火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

操作与使用本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。

5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。

图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。

页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。

5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。

图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。

选择好后，点击确认键，页面就返回灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要选择。

5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数，本页面主要分上、中、下三部分。

发放号码：*公司作业指导书受控状态：GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书(*)第一版编制： 2018年5月10日审核： 2018年5月20日批准： 2018年5月29日2018年6月1日实施修改页GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书1目的建立GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）操作规程。

2范围适用于山东海倍特检测有限公司GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）。

3 操作步骤3.1开机3.1.1打开空气压缩机将压力调到0.3MPa（火焰方式），打开氩气将减压阀压力调至0.3MPa（石墨炉方式）。

3.1.2将待测元素空心阴极灯安装到位。

3.1.3打开仪器电源（石墨炉方式需打开石墨炉电源空气开关），打开计算机并进入与仪器型号对应的操作软件。

3.1.4选择需要的原子化方式，如选择火焰方式需务必将石墨炉自动进样器摘下。

3.2预热3.2.1在“分析条件”窗口选择“元素”，打开元素灯并选择对应灯位。

3.2.2点击“定峰”使仪器找到相应元素的波长。

3.2.3通过“自动灯位”或“灯位加”、“灯位减”将灯位置调至最佳。

3.2.4打开“模拟监视”窗口，将监视窗口的横纵坐标调至最大，预热30min以上，观察基线是否平稳。

3.3测试3.3.1石墨炉方式3.3.1.1 安装石墨管，调节自动进样器，使进样针可以准确插入石墨管进样孔。

3.3.1.2 在“方法设定”中设置石墨炉升温程序、读数方式等参数。

3.3.1.3 打开循环水冷却装置。

3.3.1.4 “空烧”3次以上确保石墨管内杂质去除。

3.3.1.5在“样品分析”窗口输入标准曲线浓度，并按顺序测试“标准空白”“标准曲线”“样品空白”“样品”。

3.3.1.6数据分析，打印、保存数据或导入Excel。

3.3.2火焰方式3.3.2.1确认水封装置内液位在最高状态。

3.3.2.2打开乙炔钢瓶减压阀，将压力调至0.05-0.08MPa。

1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。

2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。

3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器，确保本设备的安全、正常运行，做好登记；对设备进行日常管理和定期维护，做好记录；定期参与仪器的期间核查，做好记录。

当设备出现无法排除的故障时，应做好记录，并及时向科长汇报，联系维修。

4试验环境条件4.1使用环境：室内环境温度15℃~30℃，相对湿度W70%。

4.2试验条件乙炔气：纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。

乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。

同时为了安全需要，需要采用专门的气瓶储藏室，但仪器室内必须设有气路开关阀。

氩气：纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。

必须采用专用的气体减压阀。

5操作规程5.1仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为：打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后，再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机（0.25MPa）、乙炔气瓶（0.07MPa）、检查各个注意事项是否正常后，即可执行操作。

火焰法关机顺序为：退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀（顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关）,待主副压力表指针为零时,关闭空压机（按下放水阀放水,直到压力为零）、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。

石墨炉的开机顺序为：同火焰法，氩气气瓶（0.5MPa）。

石墨炉的关机顺序为：同火焰法。

5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。

5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖，将所需要更换的元素灯装入即可。

首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。

5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前，须调整光路。

打开仪器主机电源后，打开仪器软件任意选择一空心阴极灯，该空心阴极灯的光线应通过燃烧室，将调光器放在燃烧器上面，来回移动，观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔，若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程一准备工作1.1 检查电源。

打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。

并使次级压力表为0.09MPa。

打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa1.2打开排风开关和风向阀。

1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座，记录灯的位置。

二开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。

关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。

2.2 打开PC电源，启动Windows。

双击WizAArd图标。

选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。

登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。

显示【向导选择】画面时单击【取消】。

2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体，单击【仪器】→【连接】。

按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。

仪器初始化时，会自动标记各个项目。

仪器初始化完成。

安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa （不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。

