AFS-9130型原子荧光光度计测定水样中的汞

目前常用的汞测定方法存在灵敏度低、干扰因 素多等问题，需要研究更加准确、灵敏的测定 方法。
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器， 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞 全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞 离子还原为单质汞。

AFS-9130型原子荧光光度计测定水样中的汞摘要：本文介绍AFS-9130型原子荧光光度计测定水样中的汞，通过测量时不断扣除背景空白及不断校正工作曲线斜率的方法，使汞的测定满足饮用水中汞的测定要求。

关键词：原子荧光；汞；AFS目前化学样品中汞的测量，大多采用AFS法测定，同时测量As、Sb、Bi等元素，采用高温火焰原子荧光法测量。

也有采用冷原子吸收法测定。

我们在工作中发现，与As等同时测量汞的测定结果往往不能满足饮用水中汞的测定要求。

通过长时间探索，摸索出一些原因，通过测量时不断扣除背景空白及不断校正工作曲线斜率的方法解决了上述问题，使汞的测定满足饮用水中汞的测定要求，即检出限为0.05μg／L，△logC≤0.10 (≥3DL)。

1 实验部分1．1 方法及原理在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，消解试样，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钾或硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，用氩气作载气将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。

在一定浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。

1．2 仪器与试剂1.2.1 仪器及工作参数AFS-9130型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)。

氩气气压：0.35MPa；流量：400ml/min（载气），800 ml/min（屏蔽气）；负高压280V，灯电流40mA，原子化器高度10mm，原子化器温度：200℃；KBH4流速：0.6—0.7 ml/s; KBH4加液时间：10s。

读数方式为峰面积，蠕动泵进样。

1.2.2 试剂Hg标准溶液：10m g／L，使用时逐级稀至10μg／L。

KBH4溶液：5g ／L。

溴酸钾—溴化钾溶液10 g／L，盐酸羟胺—氯化钠溶液120 g／L。

优级纯硝酸。

1．3 样品预处理吸取20.0mL水样于50mL比色管中，加0.75mL硝酸，摇匀，加1.0 mL 溴酸钾—溴化钾溶液，摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min;滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，最后用水定容至25mL，摇匀，澄清后测定。

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。

在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。

标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。

无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。

汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。

1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。

此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。

2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。

2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。

2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。

3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。

固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞徐君辉;冯礼;沈飚;晁铎源【摘要】介绍一种测定汞的“热解析-汞在线捕获-二次热解析-原子荧光”(PTP-AFS)分析方法,采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞,测量的结果与“氢化物发生-原子荧光法”测定的结果比对表明：该方法准确性高、重复性好,并且是一种免消解的固体进样技术,没有复杂的样品前处理过程,全过程未引入化学试剂,是一种高效、环保的分析方法。

方法检出限为0.0002mg· kg-1,相对标准偏差3.2%(0.5ng Hg),样品加标回收率介于89.5%~103.5%。

%In this paper,a new method for the determination of mercury in marine products with PTP-AFS was introduced. This method can be used to analyze trace mercury in solid samples,without the in-troduction of chemical reagents and complicated sample pretreatment. The detection limit is 0.0002mg kg-1 ,the relative standard deviation is 3.2%(0.5ng Hg),and the spiked recoveries are between 89.5%-103.5%.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P46-49)【关键词】固体进样;原子荧光;海产品;汞【作者】徐君辉;冯礼;沈飚;晁铎源【作者单位】舟山出入境检验检疫局舟山 316021;北京吉天仪器有限公司北京100015;舟山出入境检验检疫局舟山 316021;舟山出入境检验检疫局舟山316021【正文语种】中文汞的测定是海产品安全监测的重要环节。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞近年来，随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益引人关注。

其中，重金属污染是一种严重的环境污染形式。

砷和汞是常见的有毒重金属，它们经常存在于地下水、地表水、废水和土壤中，对人体健康和生态系统都具有严重的危害性。

因此，同时测定环境水中砷和汞浓度对于环境监测和保护具有重要意义。

本文将介绍一种常用的测定砷和汞浓度的方法：原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）是一种基于原子荧光现象的分析技术。

