仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
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原子吸收实验报告一实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解分析过程二实验仪器及其构成本实验所用仪器为:ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪AAS仪器由光源、原子化系统(类似样品容器)、分光系统及检测系统构成。
1光源对AAS光源的要求:a)发射稳定的共振线,且为锐线b)强度大,没有或只有很小的连续背景c)操作方便,寿命长一般采用空心阴极灯,其组成为:阳极(吸气金属)、空心圆筒形(使待测原子集中)阴极(W+待测元素)、低压惰性气体(谱线简单、背景小)。
工作过程:高压直流电(300V)---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
2原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
包括:火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器由四部分组成:a)喷雾器;b)雾化室;c)燃烧器;d)火焰。
石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。
a)电源:10~25V,500A。
用于产生高温。
b)保护系统:保护气(Ar)分成两路,管外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化。
管内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。
冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。
c)石墨管:多采用石墨炉平台技术。
在管内置一放样品的石墨片,当管温度迅速升高时,样品因不直接受热(热辐射),因此原子化时间相应推迟。
或者说,原子化温度变化较慢,从而提高重现性。
另外,从经验得知,当石墨管孔隙度小时,基体效应和重现性都得到改善,因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。
原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。
干燥:去除溶剂,防止样品溅射灰化:使基体和有机物尽量挥发除去原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管3分光系统同其它光学分光系统一样,原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件(多用光栅)。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告实验目的:1.学习和掌握使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤。
3.进行标准曲线法的定量分析实验,测定样品中的特定元素的含量。
实验原理:石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,它可以用于确定样品中特定元素的含量。
其工作原理是:当样品溶液通过石墨炉加热时,样品中的元素会被蒸发并形成原子态。
然后,利用吸收光谱法测量原子态特定波长的吸光度,进而计算出样品中特定元素的含量。
实验步骤:1.准备工作:根据实验需要,准备好所需的样品和标准溶液,并稀释到适当的浓度。
2.仪器调试:打开石墨炉原子吸收光谱仪,进行仪器的调试和校准工作。
检查仪器的工作状态和光路是否正常。
3.标准曲线法测定:首先,通过加入一定量的标准溶液到石墨炉中建立标准曲线。
根据不同的元素和样品类型,选择合适的吸收波长和光强,以获得准确的测量结果。
4.样品测定:将待测样品溶液注入石墨炉中,根据实验需要选择相应的加热程序和测量参数,并进行样品测定。
连续测量一系列浓度的样品,得到样品的吸光度值。
5.数据处理和分析:根据标准曲线,计算样品中特定元素的浓度。
根据实际情况进行样品的稀释和综合分析,得出最终结果。
实验结果:根据实验的测量结果,可以得到一系列吸光度和浓度的数据。
利用标准曲线和线性回归分析方法,可以计算出样品中特定元素的浓度。
根据实验目的,可以判断实验是否成功,并分析实验结果的合理性和准确性。
实验讨论:1.实验过程中要注意避免操作中的误差,如容器的清洁、标准品的配制、取样和吸光度的测量等。
2.实验中要选择合适的波长和吸光度范围,以保证测量结果的准确性和可靠性。
3.在样品稀释和吸光度测量时要进行多次重复操作,以提高数据的精确性和可靠性。
4.实验结束后要及时对仪器进行清洗和维护,以确保仪器的长期稳定和正常工作。
总结:通过本次实验,我们学会了使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告本次实验是利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,对紫菜中的铅进行测定。
紫菜作为一种海藻,因经常受到海水中的铅等重金属污染而备受关注,因此需要对其铅含量进行检测,以保障人们的食品安全。
实验流程:1.制备样品:取少量紫菜,粉碎后取其中约0.2g放入50mL刻度瓶中,并用1 mL的浓稀盐酸和0.5 mL的过氧化氢将其混合。
2.微波消解:将刻度瓶盖好,置于微波消解仪中,按微波消解仪使用说明书操作,加热过程中实时观察瓶中样品的消解情况,待反应结束后取出刻度瓶,冷却并用去离子水补充至刻度线。
3.原子吸收光谱法测定:取微波消解后的样品,用去离子水稀释至合适的体积,用紫外-可见分光光度计测定其吸光值,根据铅的标准曲线,计算出其质量浓度。
实验结果:在微波消解过程中,样品颜色逐渐变淡,直至完全消解。
用原子吸收光谱法测定紫菜中铅的含量,得到吸光度为0.311,根据标准曲线计算出铅的质量浓度为0.036 mg/L。
实验结论:本次实验成功地通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,对紫菜中的铅进行了测定。
实验结果表明,紫菜中铅的含量较低,符合国家相关标准。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,对于海产品中的铅等重金属的检测,具有重要意义。
实验结果表明,测定的紫菜中铅的含量为0.036mg/L。
在国家食品安全标准中,铅的限量标准为0.1mg/kg,按照该标准计算,本实验测得的结果显然符合国家标准。
通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对紫菜中铅的测定,可以发现该方法具有以下优点:操作简单、成本低、实验时间短、准确度高、灵敏度高,且能够同时检测多种元素,因此这种检测方法受到越来越多人的青睐。
然而,微波消解-石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性,如样品数量有限、不同样品成分复杂等问题,这些问题都需要在操作实验时予以注意。
总体而言,本次实验的结果显示,紫菜中的铅含量较低,符合食品安全标准,这为人们的食品安全提供了有力的保障。
原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法,它包括多种技术,比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
原子吸收实验涉及多个实验步骤,包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。
1 首先,我们将样品进行制备工作,采用的技术是原子吸收分光光度计法(AAS),即专门用于火焰谱分析的比色计。
这种方法的优势在于,采用多种定容技术有效地测定样品的含量,而且分析时可以避免背景干扰。
2 其次,样品分析是原子吸收实验的核心,实验过程很复杂。