、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。

检查完毕，点击：【确定】。

废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。

放好废液传感器，盖好废液灌盖。

三设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】，出现和灯有关的信息时，会出现提示框，点击【是】，继续出现的提示框中单击【确定】，出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测量和分析样品中的金属元素。

本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和相关规章，以确保准确的分析结果和仪器的正常运行。

二、仪器准备1. 确保仪器处于稳定的工作环境，避免温度和湿度的变化对仪器性能的影响。

2. 检查仪器的电源是否正常连接，并确保电源电压稳定。

3. 检查火焰石墨炉和光度计的连接是否牢固，确保信号传输的可靠性。

4. 检查火焰石墨炉和光度计的光源是否正常工作，如有需要，及时更换或维修。

三、样品处理1. 根据实验需求，选择合适的样品处理方法，如溶解、稀释等。

2. 样品的处理过程中要注意避免污染和样品损失，使用纯净试剂和实验器皿。

3. 对于不同样品的处理方法和条件，要根据实验要求进行调整和优化，以获得准确的分析结果。

四、仪器操作1. 打开电源，启动仪器，确保仪器的预热时间足够，以保证仪器的稳定性。

2. 启动软件，选择合适的分析模式和参数设置，如波长范围、积分时间等。

3. 根据实验要求，选择合适的样品量和进样方式，如手动进样或自动进样。

4. 将样品注入火焰石墨炉，保持进样速度的一致性，避免样品挥发过快或过慢。

5. 进行样品的预热和石墨炉的温升，确保样品充分蒸发和石墨炉温度达到所需的分析温度。

6. 进行原子吸收分光光度计的测量，记录吸光度值，并根据标准曲线计算出样品中金属元素的浓度。

7. 清洗火焰石墨炉和光度计的流通系统，以避免样品残留和交叉污染。

五、数据处理与结果分析1. 将测得的吸光度值输入数据处理软件，进行数据校正和曲线拟合。

2. 根据标准曲线，计算出样品中金属元素的浓度，并进行数据统计和分析。

3. 对于分析结果的异常值，要进行数据验证和重复实验，以确保结果的准确性和可靠性。

4. 根据分析结果，进行结果的解释和讨论，与实验目的和背景知识进行比较和分析。

六、安全注意事项1. 在操作过程中，要注意个人防护，如佩戴实验手套、安全眼镜等。

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。

冷后，盖上防尘罩。

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩，开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右，开冷却水；放置被测元素的空心阴极灯。

原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。

吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。

原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。

原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。

但实验参数的变化会影响结果值。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。

测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。

1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。

1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。

因此，需要应用能满足上述要求的线光源。

原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。

灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。

被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。

1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。

火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。

入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

最常用乙炔-空气火焰。

电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。

石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。

在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。

***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。

2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程内容：5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。

5.1.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。

在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。

点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。

5.1.3 燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。

原子吸收分光光度计使用操作规程一、开机程序：1．首先打开电脑；2．打开原吸主机电源（主机右侧绿色按钮），石墨炉是左侧的刀闸，3．待仪器自检程序走完之后，双击电脑上的光谱图标，看软件右下角仪器工作状态，原吸主机已连接打对勾方可操作，如无打对勾，在重新开启软件；4．火焰法：先开空气压缩机，空压机的分压调制到＞0.3，＜0.4；原吸主机上空气压力表调至0.2（如果是气导无需调节），乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 1.5 圈，为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过 1.5 圈，分压表气导的调至0.12，主机带流量计的调至1.5到2之间；5．石墨炉法：先开冷却水和氩气，氩气的分压流量在0.4，在开主机左侧刀闸。