它通过电子束或火焰等激发样品中的原子发生荧光，然后检测和测量发出的荧光强度，从而测得样品中的元素浓度。

由于这种方法具有高灵敏度、准确性高、分析速度快、抗干扰能力强等优点，因此在分析领域被广泛应用。

测定过程中，首先需要对环境水样进行前处理，常用的方法有氧氯化、还原法、富集法等。

例如，可以通过还原剂还原水样中的汞离子成Hg2+，在还原的过程中，加入反应催化剂，使得还原成Hg原子的效率得到提高并加速。

然后，将经过前处理的样品进入原子荧光光谱仪中，待样品进入电磁场时，若样品中含有砷或汞等元素，则会受到电磁场和光子的激发，产生荧光信号。

最后，根据荧光信号的强度测定样品中砷或汞的浓度。

同时测定砷和汞的关键在于，需要调节不同的激发条件和检测参数来区分它们。

在AFS中，需要选择不同的波长进行激发和检测，常用的砷激发波长为193.7 nm，检测波长为228.8 nm；常用的汞激发波长为253.7 nm，检测波长为184.9 nm。

此外，还需要根据不同元素的特性进行不同的气体调节和分析参数的选择，以保证测定结果的准确性和可重复性。

总之，原子荧光光谱法是一种可靠的同时测定环境水样中砷和汞浓度的方法。

它不仅能够快速、准确地测定环境水中的重金属元素浓度，还能够为环境监测和保护提供有力支持。

2019年12月原子荧光光谱检测水样中汞孙璐（山东道恩钛业有限公司，山东龙口265700）摘要：文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量，通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察，得到最优测定条件，以最优条件应用于工业用水的实际检测，其相对标准偏差在0.5%～2.0%之间，加标回收率在96.1%～104.2%，所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷，且准确度与精密度较高，具有广阔的工业应用前景。

关键词：原子荧光光谱；检测；水样；汞含量汞（Hg ）在日常生活中属于常见的具有较强毒性的重金属，因环境汞污染通过各种途径进入人体，对人们健康有较大的毒害，依据环保部门要求，水样中汞的含量已经成为了必检项[1]。

本文采用断续流动原子荧光光谱仪测定工业用水中的汞含量，检测原理为利用还原剂将水中的汞还原成原子态的汞，再利用汞空心阴极灯，将基态汞激发至高能态，去活化回到基态时，发出特制波长，通过荧光强度的检测，来测定汞的含量[2]。

通过对不同测定条件的优化，实验研究表明，该方法能够满足快速准确的检测工业生产系统水样中的汞含量。

1实验原理分析1.1仪器与试剂材料需准备汞高性能阴极灯、IFE-8800型原子荧光光谱仪；重铬酸钾溶液（0.5g/L ）：将0.25g 重铬酸钾标准样品溶解于475mL 水中，加入25mL 硝酸。

硼氢化钾溶液（1g/L ）：称取1.25g 氢氧化钠置于250mL 容量瓶中，加入0.25g 硼氢化钾，用蒸馏水定容至250mL ，混匀（现用现配）。

高锰酸钾溶液（50g/L ）；盐酸羟胺溶液（10g/L ）。

盐酸载液（5%）；盐酸（ρ=1.19g/mL ）；硝酸（ρ=1.42g/mL ）。

汞标准溶液（1.00μg/mL ）：在1L 容量瓶中放置1.00mL 汞标准贮存溶液(1.00mg/mL)，用重铬酸钾（红矾钾）溶液稀释至刻度，充分摇匀以备用。

2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰（东莞市东江水务有限公司，广东东莞523000）摘要：水体环境问题是关系到人们生活的重要事项，为了保证水体质量，加强对水体的检测是重要工作。

而汞是水体检测的必测项目。

然而，水中的汞含量一般都在衡量水平，即使这些衡量的汞，都会对人体带来很大的危害。

因此，必须采用一定的技术手段，测定水中的痕量汞含量。

原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术，这种技术可以提高汞元素的检出限，具有检测灵敏度高和操作简单等优点，是当前检测痕量元素最有效的方法之一。

本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。

关键词：痕量元素；原子荧光光度法；汞；水随着工业的不断发展，环境污染问题也日益严重。

作为人类生存不可缺少的水资源，近年来也受到了很大的破坏。

水中的一些物质具有一定的毒性，若是被人类直接饮用，就会对人类健康产生的很大的影响。

汞是常见的有毒元素，这种元素要是被人体吸收，通过积累效应，将会严重威胁人体健康。

因此，判断水资源的效用，既要检测其中是否含有有毒元素。

但是，普通检测方法由于受到技术的限制，其检出限水平不高，也就无法检测出水中的这些痕量元素。

这种情况下，就需要采用一种新的检测技术，这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量，还能具有检测效率高和操作简单等特点。

原子荧光光度法就能满足这些要求，已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。

1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法，该方法的主要原理是，不同元素原子内部，电子跃迁过程的特征频率不一样，其会产生不同光的辐射。

