火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的依据

原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。

从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。

标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。

茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。

目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。

通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。

ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。

本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。

二种方法进行比较分析结果满意。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。

1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。

1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。

原子吸收光谱的定量依据
原子吸收光谱是一种分析化学方法，它基于原子对特定波长的光的吸收来定量分析样品中的元素。

该方法的基本原理是，当原子处于基态时，它们可以通过吸收电磁辐射而被激发到激发态，这种激发态是非常短暂的，常常只有几微秒的寿命。

在激发态中，原子会吸收特定波长的光，并且其吸收量与元素浓度成正比。

因此，通过测量所吸收光的强度，可以计算出样品中的元素浓度。

原子吸收光谱定量分析的精度和准确性取决于很多因素，其中最重要的是所选用的谱线。

对于每个元素，都有一些谱线可以用来进行定量分析。

这些谱线的选择应该基于它们的灵敏度、准确性、稳定性和实验条件等因素。

一般来说，具有较高灵敏度和稳定性的谱线应该被优先选择。

除了谱线的选择外，还有一些其他因素也会影响到原子吸收光谱的精度和准确性。

这些因素包括样品制备、仪器校准和环境条件等。

为了获得准确的分析结果，必须严格控制这些因素。

总之，原子吸收光谱是一种非常有用的分析化学方法，它可以用于定量分析广泛的元素。

对于这种方法的应用，我们需要选择适当的谱线，并严格控制所有影响分析结果的因素。

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石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法，二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。

在实验分析中，石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点，下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。

一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，尤其适用于微量元素（ppb、ppt级别）的分析。

其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状，加入适量的稳定剂和还原剂，然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧，使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态，然后用特定波长的灯管照射原子，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。

优点：1. 灵敏度高。

石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化，可以达到ppb级别，与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。

2. 精度高。

石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高，能够有效地减小误差和干扰，具有高度可靠性和重复性，使得样品分析结果更加准确。

3. 适用性广。

石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用，也可以对样品进行预处理使其适合于测量。

这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。

缺点：1. 测量时间长。

石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后，需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤，整个过程较长，且仅适用于小体积样品的分析，如果需要测量大量样品，则需要花费大量时间。

2. 费用高昂。

石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂，耗材消耗较多，需要专业知识和技能，设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。

二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法，适用于大量样品的分析，其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中，使待分析元素转化成原子状态后，照射特定波长的灯管，测量原子吸收光谱信号，从而得到待分析元素的种类和浓度。

10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。

日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。

阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。

Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。

AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。

火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。

原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。

分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。

用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。

现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。

原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低，灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。

火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。

石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。

原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。

可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单，操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

对光源的基本要求是：1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、使用寿命长于5安培小时。

空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。

由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。

原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。

在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。

实现原子化的方法，最常用的有两种：火焰原子化法：是原子光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用；非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

火焰原子化器火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图3.7所示。

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。

如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

原子吸收分析测试中常出现的问题及对策[摘要]本文笔者首先介绍了原子吸收分析测试中常出现的问题，进而提出了相应的解决措施，并在最后着重介绍了灵敏度的问题及解决方法。

[关键词] 原子吸收分析测试问题对策1原子吸收分析测试中常出现的问题1.1蒸馏水的纯度在分析操作过程中，所用的溶液一般为蒸馏水，即去离子水。

尤其在测定常见元素如铁、钙、镁、铜、钠等时，更应注意保证蒸馏水的纯度，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验，在使用石墨炉法测定时，最好使用亚沸蒸馏水。

1.2进样技术进样方法直接影响原子化效率、检出限、精密度和准确度。

一种好的进样方法应该能高效、可重复地将有代表性的一部分样品引入原子化器，且没有严重的干扰效应。

在进样过程中，除了应注意取样毛细管不能阻塞、也不能有气泡外，还要尽量保证每次进样时，毛细管插入样液的深度要一致，因为液面高度能影响单位时间内的进样量，从而给读数带来误差。

