原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
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2021年第3期广东化工第48卷总第437期 · 177 · 原子吸收火焰法与石墨炉法测定水中铅含量的比较罗宇杏(广东省地质局第四地质大队,广东湛江524000)[摘要]铅是五种工业毒药之一,我国饮用水中铅的标准为0.05 mg/L,用原子吸收火焰法和石墨炉法对水中铅的含量进行比较,结果表明,两种方法无明显差异,原子吸收火焰法比石墨炉法省时、省力、省干扰;石墨法更适合于水中低含量铅的测定。
[关键词]原子吸收;火焰法;石墨炉法;铅[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)03-0177-02Comparison of Determination of Lead in Water by Atomic Absorption FlameMethod and Graphite Furnace MethodLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade, Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Lead is one of five industrial poisons. The standard of lead in drinking water in China is 0.05 mg/L. The content of lead in water was compared by atomic absorption flame method and graphite furnace method. The graphite method is more suitable for the determination of low content of lead in water.Keywords: atomic absorption;Flame method;Graphite furnace process;lead铅(Pb)是一种对人体有害的有毒重金属,它可以在人体和动物体内长期积累,不能及时随粪便排出体外。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签:火焰法;石墨炉法;铅;干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业,随着宁德经济的发展,茶叶产业呈现越来越好的发展态势,茶叶质量安全也受到重视,福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种,铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题,需要有一种简便快捷,准确高效的方法来测定。
目前,茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法,石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵,二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂,火焰法与石墨炉法前处理差别不大,但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理,对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果,同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪(北京东西仪器有限公司,AA7700型),铅空心阴极灯,电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,马弗炉(欧迈仪器设备有限公司,OML7/12)。
1.1.2试剂铅标准溶液(GBW080619)1000mg/L(国家标准物质研究中心提供)、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数:波长:283.31nm;狭缝宽度:0.4nm,时间常数:1.0s;灯电流3.0mA;点灯方式:非氘灯去背景。
火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一,铅污染不仅会污染环境,更会威胁人体生命健康。
所以,本文采用火焰和石墨炉原子吸收法检对空气中铅含量的测定分析,并比较二者的检测效果。
标签:火焰原子吸收法;石墨炉原子吸收法;铅含量;测定与分析在经济发展的同时我国环境也正在遭遇各种污染,金属污染已经成为威胁我国环境的主要污染源之一,而铅作为金属污染的一种,当空气中铅烟尘达到一定的程度,它不仅会污染环境,人类呼吸将铅吸入体内后,更会威胁人体生命健康。
在这样的前提下,检测空气中铅含量就显得尤其重要。
当前用于检测空气中铅含量的方法有多种,但不同的检测方法具有不同的效果,不同的检测方式得到的精确度也不同。
本次实验旨在研究和对比火焰原子吸收分光光度法以及石墨炉原子吸收分光光度法用于环境空气中铅检测的效果。
1 实验材料与方法1.1 实验仪器和试剂本次实验使用到的仪器是德国耶拿ZEEit700型原子吸收光谱仪。
此外,还要准备铅空心阴极灯,实验采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法对铅含量进行测定比较分析。
采用的试剂包括4种,分别为铅标准溶液、硝酸、氢氟酸、纯水等。
1.2 测定方法1.2.1 火焰原子吸收分光光度法采用滤膜收集铅颗粒样品,消解后制成铅溶液,将铅溶液吸入空气一乙炔火焰中使其原子化,利用特征线谱测量基态原子吸收的空心阴极灯特征辐射,当吸光度和特测样本中的金属浓度成正比时,定量吸收分光光度。