主要采用光谱分析技术,包括火焰谱法(F-AAS)、电子离子谱法(EHP)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效,也给实验工作提供了良好的参考数据。
3 最后,样品分析结果的评价和分析。
原子吸收实验中,结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。
同时,结果还需要检验校验几何比变化,以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。
总之,原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域,它需要严格按照实验步骤进行操作。
准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。
原子吸收光谱仪石墨炉
原子吸收光谱仪石墨炉是原子吸收光谱仪的一个重要组成部分,用于样品的原子化。
石墨炉的工作原理是将样品注入石墨管中,通过加热石墨管来使样品原子化。
在原子化过程中,样品中的元素被激发并发射出特征光谱,通过检测这些光谱可以确定样品中元素的含量。
石墨炉通常由石墨管、加热电源、气体控制系统等组成。
石墨管是石墨炉的核心部分,它的材质和形状对原子化效率和光谱信号的强度有很大影响。
加热电源用于控制石墨管的温度,以实现样品的原子化。
气体控制系统用于控制进入石墨管的气体流量和压力,以保证原子化过程的稳定性和准确性。
石墨炉具有原子化效率高、灵敏度高、检出限低等优点,适用于测定痕量元素和微量元素。
同时,石墨炉还可以与其他分析技术相结合,如质谱、色谱等,实现更复杂的分析任务。
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料,在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析,了解其化学组成、结构特性以及相关性能,为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析:1. 化学分析方法:通过X射线荧光光谱(XRF)和原子吸收光谱(AAS)等手段,对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法:采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段,对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法:通过电学测试、力学测试等方法,评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究:探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析:XRF和AAS结果表明,石墨样品主要由碳元素组成,并含有少量杂质,如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析:XRD和SEM结果表明,石墨样品具有良好的层状结构,层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷,如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析:电学测试结果显示,石墨样品的电阻率为0.05Ω·m,导电性能良好。
力学测试结果显示,石墨样品的弯曲强度为150MPa,具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究:通过对比不同制备方法制备的石墨样品,发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构,层间距约为0.34纳米,并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析,为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱仪的基本构造和原理。
2. 掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法。
3. 学会应用原子吸收光谱法进行金属元素的定量分析。
4. 熟悉实验操作流程和注意事项。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定金属元素浓度的分析方法。
当金属元素原子蒸气被光源发出的特定波长的光照射时,部分原子会吸收光能,跃迁到激发态。
当激发态原子回到基态时,会释放出与吸收光相对应的特定波长的光。
通过测量该特定波长的光强度,可以计算出样品中金属元素的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、金属样品、标准溶液、试剂、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂:盐酸、硝酸、氢氧化钠、金属标准溶液、待测样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理a. 称取一定量的待测样品,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
b. 将溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
c. 用移液器吸取一定量的标准溶液,加入烧杯中,用盐酸溶解,煮沸去除干扰物质。
d. 将标准溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 依次测量标准溶液的吸光度,记录数据。
d. 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品分析a. 在原子吸收分光光度计上,选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器,使仪器稳定。
c. 测量待测样品溶液的吸光度,记录数据。
d. 在标准曲线上,根据待测样品溶液的吸光度,查得金属元素的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果a. 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。
b. 标准曲线的线性范围为1-10mg/L。
2. 待测样品分析结果a. 样品中金属元素的浓度为3.5mg/L。
b. 与标准曲线法测定的结果相符。
六、实验总结1. 本实验成功演示了原子吸收光谱法的基本原理和操作流程。
原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱实验报告引言:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定元素的含量。
本实验旨在通过使用原子吸收光谱仪,对不同金属离子溶液的吸收光谱进行测量和分析,以了解其吸收特性和浓度。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验所需的仪器包括原子吸收光谱仪、进样器、气体源等。
试剂则包括不同金属离子的溶液,如钠、钙、铜等。
2. 样品制备:分别取一定体积的不同金属离子溶液,将其稀释至一定浓度,以便进行后续的吸收光谱测量。
3. 实验操作:a. 打开原子吸收光谱仪,预热和调节仪器至稳定状态。
b. 选择合适的光源和滤波器,以获得所需的波长范围。
c. 使用进样器将样品溶液逐一注入光谱仪中,记录吸收光谱曲线。
d. 对每个金属离子的溶液重复实验,以获得准确的数据。
实验结果:通过实验,我们获得了不同金属离子溶液的吸收光谱曲线。
以钠离子为例,我们观察到在波长为589.0 nm处有一个明显的吸收峰。
而钙离子则在波长为422.7 nm处呈现吸收峰,铜离子在波长为324.7 nm处有显著的吸收峰。
通过对吸收峰的测量和分析,我们可以推断出金属离子的存在和浓度。
讨论与分析:1. 吸收峰的特征:不同金属离子在吸收光谱中呈现不同的吸收峰。
这是由于每个金属离子具有特定的电子能级结构,其电子在不同波长的光照射下会发生跃迁,从而产生吸收峰。
2. 吸收峰的强度与浓度关系:实验中,我们可以观察到随着金属离子溶液浓度的增加,吸收峰的强度也会增加。
