原子吸收火焰石墨炉
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操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的
依据
区别:
(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右.
(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高,可以达到ppb级别,但背景干扰大,做样时间长;
是样品后喷入进行原子化,测样时间短,成本低,维护简单,是ppm级别。
石墨炉分析溶液浓度一般为ug/l级(ppb);
火焰分析溶液浓度一般为mg/l级(ppm)
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
火焰:
优点:1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小
缺点:1、原子化效率低(一般低于30%)2、灵敏度低3、液体进行
石墨炉:
优点:1、灵敏度高(检测限低)2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品(不常用)和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高
缺点:1、试样组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签:火焰法;石墨炉法;铅;干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业,随着宁德经济的发展,茶叶产业呈现越来越好的发展态势,茶叶质量安全也受到重视,福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种,铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题,需要有一种简便快捷,准确高效的方法来测定。
目前,茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法,石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵,二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂,火焰法与石墨炉法前处理差别不大,但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理,对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果,同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪(北京东西仪器有限公司,AA7700型),铅空心阴极灯,电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,马弗炉(欧迈仪器设备有限公司,OML7/12)。
1.1.2试剂铅标准溶液(GBW080619)1000mg/L(国家标准物质研究中心提供)、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数:波长:283.31nm;狭缝宽度:0.4nm,时间常数:1.0s;灯电流3.0mA;点灯方式:非氘灯去背景。
NHHB/ZY--YQ-16-1 第1 页共2 页原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。
3 核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度(RSD)、检出限(L)、以及采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。
5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列(包括零管在内应不少于6个点).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(镉空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出镉的检出限(mg/L)。
X L=X b+KS b式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20);S b——空白溶液多次测量的标准偏差;K——根据一定置信水平确定的系数;则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限LL=(X L—X b)/S = KS b/SNHHB/ZY--YQ-16-1 第 2 页 共 2 页 式中:L ——检出限;S ——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率)5.4 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测铜的精密度。
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰法测定元素的参数备注:1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。
火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。
3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。
石墨炉法测定元素的参数备注:1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量(毫克)为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl;b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法:例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下:改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g,Mg(NO3)2应为0.06g,将两种物质溶解后,定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯(钯含量不少于40%)。