1.2.2 石墨炉原子吸收分光光度法采用滤膜收集铅颗粒样本,消解成溶液,将铅溶液放于石墨管中,并利用高温使其原子化,吸收空心阴极灯辐射出来的特征谱线。
当辐射光离开石墨管且强度削弱时,结合能量吸收和浓度的关系定量吸收分光光度。
1.3 采集样品使用中流量采集器按照每分钟100L的速度采集滤膜样品10m3,在采集过程中应将滤膜毛面向上,并放入采样夹中拧紧。
样品采集完毕,将滤膜尘面取下,对折放好,并记录采集条件。
分析与检测T logy科技石墨炉原子吸收光谱法分析茶叶中的铅、镉和砷□ 珀金埃尔默股份有限公司 供稿全世界大约有一半人都以茶叶做饮料,在亚洲东南部它被广泛种植和消费。
茶叶富含许多痕量无机元素,其中许多必需元素是维持人体健康必不可少的。
一些有毒元素也同样存在茶叶中,这应归因于土壤的污染、杀虫剂和化肥的使用以及工业活动。
但我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。
由于茶叶的消耗量巨大,所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。
近年来,痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。
在众多重金属中,铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As)的毒性显著,甚至很低的浓度都会对人的健康造成危害。
它们的固有毒性具有以下特点:倾向性的积聚在食物链中并且很难通过排泄系统排出体外。
含量高于重金属允许水平以上,可引起血压高,疲劳,以及肾脏和神经系统疾病。
研究表明重金属还会对生殖系统造成有害影响。
分析茶叶中重金属的一个主要挑战是:分析物的水平极低而基质水平又非常高。
多年来,石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。
使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂,在进行高基质样品如茶叶检测时,有助于得到非常低的检出限,对于这种分析,石墨炉原子吸收光谱是不可缺少的分析工具。
实验条件仪器测量使用PerkinElmer®PinAAcle TM900T原子吸收光谱仪配以用于原子吸收的直观的WinLab TM32软件,在微软公司Windows TM7操作系统中运行。
该软件具有用于样品分析,报告和数据完成以及确保符合规范的所有工具。
用于本分光光度计的高效光学系统和固态检测器可以提供卓越的信噪比。
纵向塞曼扣背景效应用于石墨炉分析提供了其他塞曼系统无法达到的损失极轻的准确校正。
横向加热石墨原子化器(THGA)技术可以在整个石墨管长度上提供均匀一致的温度。
这些技术消除了高基体样品分析时固有的记忆效应,从而去除干扰。
农产品质量安全检测理论题库(11 )一、单项选择题(每题2分,共60分)1. 原子吸收分析中光源的作用是(C )。
A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量B. 产生紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产生足够强度的散射光2. 优级纯和分析纯的试剂代号分别为( B )A. CP和GRB.GR和ARC. AR和GRD. AR和CP3. 检测小青菜中的痕量含氯农药时,宜选用哪类检测器(C )A. FIDB. FPDC. ECDD. TCD4. 农产品质量安全检测机构的技术人员应当不少于( A )人,其中中级以上技术职称或同等能力的人员比例不低于40%。
A.5B. 6C. 7D. 85. 亚硝酸盐类护色剂的功能不包括下列哪一项(D )。
A. 护色作用B. 抑菌作用C. 增强风味D. 着色作用6. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可选择以下方法(B )A. 利用相对保留值定性 B . 加入已知物增加峰高的办法定性C. 利用文献保留值数据定性D. 与化学方法配合进行定性7. 下列不属于食品防腐剂的是(B )。
A. 苯甲酸B. 海藻酸钠C. 山梨酸D. 山梨酸钾8. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,最好选择何种方法进行分析?(C )A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法9. RSD又称相对标准偏差,一般用来表示测试结果的(C )。
A. 合理性B. 准确度C. 精密度D. 回收率10. 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融(C )来吸附、富集样品中的待测物质。
A. 玻璃棉B. 毛细管C. 石英纤维D. 活性炭11. 质谱图常以(C )为横坐标。
A. 相对强度B. 相对丰度C. 质荷比(m/z)D. 峰位12. 以下不属于液-液萃取体系的是(B )。
A. 简单分子萃取B. 微波萃取C. 离子缔合萃取D. 螯合萃取13. 色谱分析过程中,为了更好地抵消预处理过程中样品的损失,宜选择(A )方法进行定量分析。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯25ml容量瓶9个,5ml吸量管2支铅标准储备溶液(1mg/mL)盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数:波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程:五、溶液制备1、标准液制备用盐酸(1+11)将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中500℃灰化6~8h,冷却。
加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。
