铁盐检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三

铁盐检查法
（4）本法用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制标准铁溶液，并加入硫酸防止 铁盐水解，使易于保存。标准铁溶液每lmL相当于10μg的Fe3+。本法以在50mL溶液 中，含10～50μg Fe3+为宜，相当于标准铁溶液1～5mL。在此范围内，显色梯度明 显，易于区别。
（5）某些有机药物，特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检 查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。如 盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。
（6）标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得 再使用。
铁盐检查法
5．结果判定 供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所 显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
铁盐检查法
案例：甲硫氨酸中铁盐的检查 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.5mL制成的
铁盐检查法
供试品
加水溶解 稀HCl 4ml 25ml 过硫酸铵 50mg
加水稀释 35ml
30%硫氰酸铵溶液3ml
加水定容 显色，立即与同法制 成的对照溶液比较
铁盐检查法
4．注意事项 （1）如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇 20mL提取，俟分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25mL，比较，即得。 （2）在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经试验，以50mL溶液中含稀 盐酸4mL为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时可防止光线 使硫氰酸铁还原或分解褪色。 （3）反应中加入的硫氰酸铵量较大，这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆 反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性．提高反应灵敏 度，还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。
知识点：铁盐检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
铁盐检查法
微量铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因而要控制药物 中铁盐的限量。中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子，
与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中 铁盐的量是否超过限量。其反应式为：
Fe3 6SCN HCl FeSCN6 3
红色
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2．标准铁溶液的制备 （1）称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加
水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 （2）临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，
摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。
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3．检查方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25mL，移
置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35mL 后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀；如显色，立 即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液， 置50mL纳氏比色管中，加水使成25mL，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用 水稀释使成35mL，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇 匀）比较，即得。
对照液比较，不得更深（0.005％）。
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