甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
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甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的:本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05 mg/L.测定范围为0.20〜3.20 mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物。
该有色物质在414n m波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
化学反应式为:3.2 干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5 mg/L时不干扰测定。
此外当甲醛为20mg/L,苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。
四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸:密度(H2S04>=1.84g/ml)。
4.2 氢氧化钠:c(NaOH)=l mol/L。
称取110g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀。
移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液涪亮。
量取上层淸液54ml,用水稀释至1ml,混匀。
4.3 硫酸溶液:c(1/2 H2S04)=1 mol/L。
量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入1000ml水中,冷却,混匀。
4.4 硫酸溶液:c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入850 ml水屮,冷却,混匀。
4.5 碘溶液:c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls称取6.35 g纯缺和20 g碘化钾,先溶于少量水,然后用水稀释至1000 ml。
碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中,并放置在暗处。
4.6乙酰丙酮溶液:将50g乙酸铵(CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5 ml乙酰丙酮(C5H802)试剂溶于100 ml水中。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
新项目试验报告空气质量甲醛的测定____________项目名称:乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995项目负责人:______________________________________________ 审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套 1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25 %(V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加 3 ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 ml,调整pH=6,此溶液于2C〜 5C贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液, 2C〜5C贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ,以0.5〜1.0 L/min 的流量,采气5〜20 min。
水质甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)一、原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≤2,并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后,可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶;2.加热装置;3.升降台;4.冷凝管;5.连接装置蒸馏过程:移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL~5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时,用水稀释至标线,摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时,向试样中加入15m L水,防止有机物含量高的水样在蒸至最后时,有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样,例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等,可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性(pH=8左右),进行蒸馏。
3、实验条件:①水浴温度和时间:60℃水浴15mins,加热温度和时长反应影响较大,应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH:反应体系在pH=6左右时,显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成,影响显色反应进行。
③冷却放置时间:60℃水浴15mins后,取出冷却至室温后,30mins 内显色稳定。
④试剂:乙酰丙酮为无色透明,如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月(测试低浓度甲醛时,乙酰丙酮溶液尽量不超过15d)。
甲醛标准贮备液(1000ppm)配制好后置4-5℃冷藏可保存半年,临用前标定(甲醛溶液的放置温度,过高会氧化或挥发,过低会聚合,一般保存温度为(5+x)℃,x来源于甲醛溶液质量分数x%)。
4、影响因素:①空白值不稳定:乙酰丙酮不纯或放置太久;加热器温度存在明显波动;水样破坏Ac-—HAc缓冲体系,造成pH值不在最近范围内。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物,随着环境污染的加剧,水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此,监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法(MBTH)及其后续的分光光度法(AAS)都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先,在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时,对于每种浓度溶液进行了三次测量,并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示,在甲醛浓度为
0.35mg/L 时,检测器的测定结果是0.3456,0.3413,0.3415 mg/L。
能量响应因子(f)和误差常数(C)的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后,可以得出结论,乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性,从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论:本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性,可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
甲醛测定的几种测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1, 8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。
乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量赖海涛;苏国成;林加富【摘要】Acetylacetone spectrophotometry was applied to measure formaldehyde content in beer by reaction of formaldehyde which was vapored in the acidic conditions with acetylacetone.The results showed that the detection limit was 3.31×10-9g/mL,the linearity range was 0~4.20 μg/10 mL,and RSD= 0.78 %.Such method was simple to operate with high sensitivity and good reproducibility.%在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,并与乙酰丙酮作用,建立分光光度计测定啤酒中甲醛含量的方法。
结果表明,方法检出限为3.31×10-9g/mL,线性范围为0~4.20μg/10 mL,变异系数RSD=0.78%。
该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P102-105)【关键词】分析检测;乙酰丙酮分光光度法;啤酒;甲醛;测定【作者】赖海涛;苏国成;林加富【作者单位】集美大学生物工程学院,福建厦门361021;集美大学生物工程学院,福建厦门361021 厦门市食品科技研发检测中心,福建厦门361100;集美大学生物工程学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】TS262.5;TS261.4甲醛毒性较高,能破坏生物细胞蛋白质,使细胞核的基因突变、DNA单链内交连及抑制DNA损伤的修复[1],已经被国际癌症研究所确认为致癌物质[2]。
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度
本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
4 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。
4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L
准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。
称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。
加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:
于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。
用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:
式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。
4.14 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL 含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。
其准确浓度用碘量法标定。
标定:精确量取20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液,置于250mL 碘量瓶中。
加入20.00mL0.1000mol/L 碘溶液(4.6)和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8),放置15min 。
加入20mL0.5mol/L 硫酸溶液(4.9),再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11),继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算:
20
15
M )V (V c 21⨯⨯-=
(2)
式中:
c ——溶液中甲醛浓度,mg/mL ;
V 1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ; V 2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL ; M ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;
15——甲醛的换算值。
甲醛标准贮备溶液:取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
4.15 甲醛标准使用溶液:用时取甲醛标准贮备液(4.14),用吸收液稀释成1.00mL 含5.00µg 甲醛,此溶液应现用现配。
5 仪器
5.1 空气采样器; 5.2 皂膜流量计;
5.3 气泡吸收管:10mL ;采工业废气时,用多孔玻板吸收管50mL 或125mL ,采样流量0.5mL/min 时,阻力为
6.7kPa ±0.7 kPa ,当管吸收率大于99%;
5.4 具塞比色管: 10mL 。
带5mL 刻度,经校正;浓度高时,浓度高时,改用25mL ,带10mL 、250mL 刻度。
5.5 分光光度计; 5.6 空盒气压表;
5.7 水银温度计:0℃ ~100 ℃; 5.8 pH 酸度计; 5.9 水浴锅。
6 样品的采集和保存
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。
棕色气泡吸收管装5mL 吸收液,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气45min 以上。
采集好的样品于室温避光贮存,2d 内分析完毕。
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制
取7支10mL 具塞比色管,按下表用甲醛标准使用液(4.15)配制标准色列♠1:
管 号
0 1 2 3 4 5 6 甲醛(5.00 µg/mL ),mL
0.0 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 2.00 甲醛,µg
0.0
0.5
2
4
6
8
10
♠1当浓度较高,改用
25mL 比色管时,应适当改变标准溶液的取样量。
2
1s 21
V V B a)(y 或x V V b a y x ⨯-=⨯-=nd
V x c =于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL 刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液(4.5)2.0mL ,混匀,置于沸水浴中加热3min ,取出冷却至室温,用1cm 吸收池(比色皿),以水为参比,于波长413nm 处测定吸光度。
将上述系列标准溶液测得的吸光度A 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A 0值,便得到校准吸光度y 值,以校准吸光度y 为纵坐标,以甲醛含量x(µg)为横坐标,用最小二乘法计算其回归方程式。
注意“零”浓度不参与计算。
y=bx+a ……………………………(3) 式中:
a ——校准曲线截距;
b ——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:B s =1/b 。
7.2 样品测定
取5mL 样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL 比色管中,用水定容至5.0mL 刻线,以下步骤按7.1进行分光光度测定。
7.3 空白试验
现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定。
8 结果表示 8.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y 用下式计算。
y=A s -A b ………………………(4) 式中:
A s ——样品测定吸光度; A b ——空白试验吸光度。
试样中甲醛含量x(µg)用下式计算:
(5)
式中:
V 1——定容体积,mL ; V 2——测定取样体积,mL 。
空气中甲醛浓度C(mg/m 3)用下式计算:
(6)
式中:
V nd ——所采气样在标准状态下的体积,L 。
8.2 精密度和准确度
经六个实验室分析含甲醛 2.96mg/L 和 3.55mg/L 的两个统一样品,重复性标准偏差为0.035mg/L 和0.028mg/L ,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差0.068mg/L 和0.13mg/L ,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%~100.8%。
在四个实验室分析中加标回收率为95.3%~104.2%。
9 干扰
当甲醛浓度为20µg/10mL 时,共存8mg 苯酚(400倍),10mg 乙醛(500倍),600mg 铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO 2小于20µg ,NO x 小于50µg ,甲醛回收率不低于95%。