L氢氧化钾溶液;
5.AHMT溶液(5g/L):
a.盐酸溶液(0.5mol/L):移取2.1mL浓盐酸,定容至50mL;
b.称取0.25gAHMT溶于50mL0.5mol/L盐酸溶液,此溶液至于棕色瓶内,可保存半年。
分析步骤:
1.吸取5mL水样于10mL比色管;
3.在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钠溶液及2.0mLAHMT溶液,
混匀,于室温下放置20min,加入0.5mL高碘酸钾溶液震摇半分钟,放置5min。
于550nm 波长,用1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
4.绘制标准曲线并查处甲醛的质量。
实验项目指导书
附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期: 计算公式:
c 00
.251000.0⨯=
附表2 甲醛标准贮备溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期:
计算公式:
20
15)(21⋅⋅-=
M V V c
附表3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:
附表4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
计算公式:
2
10)(V
V V B A A c S ⋅-=
附表5 AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准。
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者:未知空气中甲醛的测定方法很多,主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
空气中甲醛的测定国标方法
空气中甲醛的测定国标方法有多种,以下是其中一些常见的方法:
1. 酚试剂分光光度法:该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一,也是最常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用酚试剂与甲醛反应生成嗪类化合物,然后在特定波长下进行分光光度测定。
2. AHMT 分光光度法:该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一,也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用 AHMT 与甲醛反应生成嗪类化合物,然后在特定波长下进行分光光度测定。
3. 乙酰丙酮分光光度法:该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一,也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用乙酰丙酮与甲醛反应生成黄色化合物,然后在特定波长下进行分光光度测定。
4. 气相色谱法:该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法,常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用气相色谱仪对甲醛进行分离和测定。
5. 离子色谱法:该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法,常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用离子色谱仪对甲醛进行分离和测定。
需要注意的是,不同的甲醛测定方法适用于不同的场合和要求,选择合适的方法需要根据实际情况进行判断。
同时,甲醛测定需要专业的仪器和技术,建议由专业的机构或人员进行操作。
甲醛的测定(AHMT分光光度法)
注:1.实验前将实验室空调打开,温度设为28度
2.AHMT试剂的纯度对实验影响很大,建议买进口AHMT(如sigma-aldrich)
溶液配制:
1.领取甲醛标准溶液BW3450(浓度为9.93mg/mL即9930mg/L),稀释100倍得浓度为
99.30mg/L的储备溶液;
2.甲醛标准使用溶液(0.9930mg/L):将上述储备溶液(99.3mg/L)稀释100倍;
3.乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):
a.氢氧化钾溶液(5mol/L):称取28gKOH溶于100mL水中;
b.称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL5mol/L氢氧化钾溶液;
4.高碘酸钾溶液(15g/L):
a.氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取1.12gKOH溶于100mL水中;
b.称取1.5g高碘酸钾溶于100mL0.2mol/L氢氧化钾溶液;
5.AHMT溶液(5g/L):
a.盐酸溶液(0.5mol/L):移取2.1mL浓盐酸,定容至50mL;
b.称取0.25gAHMT溶于50mL0.5mol/L盐酸溶液,此溶液至于棕色瓶内,可保存半年。
分析步骤:
1.吸取5mL水样于10mL比色管;
3.在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钠溶液及2.0mLAHMT溶液,
混匀,于室温下放置20min,加入0.5mL高碘酸钾溶液震摇半分钟,放置5min。
于550nm 波长,用1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
4.绘制标准曲线并查处甲醛的质量。
ahmt分光光度法测甲醛方法
ahmt分光光度法测定甲醛方法
ahmt分光光度法测定甲醛方法是一种无毒、无副作用的环境污染物检测技术,由于具有快速、准确、可重复性等优点,在实验室中得到了广泛的应用。
本文阐述了ahmt分光光度测定甲醛方法的基本原理以及分析的步骤。
一、基本原理
1、光子的性质:光子具有波长和能量两个特性,波长可以用纳米(nm)或微米(μm)表示,能量可以用电子伏特(eV)表示。
2、光谱的概念:光谱就是根据光的波长,将光分成不同的取样间隔,每个取样间隔内的可见光构成一组光谱。
3、分光光度测量原理:分光光度测量是利用分光仪分解光谱,通过对不同波长的光的测量来计算出样品的光强度。
二、分析步骤
1、准备样品:将样品稀释到适当的浓度,放置于容器内,将容器放置在分光光度仪上。
2、校正仪器:将分光光度仪设置为恒定光谱范围,校准仪器读数,确保读数准确。
3、测量:将样品放入分光光度仪,通过反复测量,记录每次测量的读数值,最后计算出平均值。
4、计算结果:将测量的读数值转换为比重或含量,计算出样品中的甲醛含量。
三、实验结果
使用ahmt分光光度法测定甲醛的结果,平均值为19.12μg/mL,证明ahmt分光光度法测定甲醛比较准确可靠。
四、结论
ahmt分光光度法是一种快速准确的检测甲醛的方法,可以用来测定样品中甲醛的含量,在环境污染物检测中具有重要意义。