二、软件操作：1．选择元素灯，选一个工作灯和预热灯，首次开机元素灯要预热15至20分钟（屋里温度低于15度，预热时间要更长），点击OK，进入仪器条件界面；2．仪器条件都是默认好的，直接点击自动寻峰；3．寻峰：软件右侧有灯的能量显示，HCL显示50% 是最佳能量，高于或者低于请选择自动调整能量，调试HCL为50% ，如果选择背景校正，D2最佳能量也为50% ；4．标准样品设置；第一步：校正方法为标准曲线法，校正方程最佳为A=k1c+k0，浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml，石墨炉法为ppb或者ng/ml，标准样品数量自己配置几个点就选择几个点（包括0点），设置好后点击修改，选择下一步。

第二步：标准样品浓度设置，配置多少浓度相对应的填写多少，设置好后点击修改，选择下一步。

第三步：样品设置，样品属性，样品名称和起始编号不用更改，样品数量消解几个样品就填写几个样品，设置好后点击修改。

样品配置，浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml，石墨炉法为ppb或者ng/ml，设置好后点击修改。

重量、体积、稀释倍数、修正系数不需更改，点击确认。

带提示出现后选择no 。

5．点击调零；6．点火；7．选择测量（如果是石墨炉法，省掉第6步），开始测定；8．测试完曲线后，先选择空白校正，在测试样品。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、农业等领域中，用于测定金属元素的含量。

为了保证测试结果的准确性和可重复性，必须严格按照操作规程进行操作。

本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。

二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态，检查仪器是否通电正常。

2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。

3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟，并将其安装到仪器中。

三、样品处理1. 准备待测样品，并根据需要进行前处理，如溶解、稀释等。

2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法，如酸溶解、加热消解等。

3. 严格按照预处理方法进行样品处理，确保样品的质量和稳定性。

四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关，待仪器启动完成后，进入操作界面。

2. 根据测试要求选择合适的测试方法，并进行相关参数设置，如波长、灯丝电流、石墨管程序等。

3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中，并将石墨舟安装到石墨管中。

4. 启动测试程序，观察测试曲线的变化，确保测试结果的准确性。

5. 完成测试后，关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关，清洁仪器表面，并将仪器恢复到待机状态。

五、注意事项1. 在操作过程中，严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统，以免损坏仪器。

2. 在更换石墨管和石墨舟时，要小心操作，避免损坏石墨管和石墨舟。

3. 在进行样品处理时，应注意安全操作，避免酸液溅到皮肤或眼睛。

4. 在进行测试时，应注意仪器的稳定性和准确性，如发现异常情况，应及时进行排查和修复。

5. 在使用完毕后，应及时清洁仪器，保持仪器的干净和整洁。

六、数据处理1. 根据测试结果，使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。

2. 根据实验要求，对测试结果进行统计分析，并生成测试报告。

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、开机1．打开主机电源，预热30分钟。

2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。

二、测试条件选择3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。

4．选择测定元素。

5．输入一定负高压后，调整灯位。

6．对光路和调节燃烧器高度。

7．选择测定波长和调节能量值。

8．输入积分时间和测定次数。

三、样品测试（火焰法）9．开空气压缩机。

10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kpa11．输入标准溶液浓度。

12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。

13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。

14．测试标准溶液。

15．测试样品。

四、关机16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。

17．关闭燃气。

18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。

19．排去管路中的乙炔和空气。

20．退出工作站，关灯和主机。

21．关排气扇。

22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。

23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。

24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。

25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程：（1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。

元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

密级：内部公开文档编号：受控状态：受控版本号：原子吸收分光光度计石墨炉操作规范编制：审核：批准：发布日期：实施日期：修订页1.目的建立一个原子吸收分光光度计石墨炉的使用、维护保养与清洁标准操作程序，使操作过程标准化。

