药品铁盐检查法

铁盐检查法的注意事项
以下是 7 条关于铁盐检查法的注意事项：
1. 嘿，一定要注意标准溶液的准确性呀！就好比跑步比赛，你得有准确的起跑线，不然怎么判断谁跑得快呢。

比如说，要是标准溶液配制得不对，那后面的检查不就全乱套啦！
2. 哎呀呀，操作的时候可得细心再细心哦！这可不像粗心大意地做饭，盐放多放少无所谓。

检查铁盐要每一步都精确，稍有差错可能就得出错结果啦！
3. 哇塞，反应条件可重要啦！你想想，种子要在合适的温度和湿度下发芽，铁盐反应也得在特定条件下呀。

要是不注意，那反应能正常进行吗？
4. 嘿，试剂的纯度可不能忽视呢！这就跟你挑水果一样，得要新鲜没坏的呀。

试剂不纯，那得出的结果能可靠吗？
5. 注意啦，仪器设备一定要状态良好呀！难道你想用一把钝了的刀去切菜吗？仪器不好使，检查铁盐也会受影响呀！
6. 天哪，环境因素也要考虑进去呀！就好像运动员比赛时的天气，风大雨大肯定有影响呀。

环境不合适，铁盐检查也可能不准确哟！
7. 千万别忘了做好记录呀！这就像写日记一样，把每一个细节都记下来。

回头要是有问题，也好有据可查呀！
总之，铁盐检查法可不是随随便便就能做好的，每一个环节都得认真对待，这样才能得到准确可靠的结果呀！。

目的：建立铁盐度检查法的标准操作程序，规范铁盐检查法的操作。

范围：适用于铁盐检查法。

职责：检验科主管、检验员。

规程：1 简述1.1 药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。

该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

1.2 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。

2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色、(尤其管底)，管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

临用前，精密最贮备10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Fe)。

3 操作方法3.1 供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。

3.2 对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液(10μg/m)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。

3.3 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。

3.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。

4 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。

5 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。

6结果与判定供试管所显的浅于对照管时，判为符合规定，如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。

生物药物检测技术生物药物检测技术是指利用生物体（整体组织，离体组织微生物和细胞等）来测定药物的生物活性的一种方法。

它以药物的药理为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，在一定条件下比较供试品和相当的标准品或对照品所产生的特定反应，通过等反应剂量间比例的运算，从而测得供试品的效价。

本文主要介绍生物监测一些常用的方法。

一般杂质检查一、氯化物检查法氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标难氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。

在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg 的Cl为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。

在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。

二、硫酸盐检查法微量的硫酸盐杂质，也是一种信号杂质。

药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。

检查方法：取供试品，加水溶解成约40ml，置50ml纳氏比色管咖稀盐酸2ml，摇匀即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液；于供试溶液与对照溶液中分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，比浊。

铁盐检查法（2019版）1 简述1.1药品的铁盐的限度检查，《中国药典》2015年版四部通则0807铁盐检查法采用硫氰酸盐检查法。

该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液同法处理后进行比色。

1.2本法适用于药品中微量铁盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml（应选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。

3 试药与试剂标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵【FeNH4(SO4)2·12H2O】0.863g，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。

4 操作方法4.1 供试品溶液的制备除另有规定外，取各品种项目下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。

4.2对照品溶液的制备取规定量的标准铁溶液（10ug/ml），置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml。

4.3向上述两管内各加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，，再加水至50ml，摇匀；以白色背景观察比较所产生的颜色。

4.4如供试品管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振遥提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。

5记录与计算记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果6结果与判定供试品管所显的颜色不深于对照管时，判为符合规定；供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。

7注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期间如出现浑浊或者其他异常情况时，不得再使用。

目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。

范围：适用于QC重金属盐检查。

责任者：QC主任、化验员。

规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。

2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。

中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。

四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。

以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

中国药典二十八个品种的铁盐限度试验——火焰原子吸收法
《中国药典》第二十八版对铁盐限度试验——火焰原子吸收法有严格的规定。

作为药品重要的检查项目，铁盐限度试验关系到使用中药的安全性和有效性。

铁的存在可能造成药物的污染和副作用，从而影响治疗效果，甚至危害到患者的健康。

因此，铁盐限度试验的检查结果十分重要。

《中国药典》第二十八版规定，火焰原子吸收法作为铁盐限度试验的主要方法，用于检测不同药品中的总铁含量。

即以重金属元素中稳定同位素57联|同
63Fe为指标，测定总铁含量。

火焰原子吸收法检测铁盐限度，可以指定由原子吸收光谱仪（AAS）仪器执行。

AAS仪器主要由热源（例如电烧瓶、毛细射流）、冷却装置（冷凝器、冷却器）、
火焰容器、吸收液、检测器、测量以及控制系统等部分组成。

当铁限度大于标准时，药品应按《中国药典》的规定被召回。

当检出的铁含量
低于标准时，应按药监部门的规定由专业技术机构负责流程验证和认证铁盐试验认可程序，以及处置和报告。

同时，报告应指定
1. 铁盐包装说明，
2. 铁盐的使用时间和使用条件，
3. 铁盐的最终保存地点和条件，
4. 铁盐的检测时间和检测方法，
5. 铁盐的检测结果，
6. 铁盐的检验意见，
7. 相关的特殊情况及其处理方式，
8. 其他需要说明的内容等。

《中国药典》第二十八版中，对铁盐限度试验做出的规定，旨在为使用中药保
证质量和安全，维护患者的健康，维护社会的共同利益，最终确保履行政府的社会
职责。

根据以上规则，企业在生产使用中药时，应加强对铁盐的控制，确保药品的质量安全，以此满足政府的要求。

执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。

下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。

药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。

第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。

2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。

(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。

二是在贮藏过程中产生。

(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。

3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。

一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。

特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。

有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。

二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。

《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。

杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。

表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。

对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。