环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定

实验五空气中SO的测定2（一）（甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）（简称甲醛法）一．实验目的1．掌握大气采样器的构造及工作原理。

2．掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。

二．实验原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据其颜色深浅，用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。

三．实验仪器、设备1．大气采样器（流量0～1L/min）。

2．多孔玻板吸收管。

3．具塞比色管。

4．恒温水浴器。

5．分光光度计。

四．实验试剂1．氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50 mol/L：称取6.00g NaOH溶于100mL水中，用聚乙烯瓶保存。

2．环己二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L：称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA]，加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL，溶解后用水稀释至100mL。

3．甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL；0.050mol/L 工CDTA-2Na 溶液20.0mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100mL，贮存于冰箱，可保存10个月。

4．甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛，临用现配。

5．0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50 mol/L 的氢氧化钠溶液4.0mL，搅拌至完全溶解后稀释至100mL，摇匀。

此溶液密封保存可使用10天。

6．碘贮备液C（1/2I2）=0.10mol/L：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。

实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。

实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。

2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。

管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。

以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。

然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。

(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。

A ——二氧化硫含量（μg）。

V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。

结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。

注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。

实验报告课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。

2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。

二、实验原理1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。

测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。

结果表示计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算：式中：A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶液总体积，mL；Va——测定时所取样品溶液体积，mL；Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。

二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。

环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15262-94Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。

1.2 适用范围本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

测定下限：当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。

干扰与消除：主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解；参加氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；参加CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。

2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中参加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

3 试剂除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。

3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。

称取反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo)tetraacetic acid,简称CDTA，参加氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。

吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

甲醛法测定环境空气中二氧化硫徐正云;徐辉;余建军【摘要】As one of the main indicators of environmental air quality, sulfur dioxide pollution index is an important evaluation factor, so the monitoring data of the quality assurance is particularly important. In this paper for the use of formaldehyde method to determine the absorption solution, selection of determination conditions and interference factors of rule out such problems as views are put forward.%作为环境空气质量的主要指标之一，二氧化硫是污染指数的重要评价因素，因此其监测数据的质量保证尤为重要。

本文着重针对甲醛法测定其吸收液的使用、测定条件的选择和干扰因素的排除等问题提出见解。

【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】二氧化硫;环境流量;反应温度;显色时间【作者】徐正云;徐辉;余建军【作者单位】巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004【正文语种】中文测定环境空气中二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（甲醛法）、四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（四氯汞钾法）及定电位电解法。

定电位电解法准确度受多个因素干扰较大，甲醛法与四氯汞钾法的精密度、准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，减少了有害物质对大气的污染。

收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾 艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁 铁岭 112000)摘 要:对甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。

关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。

二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。

空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。

吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。

对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。

二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。

最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。

对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。

1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。

要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。

最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。

(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。

此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。

对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。

(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。

漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。

环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告王艳秋【摘要】甲醛吸收法也叫作副玫瑰苯胺分光光度方法.甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中二氧化硫污染物的方法之一,但是由于这种测定条件比较严格,测定过程比较繁琐,此方法容易由于操作不当,影响测定结果的准确性.所以本文着重分析甲醛溶液吸收的测定方法,然后对测定结果进行分析.通过实验及具体数据,探讨影响甲醛法测定二氧化硫标准曲线斜率的因素,为空气中二氧化硫的准确测定提供相应参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P202-204)【关键词】甲醛溶液吸收法;二氧化硫;校准曲线斜率;测定【作者】王艳秋【作者单位】葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文前言二氧化硫(化学式：SO2)是最常见的硫氧化物，常态下为无色气体，有强烈刺激性气味，为大气主要污染物之一，它与大气中的飘尘结合在一起，会对人体和哺乳动物的组织器官及遗传物质造成损伤；与水蒸汽结合形成酸雨改变土壤及水体的酸性，对生态环境造成危害，同时二氧化硫也是衡量大气是否遭到污染的重要标志，中国已将二氧化硫列为一种主要的法规控制空气污染物，并将大气中二氧化硫的浓度水平作为评价空气质量的一项重要指标。

目前环境空气中二氧化硫的测定方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)，甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法)及定电位电解法甲醛法与四氯汞钾法的精密度准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，目前多被采用，但在实际测定过程中会发现按照标准方法配制试剂，试剂的空白值及灵敏度会偏低，本方法通过对所使用的试剂进行研究并对试剂的配方作了较好的实验验证。

1 实验的原理甲醛缓冲溶液吸收二氧化硫后，生成稳定的经基甲磺酸加成化合物。

将氢氧化钠加人样品溶液之中使加成化合物分解，然后释放出二氧化硫与甲醛、盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，通过分光的光度计在波长577nm处对吸光度进行测量。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点1. 引言1.1 研究背景甲醛是一种常见的有害气体，在家具、装饰材料等多种产品中都会释放甲醛，对人体健康造成危害。

而二氧化硫是大气中的主要污染物之一，对环境和人体健康都有害。

研究如何有效吸收甲醛和检测大气中的二氧化硫就显得尤为重要。

甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的检测二氧化硫的方法，通过副玫瑰苯胺与二氧化硫生成吸收性产物，再利用分光光度法测定吸收光强度来确定二氧化硫的浓度。

这种方法简便、快速、准确，被广泛应用于大气污染监测和环境保护方面。

通过研究甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点，我们可以更好地了解如何正确地进行实验操作，避免实验过程中的误差和不确定性，确保实验结果的准确性和可靠性。

这对于提高大气污染监测的准确性，促进环境保护工作的开展具有积极意义。

1.2 研究目的研究目的：本实验旨在利用副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的方法，探讨甲醛吸收对测定结果的影响，为准确测定大气中二氧化硫含量提供参考。

通过对实验结果的分析，评估该方法的适用性和准确性，并总结实验中可能存在的误差来源和改进措施，为环境监测和污染控制提供科学依据。

通过本实验的开展，希望能够进一步了解甲醛吸收对大气中二氧化硫的影响机制，为深入研究大气污染物的净化和治理提供参考和借鉴。

总体目的是提高我国环境监测和治理的水平，保障人民群众的健康和生活质量，促进可持续发展。

2. 正文2.1 实验原理实验原理是指利用副玫瑰苯胺与二氧化硫在硫酸介质中发生可逆性氧化还原反应，并通过分光光度法测定副玫瑰苯胺的吸光度变化来确定大气中二氧化硫的浓度。

副玫瑰苯胺在硫酸介质中与二氧化硫反应生成绿色溶液，其吸光度在610nm处达到最大值。

根据比色法原理，当溶液中物质浓度发生变化时，溶液的吸光度也会随之变化。

通过测定副玫瑰苯胺溶液在610nm处的吸光度变化，可以间接测定二氧化硫的浓度。