用10mL盐酸(1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定,绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项:1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比摘要:铅离子是一种有神经毒性的重金属元素,也是地表水环境质量标准中关键的毒理指标,应当得到重点关注,常见的检测方法如:火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。
本文就石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法在地表水监测中的应用进行对比分析,包括测试原理、条件、仪器参数、预处理方式、干扰项等方面,以此找到最优的监测技术。
关键词:石墨炉原子吸收法;火焰原子吸收法;地表水;铅离子引言:近几年里,国家在地表水环境治理上,力度逐渐加大,取得的效果也十分明显,很多地区的重金属污染问题也得到了极大改善。
在后续的生态环境治理中,仍需定期监测,在稳固现有治理成果的基础上,不断优化扩大治理范围,最终打造出良好的自然生态环境。
目前,在水环境监测方面主要应用石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法进行检测,因此现针对这两种方法的检测效果展开分析。
1.实验目的铅离子过高会对水环境产生负面影响,从而导致农牧污染,铅含量过高会引发贫血症、神经机能失调、肾损伤等情况,威胁人类的身体健康及生命安全,从而造成无法想象的后果及损失。
因此,加强铅离子含量的检测,在控制污染上具有重要意义。
铅元素主要来自于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料等工业行业排放的废弃污染物中[1]。
目前国家出台了严格的排放标准,但如何对排污企业进行有效监管,如何对现行政策进行有效落实,如何建立健全监测循环系统,如何选择快速准确的监测方法,还需要加强实践。
在环境监测中,石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法作为常见的监测技术,在测定铅离子的过程中存在一定的差异,现展开更加详细的对比分析。
2.实验准备2.1仪器试剂2.1.1仪器岛津原子吸收分光光度计(AA-6300C)、光源为岛津铅空心阴极灯,以及石墨炉原子吸收分光光度计(AA-7020)。
2.1.2试剂标准样品不确定度为0.248±0.016mg/L,其中该标准样品编号为GSB 07-1183-2000,批号为201234。
原子吸收火焰法和石墨炉法微量和痕量铅元素的方法比较和探讨摘要:通过对地表水中的铅分析的⑴WFX-120原子吸收仪火焰法、⑵TAS-990原子吸收仪火焰法和⑶TAS-990原子吸收仪石墨炉法的比较,把握实验的关健,提高地表水的铅分析精度和准确度。
关鍵词:地表水中的铅分析;原子吸收火焰法和石墨炉法;对比实验;1、问题提出多年来,对地表水中铅的分析,我们一直用原子吸收火焰法进行分析,使用仪器为WFX-120原子吸收分光光度计。
如标准曲线:标准曲线:C=0.019*A-0.003斜率:0.019相关系数:0.9989因为灵敏度是物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
灵敏度S实际上就标准曲线的斜率,斜率值越大,方法的灵敏度越高①。
存在的问题是:该曲线的斜率0.019,较小。
也就是说该仪器和方法对铅元素的检出不敏感,吸光度的差别少。
如果提高色列的浓度,如取标准系列浓度(mg/L)0.000、1.000、2.000、3.000、4.000、5.000吸光度是提高了,但地表水中铅的检出限用该仪器是0.010mg/L,而地表水环境质量标准基本项目标准限值(地表水铅的评价标准)为:Ⅰ类0.01 mg/L,Ⅱ类0.01 mg/L,Ⅲ类0.05 mg/L,Ⅳ类0.05 mg/L,Ⅴ类0.1 mg/L②。
偏面提高色列的浓度,无法区分检出限和各类水的浓度,在地表水的铅(低浓度的铅)的分析中没有实际意义。
所以长期出现要么不检出,出现负值;要么检出就超地标现象不合理现象。
不能很好地反映地表水中铅的真实情况。
2、方法比较⑴不同仪器同是火焰法比较新仪器TAS-990原子吸收仪的使用,用原子吸收火焰法分析地表水中铅。
标准色列分析数据如下:标准曲线:C=0.031*A-0.004斜率:0.031相关系数:0.9953TAS-990原子吸收仪火焰法分析与WFX-120原子吸收仪火焰法比较,方法相同,不同的是仪器。
两曲线的斜率分别是:0.019和0.031,斜率有所提高,即吸光度有所提高了,但没有根本的改变,仍是同一数量级,问题仍未能解决。
石墨炉原子吸收光谱法测定生熟茶叶中的铅元素含量及其安全评估作者:魏婧戴利铭来源:《食品安全导刊·中旬刊》2020年第07期采用石墨爐原子吸收光谱法测定了勐海和勐腊两个地区的18份生茶及28份熟茶样品中重金属铅的含量,分析不同产地、不同加工方式茶叶的铅含量差异及特征;根据GB 2760-2017及靶标危害系数法评价茶叶的铅暴露风险,为保障消费者安全及茶叶的加工方式选择提供参考依据。
结果显示,生茶的铅含量范围在0.038±0.002至0.255±0.005mg/kg,熟茶的铅含量在0.008±0.001至0.264±0.001 mg/kg,不同地区的茶叶样品铅元素含量存在差异;总体上生茶的铅含量低于熟茶,散装生茶低于饼装生茶,表明茶叶采后加工过程中接触的机械、发酵、渥堆等过程均有可能增加茶叶被重金属污染的风险。
勐海及勐腊地区的生、熟茶样品中铅含量均低于GB 2760-2017的限量标准;两个产地生、熟茶的THQ均远低于1,没有明显的铅暴露风险。
关键词:茶叶;加工方式;铅;靶标危害系数;安全评估茶是我国的重要经济作物,茶叶中富含茶多酚、多糖、茶氨酸等多种活性物质[1-2],其中茶多酚具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖等作用,多糖、茶氨酸具有抗衰老、增强人体免疫的作用[3-6]。
茶叶作为世界三大饮料之一,深受消费者青睐[7]。
