空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。

该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。

该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。

其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。

结果更准确，但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。

但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。

水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。

蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。

新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。

三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。

4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。

5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。

甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。

静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。

同时惊醒空白测定。

6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。

四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。

吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。

样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。

新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。

三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。

4、乙酰丙酮溶液：0。

25%（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。

5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。

甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0。

1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止.静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。

同时惊醒空白测定。

6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5。

00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃～5℃贮存，可稳定一个周.四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。

吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1。

0 L/min 的流量，采气5~20 min。

样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2—5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。

甲醛测定的测定方法主要有分光光度法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。

1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。

此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

该方法非常传统，应用极为广泛。

1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。

改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。

用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。

该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。

1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。

方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。

1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。

新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。

三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。

4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。

5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。

甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。

静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。

同时惊醒空白测定。

6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。

四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。

吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。

样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。

室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要：为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助，本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂（AHMT）分光光度法和酚试剂（MBTH）分光光度法做了对比试验，分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较，并对两种方法有无显著性差异进行了分析。

结果表明，两种方法结果无显著性差异，精密度和准确度均能满足检测要求。

MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。

MBTH法的斜率稳定可靠，而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。

对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好，但MBTH法试验过程相对繁琐。

关键词：AHMT分光光度法；MBTH法；甲醛；对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract：In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords：AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体，作为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。

乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。

2.职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。

2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。

3.方法依据及适用范围本方法依据：GB/T 15516-1995。

适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。

4.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。

5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（1cm比色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：5.00μg/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。

6．操作步骤6.1 绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。

各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。

置于沸水浴中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。

将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。

6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。

6.2 样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。

取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。

空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。

空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》完成对空气中甲醛的测定。

2.GB/T 15516-1995适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

2.2 本标准适用于树脂制造、涂料、人造纤维、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排气废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽的测定。

2.3 在采样体积为0.5~10.0时，测定范围为0.5~800mg/m3。

2.4 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB/T 15516-1995中空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上413nm处用1cm比色皿比色。

甲醛标准溶液（）mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，甲醛含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照GB/T 15516-1995的相关规定。

分析含（）mg/L和（）mg/L甲醛的两个统一样品并同步做空白实验。

测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液5.26mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L、（）mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。

再现性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。

在三个实样分析中加标回收率为（）、（）%、（）%。

在现有的环境设施下，检测人员可根据GB/T 15516-1995乙酰丙酮分光光度法对空气质量甲醛的测定进行实验。

实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。

FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(21 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。

在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。

当甲醛浓度为 20µg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20µg, NO x 小于 50µg,甲醛回收率不低于 95%。

2 原理甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。

3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。

3.1 不含有机物的蒸馏水。

加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。

3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1 。

3.3 乙酸铵(NH 4CH 3COO 。

3.4 冰乙酸(CH 3COOH :ρ=1.055。

3.5 乙酰丙酮(C 5H 8O 2 :ρ=0.975。

3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V ,称 25g 乙酸铵(3.3 ,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸 (3.4及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮(3.5 ,混匀再加水至 100mL ,调整 pH =6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。

3.6 盐酸(HCl 溶液; ρ=1.19(1+5 。

3.7 氢氧化钠(NaOH 溶液:30g/100mL。

3.8 碘(I 2 。