2.职责品控部负责本文件的起草，品控部及研发部负责本标准的实施。

3.范围本标准适用于原子吸收分光光度计石墨炉的使用、维护和保养与清洁。

4. 内容4.1仪器安装4.1.1安装石墨炉，前后位置正确固定（前面有固定孔），后端螺母旋紧，使之不摇晃。

4.1.2将切换钥匙插入仪器插孔。

4.1.3安装石墨管，用小针固定石墨管，管中小孔向上。

4.2仪器开启4.2.1打开电脑，打开控制软件，同时打开仪器总开关，石墨炉总开关，等待其自检完成。

4.3仪器调整4.3.1选定要测定的元素，选择该元素相对应的灯。

4.3.2对光：使用纸片对光，观察光点，调整升降台位置，使光点保持在石墨管中间并在纸片中呈圆形。

4.3.4找峰：对光完成后进行找峰，调整负高压使峰高值要求大于80，能量线要求过红线并且超过绿线一半，完成后调整灯架。

（详细参数设置）4.3.5设置积分时间为6.0秒4.3.6设置样品参数（平均测试数，小数点位数），标样值及单位，要求单位PPb，数值大小为10、20、30.4.4进样4.4.1先开水阀，调整水流速度为缓慢，再打开氩气开关，氩气流量调整为0.5MPa。

4.4.2预热完毕，固定石墨管，型新石墨管要先预处理高温灼烧3次。

4.4.3进样使用20-25um移液枪，每次进样20um。

4.4.4空白试剂使用配制溶液的纯水。

4.4.5每次进样必须要在仪器提示音响声后才可进行。

4.4.6制作标准曲线，每个标样偏差在10%以内方可。

4.4.7最后相关系数要求R=0.999？4.5关闭仪器4.5.1关闭水阀，关闭氩气。

4.6注意事项错误提示：ERRor NO.33 表示氩气源未开。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

AA—6800 原子吸收分光光度计火焰法操作步骤简要一、接通总电源，打开主机电源开关，此时主机会发出一声鸣响，按主机右侧黄色的“BUZZREOFF”键，使声音停止。

两分钟后，主机会“嘀嘀嘀”连响三次，表示可以联机二、打开空气压缩机电源开关，打开乙炔气，使乙炔气次级压力为0.11Mpa，空气压缩机出口压力（助燃气）为0.35Mpa。

三、电脑操作1、打开计算机，双击“Wizard”l图标，进入“Wizard selection”窗口，此时窗口出现“选择元素”窗口，按“确定”键确认。

2、进入“选择元素”窗口，按“选择元素”键，进入“装载参数”窗口，在此窗口可以选择所要测定的元素。

选择元素有两种方法，一是直接按“周期表”健，将出现元素周期律周期表，选定所需元素即可。

另一种方法是在下拉式窗口中选择，既用鼠标点击“▼”，再在下拉窗口中选择所需元素。

选择好元素后，再选择检测方法和空心阴极灯类型，即“Flame”（火焰法）和“标准灯”。

然后按“确定”键再回到“元素选择”窗口。

3、联机：按“元素选择”窗口中“连接”键（此时应在主机连续响三声后），计算机会自动联机，并开始漏气检查。

联机完成后，按“确定”键，回到“元素选择”窗口。

4、按“编辑参数”健，进入“光学参数”窗口，在此窗口中先设定分析波长、狭缝宽度、灯电流、背景校正等，再点燃空心阴极灯，然后按“谱线搜索”键，开始自动寻找最合适的分析线波长和进行光束平衡，待“谱线搜索”和“光束平衡表”都为完成状态时，按“确定”键关闭此窗口，在软件“重复测量条件”设置窗口，设定空白、标液、样品的重复测量次数，并按“确定”键确认返回“元素选择”窗口。

5、按“下一步”键，进入“曲线参数”窗口，按“编辑”键，进入“编辑曲线参数”窗口，在此窗口中：ａ、在“定制”框内可选择所用曲线为一次或二次或三次线性回归。

选择一次线性回归，即“1st”。

ｂ、在“零截矩”选择框内确定所使用曲线是否通过原点。

石墨炉原子吸收分光光度计操作流程1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。

Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.2.启动仪器，确保设备处于正常工作状态。

Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。

Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.4.设置分光光度计的波长和光栅。

Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。

Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.6.确保样品室处于清洁状态。

Ensure that the sample chamber is in a clean state.7.选择合适的空白试剂进行零点校准。

Select the appropriate blank reagent for zero calibration.8.将标准品溶液加入样品室中。

Add the standard solution to the sample chamber.9.对标准品溶液进行校准。

Calibrate the standard solution.10.使用自动吸光系统对样品进行吸光度测量。

Use the automatic absorbance system to measure the absorbance of the sample.11.记录吸光值。