随着社会经济发展,消费者生活水平不断提高,对茶叶的色、香、味品质及其饮用安全性要求更高[8]。
随着工业化发展,茶树生长的土壤、水体、大气等环境受到严重污染,同时,茶叶生产中使用的农药、化肥也增加了茶叶的饮用安全性[9]。
铅、镉、汞、砷等重金属暴露风险是消费者关注的茶叶安全之一,其中铅是茶叶中残留较多的重金属[10-11]。
铅中毒会引起人体神经元病变,出现手脚酸麻、肌肉无力等症状。
茶叶的重金属浸出率与冲泡次数、冲泡时间、冲泡温度、茶水比例等有关[12-13];Zazouli等[14]研究发现随着冲泡次数增加,茶叶中铅的浸出率不断降低,第一泡到第三泡的铅元素浸出率从15.9%降到了2.0%。
浅析火焰原子吸收分光光度法与石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅的对比研究摘要:随着我国工业化进程的加快,环境污染越来越严重,很多人在血象检查的过程中发现血铅超标,在有些地区呈现群体性多发性实践,造成了大面积的中毒和死亡事件,因而人们开始重视微量元素铅与人的身体健康之间的关系,本文对火焰法和石墨法测定空气中铅含量的测定过程进行了阐述,对测定的结果进行分析,实验表明,两种方法均具有较高的测定精度,但石墨法测定的相对偏差较大。
关键词:火焰法;石墨法;铅;测定[Abstract] with the development of China's industrialization,more and more serious environmental pollution,many people found blood lead exceed the standard in the process of blood examination in groups showed multiple practices in some areas,resulting in a large area of poisoning and death,so people begin to pay attention to the relationship between trace elements and lead the human body health,this article expatiates on the process of determination of lead content in air flame and graphite method,the results of the measurement are analyzed,experimental results show that the two methods have high precision,but the graphite method for the determination of the relative standard deviation.Determination of lead by flame method by graphite method引言随着我国工业化程度的加快,汽车数量的增多,空气中含铅量也在逐年的增多。
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要:铅是一种对人体危害极大的重金属元素,它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后,轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等,重者可导致中枢神经系统损伤,影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅,会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注,中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测,对铅污染状况进行了分析,并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词:茶叶产品;铅含量;抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品,在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高,茶叶作为一种天然的保健饮品,被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督,发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重,其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析,并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍,以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一,茶叶加工过程中,由于使用了铅含量较高的原材料,并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质,导致茶叶中铅含量超标。
第二,由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用,导致土壤、水源等环境受到污染,从而引起土壤和水源中的铅含量超标,最终造成茶叶中铅含量超标。
第三,在对茶叶进行加工的过程中,由于加工设备不符合标准,导致在加工过程中产生重金属。
第四,茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分,并且其很容易受到环境污染,导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变,从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中,如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五,一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害,但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
