火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析

2021年第3期广东化工第48卷总第437期 · 177 · 原子吸收火焰法与石墨炉法测定水中铅含量的比较罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]铅是五种工业毒药之一，我国饮用水中铅的标准为0.05 mg/L，用原子吸收火焰法和石墨炉法对水中铅的含量进行比较，结果表明，两种方法无明显差异，原子吸收火焰法比石墨炉法省时、省力、省干扰；石墨法更适合于水中低含量铅的测定。

[关键词]原子吸收；火焰法；石墨炉法；铅[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0177-02Comparison of Determination of Lead in Water by Atomic Absorption FlameMethod and Graphite Furnace MethodLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade, Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Lead is one of five industrial poisons. The standard of lead in drinking water in China is 0.05 mg/L. The content of lead in water was compared by atomic absorption flame method and graphite furnace method. The graphite method is more suitable for the determination of low content of lead in water.Keywords: atomic absorption；Flame method；Graphite furnace process；lead铅(Pb)是一种对人体有害的有毒重金属，它可以在人体和动物体内长期积累，不能及时随粪便排出体外。

化学工程师Chemical EngineerSum287No.82019年第8期DOI：10.16247/ki.23-l17l/tq.20190830石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉钟陶陶(长沙县环境保护监测站，湖南长沙410100)摘要:本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉，自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理，石墨炉原子吸收法进行测定的方法。

本实验优化了消解液的组合，使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001.0.00001mg-m-5,加标回收率在92.1%~103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。

该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点，适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。

关键词:空气;石墨消解;石墨炉原子吸收法;铅;镉中图分类号:X831文献标识码:ADetermination of lead and cadmium in air by graphite furnace atomic absorption spectrometryZHONG Tao-tao(Changsha County Environmental Protection Monitoring Station,Changsha410100,China)Abstract：In this paper,a method was established for the determination of lead and cadmium in the air by mi-croporous filter film,the sample was pretreated by automatic graphite dissolver and the graphite furnace atomic ab­sorption method.In this experiment,the composition of the solution was optimized to make the membrane sampledigestion more complete.When the sample volume was300L,the minimum detection mass concentrations of leadand cadmium were0.0001mg Tn-3and0.00001mg Tn-3,respectively.The recovery rate was92.1%to103.4%.Therelative standard deviation of the six measurements was less than4%.The method has the advantages of simple pre­treatment,low pollution,low detection limit,good precision and accuracy,and is suitable for the analysis of tracelead and cadmium in large quantities of air.Key words:aii;graphite digestion;graphite furnace atomic absorption method;lead;cadmium随着社会经济的发展，环境空气质量越来越受到政府和公众的关注，企业排污和机动车尾气排放对环境空气造成污染的问题仍较严重。

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。

环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。

在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。

其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。

因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。

石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。

由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。

在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。

1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。

在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。

② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。

1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉；② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；2. 结果及分析通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。

根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。

在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。

2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

（王晖）。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。

1.2 试剂试剂用水为纯化水。

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。

1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。

1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）10.0mL 于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL，定容至刻度。

如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。

1.4 样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。

放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至0.5～1.0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。

同时进行空白试验。

1.5 样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml，置于100ml容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。

各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的铅。

吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。

2 方法验证2.1线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=0.00828x+0.00802，r=0.9997，说明铅浓度在0.00～20.0ng/mL范围内具有良好的线性关系。

火焰原子吸收法测定环境中铅含量摘要：铅作为一种有害元素，严重威胁着人体的健康，对其在环境中的含量进行测定具有必要性。

文章结合实验研究，分析了火焰原子吸收法测定铅的实验情况，实践表明，该法操作简便，快速、灵敏度高，在精密度和加标回收率方面也取得了比较满意的结果，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。

关键词：火焰原子吸收法；铅元素；测定；线性关系；相关系数铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，几乎对于所有的生物都有很强的毒性作用。