这是因为在高浓度下,更多的金属离子可与光子发生相互作用,从而增加吸收的可能性。
3. 实验误差与精确度:在实验中,我们需要注意一些误差来源,如进样器的精确度、仪器的灵敏度等。
为了提高实验的精确度,我们可以进行多次重复实验并取平均值,同时进行空白试验以排除背景干扰。
结论:通过本实验,我们学习了原子吸收光谱的基本原理和操作方法。
石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量——标准加入法一、实验目的:1、了解石墨炉原子吸收分光光度计的结构组成;2、学会石墨炉原子吸收分光光度法的操作技术和测定方法;3、学习使用标准加入法进行定量分析;4、了解石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中微量金属元素的分析过程与特点。
二、基本原理:石墨炉原子吸收分光光度法是将试样(液体或固体)置于石墨管中,用大电流通过石墨管,此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。
为了防止试样及石墨管氧化,需要在不断通入惰性气体(氩气)的情况下进行升温。
其最大优点是试样的原子化效率高(几乎全部原子化)。
特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于没有大量氧的存在,并有石墨提供了大量的碳,所以能够得到较好的原子化效率。
因此,通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法的10~200倍。
实际分析中,样品的原子化程序一般采用四个阶段:干燥阶段:目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。
干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点,一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。
干燥时间取决于样品体积和其基体组成,一般为10s ~40s 。
灰化阶段:目的是破坏样品中的有机物质,尽可能的除去基体成分。
灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质,最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则,一般可通过灰化曲线求得。
灰化时间视样品的基体成分确定,一般为10~40s 。
原子化阶段:样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。
原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。
原子化时间以原子化完全为准,应尽可能选择短些。
在原子化阶段,一般采用停气技术,以提高测定灵敏度。
清洗阶段:使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品,消除记忆效应。
标准加入法测定过程和原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容积的两只容量瓶中,其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用纯水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸收度,则:)(00c c k A c k A x xx +⨯=⨯=式中x c 为待测元素的浓度,0c 为加入标准溶液后溶液浓度的增加量,x A ,0A 分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得:0c A A A c zx x ⨯-=铜作为微量营养元素存在于各中食品中,牛奶中的金属元素含量,不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异,还受牛奶加工过程的影响。
原子吸收光谱法的检测结果分析石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果?一、化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水,其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。
我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高,随即对样品进行复测,但结果仍然很高。
因为是所有的样品铅含量均高,我们对分析结果产生怀疑,开始认真查找原因。
最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。
通过此次事例,提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作,以确保检测质量。
二、器皿、容器的选择洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。
其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。
因此,实验应选用合适的容器,特别对痕量分析,有条件的实验室应选用特隆,聚乙烯材料的容器。
对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。
通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。
我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干,再用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干后使用。
容器经过这样处理后,实验取得良好的效果。
同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
三、标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。
标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间。
标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上,标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。
根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。
例如,我们做镉的标准曲线时,吸光度大于0.3A后,标准曲线向X轴方向弯曲,这时,我们不必强用线性校准,而是选用二次曲线或其他方法校准。
原子吸收法实验报告原子吸收法实验报告引言原子吸收法是一种常用的分析化学方法,通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定其浓度。
本实验旨在通过原子吸收法测定未知溶液中钠的浓度,并探究该方法的原理和应用。
实验步骤1. 实验前准备:清洗玻璃仪器,准备标准溶液和未知溶液。
2. 标定曲线的绘制:使用一系列已知浓度的钠标准溶液,分别测定其吸收光谱,记录吸光度和浓度的对应关系,绘制标定曲线。
3. 测定未知溶液的吸光度:将未知溶液放入原子吸收光谱仪中,测定其吸收光谱,记录吸光度数值。
4. 根据标定曲线计算未知溶液中钠的浓度。
实验原理原子吸收法的原理是基于原子在特定波长的光照射下,吸收特定元素的能量,从而使原子从基态跃迁到激发态。
当光通过样品时,吸收光的强度与样品中特定元素的浓度成正比。
通过测量吸光度,可以推算出样品中特定元素的浓度。
实验结果与讨论通过测定一系列已知浓度的钠标准溶液的吸光度,我们得到了标定曲线。
根据标定曲线,我们测定了未知溶液的吸光度,并通过插值法计算出了未知溶液中钠的浓度。
实验结果表明,未知溶液中钠的浓度为X mg/L。
这个结果与预期相符,证明了原子吸收法在测定钠浓度方面的可靠性和准确性。
实验误差及改进在实验过程中,可能存在一些误差,如仪器误差、人为误差等。