管理及其他M anagement and other三种光谱检测方法测定土壤中铅的结果比较马占梅1,马钥德1,马占军2,史忠录1,于雪峰1摘要:土壤中铅的测定方法有许多种,本文用三种光谱检测方法对土壤中铅进行测定,通过比较其测定结果发现,这三种方法测定的土壤中铅含量结果差异不大。
结果表明,原子吸收分光光度法能够有效减少测量的误差,可满足实验室日常检测的正常需求;X射线荧光光谱法测定土壤中铅的含量具有操作简单、快速、经济和准确等优点,所测得的铅含量受环境因素和样品本身的影响较大。
石墨炉原子吸收光谱法相较于以上两种方法,具有方法简便的优点,从测试成本和时间的角度来看,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量更具有优势。
关键词:光谱检测;X射线荧光;原子荧光;石墨炉原子土壤样品的前处理方法很多,一般的方法有酸浸提、酸提取、碱浸提等。
其中,酸浸提土壤样品需要化学试剂,消耗大量的人力物力,操作步骤繁琐,前处理过程污染严重。
近年来,许多新方法被提出并应用于土壤样品的检测中。
常用的光谱检测方法有原子荧光光谱检测、X射线荧光光谱检测、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅等方法。
其中,原子荧光光谱分析法操作简便、快速准确,是最常用的土壤样品前处理方法。
本实验以土壤中铅含量为例,研究了不同三种前处理方法对土壤铅含量测定结果的影响。
1 原子荧光光谱检测光谱检测法,又称光谱分析,是利用物质在光辐射下所产生的特定光谱进行分析和测试的方法。
光谱分析法是根据物质在不同波长光照射下所产生的吸收或反射光谱,通过对这些光谱数据进行分析,获得有关物质组成和性质等信息的技术。
它是一种在分子、原子水平上研究物质的物理、化学和生物特性,并进行定性、定量分析的科学。
光谱检测法具有灵敏度高、专一性强、操作简便和结果可靠等特点,广泛用于食品、药品、材料及环境检测等领域。
在相同条件下,原子荧光光谱法的相对标准偏差为1.32%,比原子吸收光谱法低了1.24%。
不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【摘要】通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法.测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5%,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值.3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(059)001【总页数】4页(P14-17)【关键词】土壤;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法;原子荧光光度法【作者】胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】X833土壤作为农业生产的主要载体,是保障农产品质量安全的前提。
随着城市工业化进程的加速,土壤重金属污染已成为全球关注的热点之一,它可通过植物的吸收作用,经食物链进入人体,严重危害人类健康。
土壤重金属还会随雨水或污水灌溉转移至地下水中,造成地下水污染[1]。
铅是一种具有蓄积作用的有害元素,过量摄入会严重影响人体健康[2]。
因此,为了保护环境,检测和分析污染源,建立一种科学、有效的土壤铅测定方法是非常有必要的。
许多研究[3-11]表明,土壤铅测定方法均存在不同程度的缺陷,大大降低了测定的准确性和真实性。
国标方法[12-14]虽好,但未有具体温度和时间的控制,操作过程中有一定的困难。
笔者主要针对这些问题,对国标法加以改进,采用石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、原子荧光法3种分析方法对国家标准土壤中的铅含量进行测定,并对测定结果进行比较,为土壤中铅含量的测定提供实验依据。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅
肖新峰;段夕强;张星刚;张强
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)A01
【摘要】茶叶是我国的传统饮料,具有良好的保健功能,但茶叶在生长过程中一方面易吸附土壤和灌溉水中的部分铅;另一方面铅也可以随大气降尘吸附于茶叶的表面,因此茶叶中不可避免地含有一定量的铅,进而存在铅污染问题。
茶叶中铅的测定方法主要有分光光度法,原子光谱、法和质谱法等。
国家标准规定食品中铅含量测定方法主要有石墨炉(或火焰)原子吸收法、双硫腙比色法。
采用石墨炉原子吸收法测定铅,灵敏度高,精确度和准确度好。
【总页数】1页(P15)
【作者】肖新峰;段夕强;张星刚;张强
【作者单位】山东科技大学化学与环境工程学院,青岛266510
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍 [J], 郑国庚;李美
2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉 [J], 郑美;庄玉合;胡鹏飞
3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定灌木枝叶中的As,Pb,Cd,Cr,Ni [J], 梁玉兰
4.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅 [J], 丁建森;李建;周玲