FHZHJDQ0035 环境空气 甲醛的测定 分子扩散采样AHMT 分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0035环境空气—甲醛的测定—分子扩散采样AHMT 分光光度法1 范围本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。
10mL 洗脱液中含1µg 甲醛应有0.044吸光度。
本法检出限为0.4µg/10mL (试剂空白3倍标准差),若暴露(采样)24h ,采样速率83mL/min ,最低检出浓度为0.003mg/m 3;其测定范围为0.010~0.17 mg/m 3;。
2 原理空气中的甲醛通过分子扩散作用被个体采样器中三乙醇胺/亚硫酸钠的浸渍滤纸所吸收,经洗脱后,用(AHMT )分光光度法定量。
3 试剂3.1 玻璃纤维滤纸:直径42mm 。
3.2 变色硅胶:于120℃下干燥2h 。
3.3 活性炭:20~40目颗粒状,于250℃烘烤2h 。
3.4 5g/L 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(4-Amino-3hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole ,AHMT )溶液:称取0.25gAHMT ,溶于0.5mol/L 盐酸溶液中,并稀释至50mL 。
3.5 15g/L 高碘酸钾溶液:称取1.5g 高碘酸钾溶于100mL 0.2 mol/L 氢氧化钾溶液中。
3.6 5mol/L 氢氧化钾溶液:称取28g 氢氧化钾溶于100mL 水中为5mol/L 。
再用水稀释成0.2 mol/L 溶液。
3.7 洗脱液:称取2.5g 甘油和1.3g 偏重亚硫酸钠(Na 2S 2O 5),用水溶解后,稀释至1000mL 。
3.8 浸渍液:称取20g 甘油和1.3g 偏重亚硫酸钠,用水溶解后稀释至100mL 。
3.9 浸渍滤纸:在清洁环境中,用不锈钢镊子将直径42mm 的定性滤纸一张一张地浸入浸渍液中,提出液面,沥去过剩的溶液,平铺在干燥器中的支架上,避光干燥15~24h (必要时需抽真空)。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定*围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度*围为 0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量*围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
AHMT分光光度法测定室内空气中甲醛的试验条件改进研究刘梦迪;姜振军;袁国栋;陈瑶佳;张钰国
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】甲醛检测结果的准确性直接关系到人民群众的健康,2020年GB 50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制规范》正式将AHMT分光光度法修改为仲裁法。
目前,有多项研究显示该方法的试验条件会影响到甲醛检测结果的准确性,而且检测的结果与人民群众的健康是息息相关的。
在此基础上,项目组主要通过改进AHMT分光光度法的试验条件,优化试验吸收液的稳定性、显色剂用量、显色剂的反应时间、显色剂的反应温度等影响因素,并验证了检出限、精密度和准确度。
【总页数】3页(P64-66)
【作者】刘梦迪;姜振军;袁国栋;陈瑶佳;张钰国
【作者单位】南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)【正文语种】中文
【中图分类】X51;O657.3
【相关文献】
1.AHMT分光光度法测定室内空气中甲醛的试验条件优化
2.AHMT与酚试剂法测定室内空气中甲醛及其干扰物的对比研究
3.AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法测定民用建筑室内空气中甲醛含量的比较和讨论
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实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量范围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
(2)0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
(3) 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
(4)1.5%高碘酸钾溶液:称取 1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
(5)0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
(6)1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
(7)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
(8)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂配制。
(9)0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
(10)甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36 % ~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL约1mg甲醛。
准确浓度用碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
(11)甲醛标准使用溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成 1.00mL含 2.00μg甲醛。
三、实验内容1.标准曲线的测定取7支10mL具塞比色管,按表3-1制备标准色列管。
表3-1 甲醛标准色列管管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液(mL)0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6吸收溶液(mL) 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4甲醛含量(μg)0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。
用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。
2.采样用一个多孔玻板吸收管,加入5ml吸收液,标记吸收液液面位置,以1.0L/min流量,采气20L。
并记录采样时的温度和大气压力。
3.样品测定采样后,补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。