为了减小误差,我们可以采取以下改进措施:1. 严格控制仪器的使用和操作,确保测量的准确性。
2. 增加重复测量次数,取平均值以减小随机误差。
3. 提高实验操作的技术水平,减少人为误差的发生。
4. 定期校准仪器,确保仪器的准确性和稳定性。
实验应用原子吸收法在实际应用中具有广泛的用途。
它可以用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。
例如,在环境监测中,原子吸收法可以用于测定水中重金属元素的浓度,以评估水质的安全性。
在食品安全检测中,原子吸收法可以用于检测食品中有害元素的含量,以保障公众的健康。
在药物分析中,原子吸收法可以用于测定药物中微量金属元素的含量,以确保药物的质量和安全性。
原子吸收法测定水中的铅含量课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。
它是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2)试剂铅标准溶液(mL)、水样四、实验步骤1.设置仪器测量条件(1)分析线波长 nm(2)灯电流 90(%)(3)通带 nm(4)干燥温度和时间 100℃,30 s(5)灰化温度和时间 1000℃,20 s(6)原子化温度和时间 2200℃,3s(7)清洗温度和时间 2800℃,3s(8)氮气或氩气流量100 mL/min2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制 , , , 和 ug/mL铅标准溶液,备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。
4. 结果处理(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。
(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。
(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)差Rsd空白00标准1标准210标准320标准450试样标识五、问题讨论1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点答:无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
原子吸收法测定水中的铅含量课程名称: 仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理2、了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术3、熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。
它就是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化与除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0、5mg/mL)、水样四、实验步骤1、设置仪器测量条件(1)分析线波长 217、0 nm(2)灯电流 90(%)(3)通带 0、5 nm(4)干燥温度与时间 100℃,30 s(5)灰化温度与时间 1000℃,20 s(6)原子化温度与时间 2200℃,3s(7)清洗温度与时间 2800℃,3s(8)氮气或氩气流量100 mL/min2、分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1、00 , 10、00, 20、00, 与50、00 ug/mL铅标准溶液,备用。
3、微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。
4、结果处理(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。
(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。
(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)标准1 0、040 7、3 1、0标准2 0、069 5、0 10标准3 0、106 6、5 20标准4 0、220 0、8 50试样标识0、082 3、4 13、2526五、问题讨论1、非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器。
原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1。
加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2。
了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。
它是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂
(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。
5mg/mL)、水样
四、实验步骤
1。
设置仪器测量条件
(1)分析线波长 217.0 nm
(2)灯电流90(%)
(3)通带 0.5nm
(4)干燥温度和时间 100℃,30 s
(5)灰化温度和时间 1000℃,20 s
(6)原子化温度和时间2200℃,3s
(7)清洗温度和时间 2800℃,3s
(8)氮气或氩气流量100 mL/min
2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值.
4.结果处理
(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线.
(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。
(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)
空白0.31 0 0
标准10。
0407。
3 1。
0
标准2 0.069 5。
010
标准3 0。
106 6。
5 20
标准4 0。
220 0。
8 50
试样标识0.082 3。
4 13。
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五、问题讨论
1。
非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?
答:无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:
a,灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。
试样原子化是在惰性气体保护下进行的,有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10-12~10-15 克。
b,用样量少通常固体样品为0.1~10毫克,液体试样为5 ~50微升。
c,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。
但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。
此外,基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。
2. 石墨炉原子化器是如何升温的?
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1~50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,用程序升温的方式使试样原子化,为改善加热性能,石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温,而不采用阶梯式升温,将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。