称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术(现称化学改进剂技术)及石墨炉改进技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社,19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。
在选定仪器最佳条件下,两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内,且各有优缺点。
火焰原子吸收法干扰少,操作简便,测定快速,测定下限偏高;石墨炉原子吸收法取样少,灵明度高,检出限低。
标签:火焰;石墨炉;自来水;铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识,自来水水质已越来越引起人们的重视。
铜是人体必需的一种微量元素,在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。
但如果铜元素在体内的含量过高,则有可能导致中毒。
天然水中铜含量甚少,但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加,超过1.0mg/L时可使白色织物着色,超过1.5mg/L时水有异味。
根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定,铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法,本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜,通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。
1、主要仪器和试剂主要仪器:PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪(铂金埃尔默仪器有限公司)PE-AS800自动进样器;铜空心阴极灯主要试剂:硝酸(优级纯);铜标准溶液(100mg/L);超纯水玻璃器皿:使用前需用硝酸(1+1)浸泡24h后,再用超纯水清洗晾干。
2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜324.7nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。
待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
原子吸收法以及优缺点
原子吸收法的全称是原子吸收光谱法,其原理就是从光源辐射出一束具有特征谱线的光,当其通过试样蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射光线减弱的程度来测定元素含量。
其中原子化是整个分析过程的关键,原子化目的在于尽可能多的使待测元素转化为基态原子。
按试样原子化的该方法不同原子吸收可分为两种:火焰法和石墨炉法。
火焰法是指将样品(医务界称标本)直接在燃烧的火焰中进行原子化,。
需要使用燃烧气、助燃气以及排风装置方可,操作有一定的危险性。
火焰法因其常伴随着一系列的离子化、分子化等化学反应的发生,使待测元素的原子化受到干扰,导致原子化效率不能提高;实际上到达火焰的试样仅为提取量的10%,将近90%的试样通过废液管道排泄了;火焰的高速燃烧使原子在吸收区停留的时间很短,无法提高其检测的灵敏度。
更重要的一点是它不属于行业标准所规定的方法,在使用和推广过程中受到限制。
所谓石墨炉法是后来的提高,它对火焰法的不足进行了弥补。
它的实质是一个电加热器,它利用电能的高温(约3200K)加热试样的石墨管,使试样原子化。
这样以来具有了较高的可控温度原子化效率提高了,试样利用率也得以提高。
但国产的原子吸收灵敏度不高、稳定性较差,进口的价格昂贵,并不适合于基层用户使用,且占地面积大、消耗材料贵、维护费用高、对操作人员的水平提出更高的要求。
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
技术规格及要求1、设备名称:火焰-石墨炉一体化原子吸收光谱仪2、数量:1台3、交货期:签合同后3个月4、投标币种:人民币报价方式:到厂含税价5、设备用途:该仪器用于加工航空标准件、紧固件所采用的钛合金、高温合金等材料的多种微量金属元素的定量分析。
要求该仪器设计结构合理,整套仪器包括火焰原子化系统和石墨炉原子化系统两部分,且两者之间通过计算机软件实现全自动快速切换。
投标商的投标型号应为厂家最高端、配置最高、性能最好的型号。
保证操作系统具有良好的动态品质,可靠性好。
该仪器具有高精度、高速度、高效率为一体。
要求造型美观、操作、维护方便。
售后服务优良。
6、设备要求及主要规格参数:技术指标要求1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统,可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。
要求火焰原子化器和石墨炉原子化器、石墨炉自动进样器位置固定,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性。
2. 光谱仪主机系统2.1 光学系统2.1.1 波长范围:190-900nm;2.1.2 光栅刻线密度:≥1800条/mm;2.1.3 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²2.1.4 狭缝: 0.2, 0.5, 0.8, 1.2nm可调;2.1.5 波长设定:全自动检索,自动波长扫描;2.1.6 焦距:350mm;2.1.7波长重复性:≤+/- 0.2nm2.1.8 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 ~279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤ 20%2.1.9 光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换2.1.10 灯座:6灯座(全自动切换),可接国产元素灯。