由于环境和食品的污染，铅可通过消化道及呼吸道等进入人体，引起神经系统、代谢系统和内分泌系统等方面的疾病，严重影响着体内正常的新陈代谢，对人体的健康影响威胁很大。

因此，必须检测环境以及食品中的铅含量，严防铅污染的迁移扩散。

本文提出了一种火焰原子吸收法测定环境中铅含量的方法，实验结果令人满意，现介绍如下。

1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂：硝酸（ρ=1.40g/cm3）、磷酸二氢铵均为优级纯；琼脂，分析纯。

仪器：（1）选用美国瓦里安AA240Z石墨炉子吸收光谱仪，仪器配有计算机控制和数据处理系统。

（2）铅空心阴极灯。

玻璃仪器在使用前都用10%的HNO3浸泡过夜，再用超纯水冲洗数次后使用。

1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制用铅标准溶液（GBW（E）08003，100mg/L）配制成1mg/L的标准储备液，存于4℃冰箱。

临用前分别移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL于50mL比色管中，加入5mL的10%磷酸二氢铵和0.5mL浓硝酸，用0.15%的琼脂溶液定容，配成浓度分别为0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0μg/L 的铅系列标准溶液。

按选定的实验条件进行操作，绘制标准曲线，结果见图1。

工作参数见表1、表2。

由图2可知，在不损失试样的前提下，选定800℃的灰化温度。

2.1.2 原子化温度的选择原子化温度对实验结果也有很重要的影响，最佳原子化温度应选择在正好显现最大吸光度时相应的温度。

原子吸收光谱法测定车间空气中的铅王克(青岛市李沧区疾病控制中心山东青岛 266100)摘要样品用带微孔滤膜的尘毒采样仪采样，以硝酸—高氯酸消解后，用石墨炉原子吸收光谱法测定车间空气中的铅关键词车间空气铅石墨炉原子吸收光谱法1 前言铅是一种不溶解的环境污染物，在环境中可长期蓄积，通过食物链、水及空气进入人体。

吸收进入血液后主要以磷酸氢铅［PbHPO4］、铅与蛋白质的复合物及铅离子等形式存在，以磷酸氢铅为主。

以后逐渐溶解为正磷酸铅［Pb3(PO4)2］，沉积于骨组织，在软组织中肝、肾、脑铅含量较高；血中铅95%分布于红细胞中。

当人体缺钙或食入酸碱性药物而使血液酸碱平衡改变时，铅可再形成可溶性磷酸氢铅而进入血液，引起内源性中毒。

其在体内的半减期为2-20年。

体内铅大部分经肾脏排出，小部分随粪便、乳汁、唾液等排出。

长期铅接触慢性中毒可能影响机体多种功能，比较重要的是损害造血系统、神经系统、肾脏等；而急性中毒时，可出现口有金属味、流涎、呕吐、便秘或腹泻、阵发性腹绞痛，严重时出现痉挛、抽搐、瘫痪、昏迷和循环衰竭。

在采矿、冶金、电镀、焊接、铅粉、蓄电池、玻璃生产等产业中，均向大气中排出铅。

2 实验2.1 仪器与试剂TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司)铅空心阴极灯(北京威格拉斯仪器公司 )尘毒两用采样仪及微孔滤膜(北京劳动保护科学研究所)硝酸、高氯酸均为优级纯铅标准使用液：用0.5mol·L-1硝酸溶液逐级稀释为100ng·mL-12.2 样品的予处理2.2.1 样品的采集工厂、冶炼厂借尘毒两用采样仪用微孔滤膜以5mL.min-1的速度采样，时间为5～15min，在现有的仪器条件下，所用时间应能确保铅的测出。

2.2.2 样品的处理将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加入5mL(1+9)高氯酸-硝酸，盖上表面皿，放在电沙浴上加热消解，温度保持在150～180℃之间，待溶液澄清后，继续加热 3～5min，移开表面皿，于150℃以下挥干，用5mL 0.1mol.L-1硝酸洗涤烧杯数次，洗涤液移入容量瓶中，用水定容至50mL，按表1条件测定。

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比摘要：铅离子是一种有神经毒性的重金属元素，也是地表水环境质量标准中关键的毒理指标，应当得到重点关注，常见的检测方法如：火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。