依据原子荧光及其强度的测定，可以检测元素的含量。

因此，通过对原子荧光的检测，就能判断出元素的种类和含量。

水中一些元素含量很低，需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。

而对于汞元素而言，微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。

因此，如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。

而对于痕量元素检测而言，必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器，同时，其检测过程也应该操作简单，仪器稳定性好。

１ 实 验 过 程 使 用 的 试 剂 及 浓 度
１．１ 硫 酸 优级 纯 或 超 纯。实 验 时 用 去 离 子 水 配 成
２．８％ （Ｖ／Ｖ）备 用 。 １．２ 硝 酸
优级纯。实验时用去离子 水 配 成 ５％（Ｖ／Ｖ） 或１％（Ｖ／Ｖ）备用（通过实验比对，二者 无 显 著 差 别）。本中 心 实 验 采 用 １％ （Ｖ／Ｖ）浓 度 作 为 逐 级 配制汞标准 溶 液 的 稀 释 溶 液，但 １％ （Ｖ／Ｖ）浓 度 要节约用酸量及减少对环境的污染。 １．３ 盐 酸 羟 胺
《河 北 渔 业 》２０１４ 年 第 ３ 期 （总 第 ２４３ 期 ） ○ 检 验 与 检 测
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－６７５５．２０１４．０３．０１７
用原子荧光法测定海水中重金属汞的实验要点
叶 红 梅 ，李 兆 千 ，易 伟 ，张 玲
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４．２ 盛放样品及 配 制 试 剂 的 容 器 尽 量 使 用 一 次 性的
盛放样品及配制试剂的容器避免多次重复使 用。实验过程中 要 避 免 过 多 更 换 容 器，尽 量 减 少 易 产 生 干 扰 的 因 素 ：采 样 时 要 注 意 用 新 的 、干 净 的 容器（玻璃瓶或塑 料 瓶）盛 放 海 水 样 品，避 免 因 不 规范采样造成整个过程的检测失败。本中心采取 的措施是将测汞的海水样品单独采样放在塑料瓶 中 ，送 到 实 验 室 后 按 标 准 取 样 加 药 进 行 固 定 ，只 对 样品转移一次，然 后 进 行 ２４ｈ 冷 消 化 处 理，然 后 按 标 准 方 法 加 药 ，上 机 检 测 。 实 验 证 明 ：在 对 样 品 进行前处理时如 果 过 多 使 用 容 器、移 液 管 等 则 容 易引起因接触产生的系列空白及样品空白荧光强 度 过 高 现 象 ，以 致 于 引 起 仪 器 不 往 下 进 行 检 测 ，也 不能快速查找原因耽误检测结果的及时报出。例 如方法中规定的另一种前处理方法产生干扰因素 多：“将样品 放 入 锥 形 瓶 中 加 热 煮 沸 １ ｍｉｎ，冷 却 至 室 温 ，滴 加 盐 酸 羟 胺 溶 液 混 匀 … ”。 经 过 试 验 比 对，此方法经常导 致 样 品 空 白 及 样 品 出 现 测 定 值 异常现象。 ４．３ 试 剂 及 配 制 要 求

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。

在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。

通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。

实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。

2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。

3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。

4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。

实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。

实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。

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原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

原子荧光法测定工业废水中砷、汞含量发布时间：2021-07-06T11:36:17.660Z 来源：《基层建设》2021年第11期作者： 1.王树平 2.刘林林[导读] 摘要：原子荧光光谱法是在原子发射光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法。

1、身份证号：32082119900806XXXX2、身份证号：32072219870730XXXX摘要：原子荧光光谱法是在原子发射光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法。

该方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、仪器结构简单等优点，能够进行多元素的同时测定。

利用原子荧光光谱测定水中砷、汞的原理是基于砷、汞与硼氢化钾发生化学反应生成氢化物或单质汞。

在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，将二价汞还原成单质汞，由载气带入原子化器，形成的砷化氢、汞蒸汽被相应的特征光辐射激发，产生特征原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、汞的含量成正比。

关键词：原子荧光法；测定；砷、汞含量1 试验部分1.1 仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光)，附砷、汞空心阴极灯。

1.2 试剂所用试剂均为优级纯，稀释用水为去离子水;砷、汞标准储备液均为:1 000μg/m L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);标准使用液:临用前砷稀释至100μg/L，汞稀释至50μg/L。