另外，在进样时，每两个样品之间，必须吸喷空白溶液进行清洗，以免产生污染或记忆效应；对于石墨炉原子吸收法来说，无论是自动还是手动进样，都应使样液处于石墨管底部中心位置，否则影响测定结果。

对于火焰原子化器来说，毛细管前端的深度决定原子化器中的雾化器吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定雾化器的雾化效率，因此雾化器是影响测定灵敏度的主要部件。

同时，为了避免产生记忆效应，应在每2个样品之间吸喷空白溶液进行洗涤。

此外，进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。

在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，选择最佳进样量。

1.3标准溶液的配制原子吸收的定量分析，须要配制标准溶液。

在配制标准溶液的时候，一定要遵循逐级稀释的原则，如稀释倍数大于100倍，应分两次或多次稀释。

其次，标准溶液的浓度范围应与待测试样的浓度处于同一数量级。

当无法配制组成匹配的标准样品时，应采用标准加入法。

火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点火焰原子化器和石墨炉原子化器是常用的原子吸收光谱仪的两种原子化方式。

虽然它们在工作原理和原子化特点上存在一些差异，但也有一些相同点。

本文将从原理、优缺点和应用等方面对火焰原子化器和石墨炉原子化器的相同点进行比较和分析。

一、原理方面火焰原子化器和石墨炉原子化器都是通过加热样品使其原子化，然后通过光谱仪器测量样品中特定元素的吸收光谱信号来定量分析。

火焰原子化器是将样品溶解于溶剂中，喷入火焰中进行燃烧，使样品中的元素原子化；石墨炉原子化器则是将样品直接加热到千度以上，使其中的元素原子化。

两者都需要一个光路系统来收集元素吸收光谱信号，并通过光谱仪器进行信号的检测和分析。

二、优缺点方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在原子化效果、分析速度、灵敏度和可靠性等方面存在一些相同点。

首先，它们都能够实现对多种元素的原子化和分析，具有较广泛的应用范围。

其次，两者在分析速度上都比较快，可以满足大样品量的分析需求。

最后，火焰原子化器和石墨炉原子化器在灵敏度上都较高，可以达到ppb乃至ppq级别的检测限。

然而，火焰原子化器和石墨炉原子化器也存在一些共同的缺点。

首先，两者都需要仔细的样品前处理，以确保样品中的目标元素达到原子化的要求。

其次，它们对矩阵效应都比较敏感，需要进行校正或者使用内标法进行定量分析。

最后，两种原子化方式在分析结果的准确性和精密度上都有一定的限制，在一些特殊样品的分析中可能会出现误差。

三、应用方面火焰原子化器和石墨炉原子化器在实际应用中都有一些相同的领域和应用范围。

首先，它们广泛应用于环境监测领域，如水质、大气和土壤等样品中重金属元素的分析。

其次，火焰原子化器和石墨炉原子化器在生物医药领域也有一定的应用，比如对血液、尿液和组织等样品中微量元素的测定。

此外，它们还被广泛应用于冶金、地质、食品、农业和化妆品等领域的分析。

火焰原子化器和石墨炉原子化器在原理、优缺点和应用等方面存在一些相同点。

原子吸收光谱分析原理和火焰类型原子吸收光谱分析（又称原于吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

l 原子吸收光谱的理论基础1．1 原子吸收光谱的产生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。

不同量子数的电子，具有不同的能量，原于的能量为其所含电子能量的总和。

原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E。

）。

在热能、电能或光能的作用下，基态原于吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。

激发态原于（民）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。

其辐射能量大小，用下列公式示：式中h——普朗克常数，其数值为6．626X10-23J·S；ΔE=Eq-E0=hv=hc/λC——光速（3X105km／s）；V、入—一分别为发射光的频率和波长；EO、eq—一分别代表基态和激发态原子的能量，它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其已与Eq决定的特定频率的光。

这样，每一种元素都有其特征的光谱线。

即使同一种元素的原子，它们的Eq也可以不同，也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原于发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为υ=（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。

因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。

当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。

这种振跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。

元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。

在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。

1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。