2.1.11 灯电流设置:0-30mA, 计算机自动设定。
2.1.12 有下一灯预热和自动关灯功能。
2.2 同时具有两种背景校正技术★2.2.1 氘空心阴极灯,电子调谐,校正频率:300Hz★2.2.2 交流塞曼效应,磁场强度可调,调节范围:0.1~1.0T,校正模式:2-磁场和3-磁场两种模式任意切换3、分析系统3.1火焰分析系统技术要求3.1.1 燃烧头:10cm缝长,全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀,带识别密码3.1.2 雾化器:可调雾化器,Pt/Rh中心管,耐腐蚀(可使用氢氟酸)3.1.3 燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转3.1.4 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化3.1.5 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置★3.1.6火焰系统安全保护:安全联锁装置与燃烧头,雾化器/端盖,排液系统,废液桶液面高度,气体流量等联锁,防止在任何不当条件下点火,当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时,联锁系统会自动关闭燃烧气体,以防万一。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计火焰石墨炉原子吸收分光光度计,这名字听起来就很高大上,对吧?但说实话,这个仪器其实就像我们日常生活中那些看似复杂,实则简单的玩意儿。
想象一下,你在厨房里搞一顿大餐,材料一堆,操作繁杂,但最后你却能做出一道美味的菜,完全得益于你那些看似不起眼的小工具。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计也是这样。
它的工作原理就像是烹饪中的调料,关键却往往被忽视。
先说说它的核心功能,这家伙专门用来检测样品中的金属元素。
简单来说,就是把你感兴趣的东西放进去,它能告诉你里面有哪些金属,含量是多少,嘿,这可比盲猜强多了!你知道,咱们身边的许多东西,比如饮水、食品,甚至药品,都是要通过这种检测来确保安全的。
想想看,如果能提前知道你的水里有没有重金属,那真是太重要了,毕竟谁都不想喝到“金属汤”啊。
它的名字里有个“火焰”,这可不是随便来的。
火焰石墨炉是个加热设备,可以把样品加热到高温,让元素以气态形式释放出来。
这样一来,分析起来就方便多了。
这就像是把一块冰淇淋放在阳光下,慢慢融化,最终流淌出你期待的美味。
不仅如此,这个过程还很迅速,几分钟就能搞定,效率简直让人拍手叫好。
说到这里,你肯定想问了,这玩意儿是怎么工作的?来来来,我跟你说说。
样品放到炉子里,火焰一烧,样品就变成气体了。
光线通过气体时,特定的波长会被吸收。
就好比在派对上,每个人都在聊天,突然有个声音特别响亮,你一下就注意到了。
仪器通过这些被吸收的光来判断里面的金属元素。
简单直接,不费吹灰之力。
这玩意儿的灵敏度也很高,能够检测到极微小的元素浓度。
举个例子,假如说你喝水时想知道里面有没有一滴一滴的污染物,这个仪器就能做到。
而且它的精确度也是杠杠的,几乎不会出错,这让很多科研工作者和实验室人员都爱不释手。
不过呢,使用这个仪器也不是那么简单。
需要一套完整的操作流程,从样品准备到数据分析,每一步都得仔仔细细,不能马虎。
想想看,跟做一道复杂的菜一样,火候掌握不好可就要出乱子。
240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰生产厂家:安捷伦规格型号:240FS-AA使用方法:1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.3.1火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:选择该项不扣背景。
扣背景开:选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.3.3火焰方法编辑:SIPS页面(如无自动进样器不涉及此步骤)该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.3.4火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
900T石墨炉原子吸收基本操作规程1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
原子吸收光谱仪石墨炉
原子吸收光谱仪石墨炉是原子吸收光谱仪的一个重要组成部分,用于样品的原子化。
石墨炉的工作原理是将样品注入石墨管中,通过加热石墨管来使样品原子化。
在原子化过程中,样品中的元素被激发并发射出特征光谱,通过检测这些光谱可以确定样品中元素的含量。
石墨炉通常由石墨管、加热电源、气体控制系统等组成。
石墨管是石墨炉的核心部分,它的材质和形状对原子化效率和光谱信号的强度有很大影响。
加热电源用于控制石墨管的温度,以实现样品的原子化。
气体控制系统用于控制进入石墨管的气体流量和压力,以保证原子化过程的稳定性和准确性。
石墨炉具有原子化效率高、灵敏度高、检出限低等优点,适用于测定痕量元素和微量元素。
同时,石墨炉还可以与其他分析技术相结合,如质谱、色谱等,实现更复杂的分析任务。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章1. 引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的金属元素含量。
本文将详细介绍该仪器的操作技巧和规章,以保证准确、可靠地进行分析。
2. 仪器准备在操作火焰石墨炉原子吸收分光光度计之前,需要进行以下准备工作:- 确保仪器正常工作,检查电源、气源等设备是否正常连接。
- 清洁石墨管道,确保没有杂质残留。
- 校准仪器,使用标准溶液进行校准,保证仪器的准确性和稳定性。
3. 样品处理在进行分析之前,需要对样品进行处理,以获得准确的测量结果:- 样品预处理:根据样品的特性,选择适当的预处理方法,如溶解、稀释等。
- 样品保存:在分析之前,样品需要储存在适当的条件下,以防止样品的变化和损失。
4. 仪器操作在进行火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作时,需要遵循以下步骤:- 打开仪器电源,并预热一段时间,以确保仪器达到稳定工作状态。