(1)盐酸(ρ1.19 g/m L)。

(2)硝酸(ρ1.42 g/m L)。

(3)高氯酸(ρ1.77 g/m L)。

(4)盐酸溶液(5+95):量取5 m L盐酸加入95m L水中，混匀。

(5)盐酸溶液(1+1):量取50 m L盐酸加入50m L水中，混匀。

(6)盐酸-硝酸溶液:分别量取300 m L盐酸和100 m L硝酸，加入400 m L水中，混匀。

(7)硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸和高氯酸混合配制，用时现配。

(8)硼氢化钾溶液(20 g/L):称取10 g硼氢化钾，加入预先溶有2.5 g氢氧化钾的500 m L水中，转移至塑料瓶中，完全溶解后摇匀备用，用时现配。

原子荧光分光光度法测定水质中汞的不确定度的评估方法摘要：依据“《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》HJ 694-2014”方法标准对原子荧光光度法测定水质中汞的不确定度的影响因素进行分析确定，并对由此引起的不确定度进行评定。

关键词：水质中汞原子荧光光度法不确定度1.目的: 对原子荧光光度法测定水质中汞的不确定度的影响因素进行分析确定，并对由此引起的不确定度进行评定。

2.仪器:AFS-9130型双道原子荧光光度计3.测量步骤:酸性条件下水样中的汞与适量的还原剂硼氢化钾反应，使汞生成原子态汞蒸气，由氩气带入石英原子化器中。

以汞空心阴极灯作激发光源，使汞原子产生原子荧光，原子荧光强度在一定范围内与试液中待测的汞含量成正比，由此可测得试样中汞元素的含量。

4.不确定度主要来源：(1)标准溶液引入的不确定度；(2)标准溶液配制引入的不确定度；(3)测量重复性引入的不确定度；(4)标准曲线拟合引入的不确定度5.不确定度的评定：5.1标准溶液引入的不确定度Urcl（C标）汞标准溶液由环境保护部标准样品研究所提供，证书上浓度为100μg /m1，不确度为2%可视为扩展不确定度，按正态分布，K=2考虑，其相对不确度Urcl（C标）=U/2=2%/2=1%。

5.2标准溶液配制引入的不确定度将有证标准物质100mg/L的汞标准溶液，用5%盐酸稀释成10 mg /L的汞标准中间液,在用5%盐酸稀释成0.1mg/L的汞标准使用液。

稀释过程中产生的不确定度，来自量器容许误差、估算误差、溶液温度变化影响三方面。

5.2.1量器的不确定度1m单标移液管、10ml单标移液管、10ml刻度移液管、100ml容量瓶的制造商给定容量允差C分别为±0.007ml、±0.020ml、±0.050ml、±0.10ml，均匀分布换算成标准偏差分别为(S=C/):0.004ml、0.012ml、0.029ml、0.058m1。

第 ９卷
第 ２期
环 境 监 控 与 预 警
Ｅｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎｇ ａ ｎ ｄ Ｆｏ ｒ ｅ ｗａ ｒ ｎ ｉ ｎｇ
Ｖｏ １ ． ９． Ｎｏ ． ２
２ ０ １ ７年 ４月
Ａｐ ｒ ｉ ｌ ２０１ ７
ＤＯＩ ：１ ０． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ —６ ７ ３ ２ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ２ ． ０ ０ ８
Ｇ Ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ — ｍ ｉ ｎ ｇ ， Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｑ ｉ ａ ｎ ，Ｓ Ｕ Ｎ Ｍｅ ｎ ｇ — ｙ ｕ ａ ｎ ，Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ ａ ｏ — ｙ ｕ ｎ
（ Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ １ ５ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
确定度》 方法来评定原子荧光光度仪 （ Ａ Ｆ Ｓ ） 法测 定水 中 汞 的 不 确 定 度 。经 过 计 算 评 定 ， 在９ ５ ％概 率 下 Ａ Ｆ Ｓ法 测 定 水 中汞 的
扩展不确定度为 ０ ． ８ ２ ｔ ｚ ｇ ／ Ｌ 。 与 传 统 的 Ａ、 Ｂ类 不 确 定 度 进 行 对 比 ， 利 用 质 控 数 据 评 定 测 量 不 确 定 度 法 更 适 用 于 操 作 过 程 复
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水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析发表时间：2018-08-06T14:08:09.360Z 来源：《基层建设》2018年第18期作者：曾祥红[导读] 摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。

海南省天然橡胶质量检验站海南海口 570206 摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。

本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。

关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定 1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。

汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。

国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。

汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。

汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。

土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。

目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。

水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。

在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。

而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。

本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。

2.实验部分 2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。

原子荧光测定水中的砷、汞、硒作者：刘坤，王如洁来源：《科技创新导报》 2011年第7期刘坤王如洁(广州市环境保护科学研究院广州 510620)摘要:原子荧光法测定测定水中的汞、砷和硒灵敏度高,精度高,抗干扰强等优点,并且操作简单,快捷。