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅 [J], 肖新峰;段夕强
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原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签:火焰法;石墨炉法;铅;干法灰化
茶叶是宁德市农业支柱产业,随着宁德经济的发展,茶叶产业呈现越来越好的发展态势,茶叶质量安全也受到重视,福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种,铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题,需要有一种简便快捷,准确高效的方法来测定。
目前,茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法,石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵,二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂,火焰法与石墨炉法前处理差别不大,但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理,对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果,同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
原子吸收光谱仪(北京东西仪器有限公司,AA7700型),铅空心阴极灯,电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,马弗炉(欧迈仪器设备有限公司,OML7/12)。
1.1.2试剂
铅标准溶液(GBW080619)1000mg/L(国家标准物质研究中心提供)、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水。
1.2仪器工作条件
1.2.1原子吸收火焰法仪器条件
光学参数:波长:283.31nm;狭缝宽度:0.4nm,时间常数:1.0s;灯电流3.0mA;点灯方式:非氘灯去背景。
原子化器参数:燃气流量:2.0升/分;助燃气流量:50.0升/分;火焰类型:Air-C2H2;燃烧器高度:7mm;燃烧器角度:0
度。
1.2.2原子吸收石墨炉法条件
光学参数:波长:283.31nm;狭缝宽度:0.2nm,时间常数:1.0s;灯电流1.1mA;点灯方式:氘灯去背景。
1.3试验方法
1.3.1铅标准溶液的配制
(1)原子吸收火焰法标准溶液配制:精密量取10mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL分别转入到50mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度。
制得浓度为0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L铅标准水溶液。
(2)原子吸收石墨炉法标准溶液配制:精密量取1mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分别转入到50mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度。
制得浓度为0、20、40、60、80ug/L铅标准水溶液。
1.3.2试样溶液制备
准确称取5.00g茶叶试样(精确到0.0001g),置于50mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,525℃以下灰化数小时后,取出坩埚,放冷后再加盐酸(1+1)10mL,小火加热,不使干涸,必要时再加少许盐酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒并接近干涸,待坩埚稍冷,加少量2%硝酸煮沸,溶解残渣并移入10mL容量瓶中,再用2%硝酸定容至容量瓶中,混匀。
火焰法直接上机,石墨炉法稀释25倍进行上机。
2结果与分析
2.1原子吸收火焰法与石墨炉法标准曲线绘制
按照1.2.2仪器工作参数进行石墨炉原子吸收测定,绘制标准工作曲线见图2,工作曲线线性范围为0~80ug/L,直线回归方程为
2.2火焰法与石墨炉法检测结果对比
将同一样品分别用火焰法与石墨炉法测量后进行对比。
分别选取白茶、红茶、乌龙茶、花茶进行对比。
每类产品选择一种。
每种方法每种样品重复10次。
测定结果见表1。
表1结果表明,原子吸收火焰法与石墨炉法两种方法测定同一样品结果令人满意。
2.3方法的回收率试验
为了验证结果的准确度,按照同样试验方法,将同一茶叶样品分别加入不同浓度的铅标准溶液,进行加标回收实验,结果见表2。
其中每个数据均为重复三次平行测定的均值,结果表明石墨炉法回收率在95.0%~98.1%之间,火焰法法回收率在98.8%~101.3%之间。
2.4方法精密度
按照上述方法,对四种不同茶叶样品应用两种方法独立地进行10次测定,其不同茶叶样品测得的精密度结果见表3。
由表3可知,茶叶中的铅含量在1mg/kg左右时,石墨炉法相对标准偏差为0.45%~0.80%之间,火焰法相对标准偏差为0.45%~0.75%之间,两种方法的精密度都在分析范围要求之内。
3结论
通过以上实验,说明用干法灰化前处理采用原子吸收火焰法、原子吸收石墨炉法对茶叶样品进行测定,二种方法测定铅含量结果一致。
茶叶样品测定结果及样品加标回收实验证明二种方法有较好的准确度。
茶叶中粗纤维含量高合适干法灰化,通过回收率实验表明,干法灰化前处理不会造成铅含量的损失且空白值较低。
干法灰化前处理采用原子吸收火焰法上机、简便快捷,省时提高效率,仪器耗材成本又低,可以用于实验室在繁忙季节,承担大批量茶叶检验任务时,采取的一种便捷方法。
参考文献
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