本文就石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法在地表水监测中的应用进行对比分析，包括测试原理、条件、仪器参数、预处理方式、干扰项等方面，以此找到最优的监测技术。

关键词：石墨炉原子吸收法；火焰原子吸收法；地表水；铅离子引言：近几年里，国家在地表水环境治理上，力度逐渐加大，取得的效果也十分明显，很多地区的重金属污染问题也得到了极大改善。

在后续的生态环境治理中，仍需定期监测，在稳固现有治理成果的基础上，不断优化扩大治理范围，最终打造出良好的自然生态环境。

目前，在水环境监测方面主要应用石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法进行检测，因此现针对这两种方法的检测效果展开分析。

1.实验目的铅离子过高会对水环境产生负面影响，从而导致农牧污染，铅含量过高会引发贫血症、神经机能失调、肾损伤等情况，威胁人类的身体健康及生命安全，从而造成无法想象的后果及损失。

因此，加强铅离子含量的检测，在控制污染上具有重要意义。

铅元素主要来自于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料等工业行业排放的废弃污染物中[1]。

目前国家出台了严格的排放标准，但如何对排污企业进行有效监管，如何对现行政策进行有效落实，如何建立健全监测循环系统，如何选择快速准确的监测方法，还需要加强实践。

在环境监测中，石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法作为常见的监测技术，在测定铅离子的过程中存在一定的差异，现展开更加详细的对比分析。

2.实验准备2.1仪器试剂2.1.1仪器岛津原子吸收分光光度计（AA-6300C）、光源为岛津铅空心阴极灯，以及石墨炉原子吸收分光光度计（AA-7020）。

2.1.2试剂标准样品不确定度为0.248±0.016mg/L，其中该标准样品编号为GSB 07-1183-2000，批号为201234。

原子吸收火焰法和石墨炉法微量和痕量铅元素的方法比较和探讨摘要：通过对地表水中的铅分析的⑴WFX-120原子吸收仪火焰法、⑵TAS-990原子吸收仪火焰法和⑶TAS-990原子吸收仪石墨炉法的比较，把握实验的关健，提高地表水的铅分析精度和准确度。

关鍵词：地表水中的铅分析；原子吸收火焰法和石墨炉法；对比实验；1、问题提出多年来，对地表水中铅的分析，我们一直用原子吸收火焰法进行分析，使用仪器为WFX-120原子吸收分光光度计。

如标准曲线：标准曲线：C=0.019*A-0.003斜率：0.019相关系数：0.9989因为灵敏度是物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

灵敏度S实际上就标准曲线的斜率，斜率值越大，方法的灵敏度越高①。

存在的问题是：该曲线的斜率0.019，较小。

也就是说该仪器和方法对铅元素的检出不敏感，吸光度的差别少。

如果提高色列的浓度，如取标准系列浓度(mg/L)0.000、1.000、2.000、3.000、4.000、5.000吸光度是提高了，但地表水中铅的检出限用该仪器是0.010mg/L，而地表水环境质量标准基本项目标准限值（地表水铅的评价标准）为：Ⅰ类0.01 mg/L，Ⅱ类0.01 mg/L，Ⅲ类0.05 mg/L，Ⅳ类0.05 mg/L，Ⅴ类0.1 mg/L②。

偏面提高色列的浓度，无法区分检出限和各类水的浓度，在地表水的铅（低浓度的铅）的分析中没有实际意义。

所以长期出现要么不检出，出现负值；要么检出就超地标现象不合理现象。

不能很好地反映地表水中铅的真实情况。

2、方法比较⑴不同仪器同是火焰法比较新仪器TAS-990原子吸收仪的使用，用原子吸收火焰法分析地表水中铅。

标准色列分析数据如下：标准曲线：C=0.031*A-0.004斜率：0.031相关系数：0.9953TAS-990原子吸收仪火焰法分析与WFX-120原子吸收仪火焰法比较，方法相同，不同的是仪器。

两曲线的斜率分别是：0.019和0.031，斜率有所提高，即吸光度有所提高了，但没有根本的改变，仍是同一数量级，问题仍未能解决。