利用本方法测量水中汞、砷、硒的结果令人满意。

关键词:原子荧光测定水中汞、砷、硒中图分类号:TU991 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)03(a)-0081-021 引言在水质检测中,测定砷、汞和硒的方法有很多,但是普遍存在灵敏度低,干扰性大,操作复杂等问题,而用原子荧光法测定测定水中的砷和硒具有谱线简单,灵敏度高,检出限低的优点,并且适用于多种元素的同时分析。

2 测定原理及实验步骤2.1 测定原理在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,使三价砷,四价硒分别形成砷化氢,硒化氢气体,使二价汞还原成元素汞,用氩气做载气导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。

基态原子受特种阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子应该的相对强度,利用原子荧光强度与溶液中的砷、硒、汞的含量成正比的关系,计算样品溶液中相对应的成分的含量。

2.2 试剂本方法所用的试剂纯度均为优级纯,测定用水为去离子水或者是同等纯度的水。

1.0%硼氢化钾溶液:先称取2.5克KOH放入离子水中,待完全溶解后再加入5克KBH4,溶解后摇匀,临用现配。

载流(5%的盐酸溶液):吸取25mL浓盐酸,用纯水稀释至500mL。

10%硫脲溶液:称取10克硫脲,微热溶于100mL去离子水中。

砷、汞、硒标准储备液均有国家标准物质研究中心提供。

2.3 样品的前处理方法清洁的地表水和地下水可以直接取样进行测定。

污水按下述步骤进行预处理。

取50mL污水样于100mL锥形瓶中,加入新配制的HNO3-HCLO4(1+1)5mL,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加入5mL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50mL容量瓶中,定容,摇匀。

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究摘要：对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究，发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下，其实验结果令人满意。

关键词：原子荧光光度计汞检测条件汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质。

可在体内蓄积。

进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。

汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点。

现已成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。

由于目前没有统一的国标分析方法。

在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。

笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件。

一、实验部分1.基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg），具有一次消化样品，就可检测汞的含量。

其测定原理是在酸性条件下，以碱性硼氢化钾为还原剂，使二价汞还原为元素汞。

过量氢气和汞蒸气与载气氩气混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

特制的砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中汞原子，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级。

在回到较低能级的过程中，发射出特征波长的原子荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与试样中汞的浓度成正比。

通过标准系列的检测就可以得到标准曲线，根据标准曲线进行试样的定量分析。

2.主要仪器2.1AFS一9130型双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）。

2.2计算机系统及汞编码空心阴极灯。

3.试剂本方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。

3.1硼氢化钾（KBH4）溶液（0.5 g/L）：称取一定量的氢氧化钠，溶于纯水中，配成5g/L的氢氧化钠溶液。

然后称取一定量的硼氢化钾，溶于氢氧化纳溶液中，配成0.5g/L的硼氢化钾溶液，临用时配制。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种常用的仪器分析方法，广泛用于环境监测中砷和汞等元素的快速、准确和灵敏度高的测定。

砷和汞是常见的环境污染物，具有很高的毒性和潜在的危害，因此对其进行准确测定具有重要意义。

传统的分析方法主要包括电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）和原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS），但由于设备昂贵、样品预处理复杂等限制，使得原子荧光光谱法成为了测定环境水样中砷和汞的一种重要方法。

原子荧光光谱法的原理是基于原子荧光现象，通过原子或离子在激发光的照射下吸收能量，跃迁到高能级激发态后再退回到低能级的基态，发射特定波长的荧光光，利用荧光强度和波长进行定量分析。

在测定砷和汞时，需要选择适当的激发光源和荧光探测器。

测定砷的方法主要有氢化物原子荧光光谱法（Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectroscopy, HG-AFS）和冷原子荧光光谱法（Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectroscopy）。

氢化物原子荧光光谱法是通过将砷化氢或硼化氢溶液喷入电热蒸发器的石英管内，在高温条件下分解产生砷原子，再通过激发和荧光测定砷的含量。

冷原子荧光光谱法是通过将水样与还原剂和酸反应产生砷化物，再将砷化物通过气流引入原子荧光光谱仪的荧光池中，激发并测定砷的含量。

这两种方法具有灵敏度高、检测限低、样品预处理简单等特点，适用于砷的测定。

在进行砷和汞的测定时，需要注意的问题包括样品的预处理、仪器的校准、基体干扰和气体控制等。

样品的预处理主要包括酸消解、络合剂处理等步骤，以提高测定的准确性和灵敏度。