- 设置分析参数:根据样品的特性和需要测量的元素,设置适当的分析参数,如石墨管温度、进样量等。
- 进样:将样品注入石墨管中,注意避免气泡和溅出。
- 程序运行:启动分析程序,仪器将自动进行样品的加热和测量。
- 数据记录:记录测量结果,并进行数据处理和分析。
5. 规章制度为保证操作的准确性和安全性,需要制定以下规章制度:- 操作规程:制定详细的操作规程,包括仪器的启动、使用、维护等方面的内容。
- 安全措施:制定安全操作流程,包括仪器的安全使用、化学品的安全存储和处理等。
- 仪器维护:制定仪器的定期维护计划,包括清洁、校准、更换耗材等。
- 培训计划:制定培训计划,对操作人员进行培训,确保他们熟悉仪器的操作和安全规定。
6. 结论火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种重要的分析仪器,准确操作和遵守规章制度对于获得可靠的分析结果至关重要。
通过本文所述的操作技巧和规章制度,可以确保仪器的正常工作和分析结果的准确性。
400P智能火焰-石墨炉原子吸收光谱仪介绍仪器简介:德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG) 近年不断推出一系列新型号的原子吸收光谱仪和诸多创新的特殊应用技术。
Analytik Jena AG 公司位于世界光学精密仪器制造中心――德国耶拿市, 1846年卡尔蔡司在这里创办。
1960年卡尔蔡司公司(Carl Zeiss Jena GmbH)开始设计和制造原子吸收光谱仪, 在Analytik Jena 全面接管其分析仪器业务后于1998年推出全自动微机控制原子吸收光谱仪AAS vario 6, 2002 年推出AAS novAA 400(原为Vario 6)该仪器首先实现自动固体样品分析, 结合横向加热石墨炉技术、快速火焰/石墨炉原子化器切换技术,从而开辟了原子吸收光谱技术崭新的发展方向。
同年,Analytik Jena收购了原PE公司在德国的原子吸收制造基地,包括全套的生产线和研发队伍。
2000年,推出AAS Zeenit 600/650型石墨炉原子吸收光谱仪,除了继续保持横向加热石墨炉这个传统优势之外,该仪器实现了液体/固体石墨炉原子吸收光谱分析,结合3磁场交变塞曼效应背景扣除技术,可变磁场强度为0.1...1特斯拉, 最高的交变塞曼调谐频率达300Hz, 使其成为世界上先进的石墨炉原子吸收光谱仪。
2004年,推出了Zeenit700型顶级火焰-石墨炉联用原子吸收光谱仪,该仪器是目前所有同类产品中配置最高,技术先进的型号,包括了“横向加热石墨炉技术”、“三磁场塞曼和氘空心阴极灯双扣背景”、“固体进样技术”、“Zeiss光学技术”等耶拿所有顶尖技术。
同年,AJ公司还推出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA,不用更换空心阴极灯、不用预热,这是原子光谱历史上划时代的革命!这也意味着AJ公司站在了全球原子光谱最新技术的前沿!技术参数:1.高光通量的单/双光束自动切换2.Zeiss原装光学系统,高性能全反射光学系统3.全自动8灯灯座4.电子调谐氘空心阴极灯背景校正5.横向加热石墨炉6.可以分析高盐含量的样品主要特点:1.原子化器的转换极其方便,30秒内即可完成2.全自动控制和分析技术,高精度和高分析速度3.横向加热石墨炉技术,防止记忆效应的产生4.直接固体进样石墨炉分析,fg 级检出限5.全智能化自动样品稀释,自动除残6.氢化物系统和石墨炉直接联用技术。
原子吸收火焰石墨炉
1. 简介
原子吸收火焰石墨炉是一种广泛应用于分析化学领域的仪器设备。
它利用火焰将样品中的物质原子化,并通过石墨炉的吸收光谱测量技术来定量分析样品中元素的含量。
本文将全面介绍原子吸收火焰石墨炉的原理、结构、工作原理以及应用领域等相关内容。
2. 原理
原子吸收火焰石墨炉的工作原理基于原子吸收光谱技术。
当样品进入火焰时,样品中的元素被加热并原子化。
这些原子吸收特定波长的光,从而产生吸收信号。
根据吸收信号的强度,可以推断出样品中元素的含量。
3. 结构
原子吸收火焰石墨炉主要由以下几个部分组成:
3.1 火焰系统
火焰系统包括气源、气体调节装置、燃烧室和喷嘴。
气源提供燃料和氧气,气体调节装置用于控制气体流量和比例,燃烧室提供火焰环境,喷嘴用于将样品引入火焰。
3.2 石墨炉系统
石墨炉系统由石墨管、加热元件和温控装置组成。
石墨管是样品原子化和吸收的主要场所,加热元件提供石墨管所需的高温,温控装置用于控制石墨管的温度。
3.3 光学系统
光学系统包括光源、光路和检测器。
光源产生特定波长的光,光路将光引导到样品和检测器,检测器测量吸收光的强度。
4. 工作原理
原子吸收火焰石墨炉的工作过程如下:
4.1 样品进样
样品通过自动进样系统或手动操作加入石墨炉或火焰中。
样品中的元素被加热并原子化。
4.2 石墨管原子化
在石墨炉系统中,样品原子化前需要进行干燥和灼烧等预处理。
然后,样品进入石墨管,在高温下发生原子化。
4.3 光吸收
光源产生特定波长的光,经过光路引导到样品和检测器。
样品中的原子吸收特定波长的光,产生吸收信号。
检测器测量吸收光的强度。
4.4 信号处理与结果输出
检测器输出的信号经过放大、滤波和处理等步骤后,通过数据处理系统进行数据分析和计算。
最终,计算得到样品中元素的含量,并以数字形式输出。
5. 应用领域
原子吸收火焰石墨炉在分析化学领域有着广泛的应用,包括但不限于以下几个方面:
5.1 环境监测
原子吸收火焰石墨炉可以用于环境样品中重金属元素的分析,如水体、土壤和空气中的污染物含量检测。
5.2 食品安全
原子吸收火焰石墨炉可以用于食品中微量元素的定量分析,如铅、镉、汞等有害元素的检测,保障食品安全。
5.3 药物分析
原子吸收火焰石墨炉可以用于药物中微量元素的测定,如钙、镁、铁等元素的含量分析,为药物研发和质量控制提供支持。
5.4 地质勘探
原子吸收火焰石墨炉可以用于地质样品中金属元素的测定,如矿石、土壤和岩石中的金、银、铜等元素的分析。
5.5 生命科学
原子吸收火焰石墨炉可以用于生命科学研究中元素的定量分析,如血液、尿液和组织样品中微量元素的测定。
6. 总结
原子吸收火焰石墨炉是一种重要的分析仪器设备,利用原子吸收光谱技术对样品中元素的含量进行定量分析。
它具有结构简单、操作方便、分析速度快、灵敏度高等
优点,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、地质勘探和生命科学等领域。
通过不断的技术进步和应用拓展,原子吸收火焰石墨炉将在更多领域发挥重要作用,为科学研究和工业生产提供可靠的分析数据。