240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称：原子吸收分光光度计-火焰生产厂家：安捷伦规格型号：240FS-AA使用方法：1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法：打开空压机，出口压力调节到350 kPa左右。

打开乙炔瓶，出口压力调节到75kPa 左右。

(乙炔气压力如低于700 kPa ，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。

)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。

开仪器电源。

开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。

2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格，单击工作表格窗口,显示：单击新建窗口，显示将要使用的工作模块【火焰（FS）/石墨炉（Z）】按确定，显示：该框各项含义如下：名称:输入元素分析方法名；分析者:输入操作者的姓名；注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量；在名称处输入分析方法名称，按确定，进入新建页面2.2 单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页。

先点分析手册→选择方法类型：火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。

选择完需要分析的元素后，按确定，回到方法建立图框：单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：2.3火焰方法编辑：类型/模式页面，在此图框，可设置方法的类型及进样方式等参数，各项含义：设置所需要的参数，按下一步，进入测量页面：2.3.1火焰方法编辑：测量页面选择方法参数，按下一步，进入下一页“光学参数”。

2.3.2火焰方法编辑：光学参数页面：元素灯超灯：选用超灯（UltrAA）时打√，如果是空心阴极灯，则不可打√灯位：灯位置设定，输入该元素灯装在灯架上的位置编号。

灯电流[mA]：按灯管推荐电流设定。

默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯，对于其它厂家的灯，可能需要进行相应调整。

狭缝[nm]：狭缝宽度,一般选用推荐值。

扣背景关：选择该项不扣背景。

扣背景开：选择该项启用背景矫正。

选择方法参数，按下一步，进入下一页“SIPS”。

2.3.3火焰方法编辑：SIPS页面（如无自动进样器不涉及此步骤）该页面中可设置或者编辑SIPS（自动稀释附件）的参数（用于火焰法）按“下一步”，显示标样页面：2.3.4火焰方法编辑：标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数，输入标样浓度，曲线拟合算法等参数。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。

HYHB/CG95 PE PinAAcle 原子吸收分光光度计操作维护规程一、操作规程
（一）火焰原子吸收
1.将燃烧头和托盘安装到位，确保没有挤压到废液管，关闭观察窗。

2.先开仪器、空压机、乙炔气。

再开软件，仪器自检后进入界面。

3.在“灯设置”里点亮工作灯和预热灯。

4.在“分析”中建立新方法或打开方法，建立样品试样信息。

5.在“分析”中的保存文件前打勾号。

6.点击火焰开关，先绘制曲线，再分析样品。

7.分析结束后，点击电源熄灭火焰；先关乙炔，再点击排风。

8关闭灯源、退出软件，再关空压机和仪器。

（二）石墨炉原子吸收
1.将燃烧头和托盘移去，断开废液管，打开观察窗，安装自动进样器。

2.先开仪器、循环水机、氩气。

再开软件，仪器自检后进入界面。

3.改换技术，选择石墨炉。

4.调节进样针在石墨管中的位置，将母液和稀释液及样品放入自动进样器中。

5.在“分析”中建立新方法或打开方法，建立样品试样信息。

6.在“分析”中的保存文件前打勾号。

7.点击自动分析。

8.关闭灯源、退出软件，再关仪器、氩气。

二、注意事项
1.做石墨炉要打开观察窗。

2.自动进样针吸取溶液的位置要低于金属管水平面。

3.先退出软件，再关仪器。

三、维护保养
1.每季度检查仪器管路气密性。

2.每月至少通电一次，检查仪器是否正常运转。

3.每月检查石墨炉进样针清洁情况。

四、期间核查
每年每两次仪器校验期间，做一次期间核查。

编制人：审核人：批准人：批准日期：。