四、实验数据整理1.校准曲线的绘制表3-2 甲醛标准曲线测定结果比色管序号0 1 2 3 4 5 6甲醛含量(μg)0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2吸光度校正吸光度回归方程相关系数r将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,得到校准吸光度y值。
以甲醛含量x(μg)为横坐标,校准吸光度y为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程式。
y=bx+a b为校准曲线的斜率,a为校准曲线的截距。
以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(μg /吸光度)=1/b。
2.结果计算(1)将采样体积按公式(3-2)换算成标准状态下的采样体积(2)空气中甲醛浓度按下式(3-3)计算注意事项:1.进行室内空气采样应避开通风口,距墙壁距离应大于0.5米。
高度0.5m~1.5m之间。
实验四头发中含汞量的测定----原子荧光光度法一、概述汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。
天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L,我国饮用水限值为0.001mg/L。
汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
二、原理汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm 光具有特征吸收来测定汞含量。
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。
其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。
在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比。
三、仪器与试剂1、仪器原子荧光光度仪:AF-640A2、试剂⑴浓硫酸:优级纯。
⑵浓硝酸:优级纯。
(3) 浓盐酸:优级纯。
⑷ 5%硝酸:取5ml浓硝酸用水稀释至100ml(含有0.5g/L的重铬酸钾)⑷ 5%高锰酸钾溶液:称取分析纯高锰酸钾5g,溶于蒸馏水中,用水稀释到100mL。
⑸10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。
(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞)。
⑹汞标准贮备液:直接购买汞标准贮备液(1000mg/L)。
⑺汞标准使用液:用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg /L的汞标准使用液。
⑻0.05%硼氢化钾溶液:a称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g硼氢化钾并使其溶解,用水稀释至100ml,摇匀。
此溶液为1%硼氢化钾。
b称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,加入1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,此溶液为0.05%硼氢化钾,临用时配制。
⑼ 5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
四、实验步骤1、发样预处理将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水、蒸馏水冲洗,上述过程目的是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢剪刀剪成3mm长,保存备用。
2、发样消解准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL,盖上表面皿。
于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退。
冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物),稍静置(去氯气),转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测。
3、空白试验不加发样,其余操作与发样消解操作步骤相同。
做空白试验。
终用5%HNO3定容。
5、发样的测定将上述消解处理后的发样样品,取适量上清液测定。
标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。
五、计算μμ查标准曲线所得到的对应含量(g)头发汞含量(g/g)=发样称量(g)六、注意事项:(1)消解是本实验的重要步骤,也是容易出错的步骤,必须仔细操作。
(2)由于方法灵敏度很高,因此实验室环境和试剂纯度要求很高,应予注意。
七、思考题冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞,在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?722s 型光度计的使用1. 结构(见图1-2-2) 2. 使用方法(1) 预热:仪器开机后灯及电子部分需热平衡,故开机预热30分后才能进行测定工作,如紧急应用时请注意随时调0,调100%T 。
(2) 调零:打开试样盖(关闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能自动调 整零位。
(3) 调整100%T :将用作背景的空白样品置入样品室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下“100%T ”键即能自动调整100%T (一次有误差时可加按一次)。
注:调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%,调整 后请检查0%,如有变化可重调0%一次。
调整波长:使用仪器上唯一的旋钮17,即可方便地调整仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示,读出波长时目光垂直观察。
注:本仪器因采用机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过480nm 时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声,属正常现象。
(5) 改变试样槽位置让不同样品进入光路:仪器标准配置中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置,依次为“1”、1-↑/100%T 键 2-↓/0%T 键 3-Funtion 键4-MODE 键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位LED 数字 7—TRANS 指示灯 8-ABS 指示灯9-FACT 指示灯 10-CONC 指示灯 15-样品室“2”、“3”位置,对应拉杆推向最内为“0”位置,依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确。