铁盐检查操作规程

药物分析中常用化学检验方法与操作规程在药物的纯度检查和含量测定等分析检验工作中，一些专属、灵敏、准确的经典的化学方法一直发挥着重要作用。

分析检验中均应按照标准规定的方法和计量检定合格的器具进行观测分析。

药物分析中一些常用的化学检验方法的标准规定（标准操作规程）、方法原理、仪器用具、及注意事项等分别介绍如下。

一、氯化物检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）1．标准规定除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

2．方法原理氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

目的：建立铁盐度检查法的标准操作程序，规范铁盐检查法的操作。

范围：适用于铁盐检查法。

职责：检验科主管、检验员。

规程：1 简述1.1 药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。

该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

1.2 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。

2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色、(尤其管底)，管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

临用前，精密最贮备10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Fe)。

3 操作方法3.1 供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。

3.2 对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液(10μg/m)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。

3.3 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。

3.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。

4 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。

5 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。

6结果与判定供试管所显的浅于对照管时，判为符合规定，如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。

铁盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。

反应式：Fe3++6SCN- H+ Fe（SCN）63-3 检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘药物天平（最大称量100g，分度值为0.1g）50ml纳氏比色管3支250ml量筒1个50ml量筒1个5ml量筒4个1000ml烧杯1个100ml烧杯2个100ml容量瓶2个分液漏斗2个滴管4个试剂瓶2个吸管2个玻璃棒1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵3.2.2 稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸234ml，缓缓倒入1000ml烧杯中，加水稀释至1000ml，用玻璃棒搅拌均匀，即得。

装入试剂瓶中，贴上标签备用。

3.2.3 硫氰酸铵溶液：用架盘天平称取硫氰酸铵30g，倒入100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即得。

3.2.4 标准铁溶液：用电子天平称取硫酸铁铵[Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O]0.863g，置100ml烧杯中，加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸2.5ml倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，倒入试剂瓶中，贴上标签备用。

（每1ml相当于10μg Fe）3.3 操作方法3.3.1 供试品溶液：用架盘天平称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加少量水溶解使成约25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，同法称取过硫酸铵50mg，一起倒入纳氏比色管中，用水稀释使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸铵溶液3ml，倒入纳氏比色管中，再用水稀释成50ml，摇匀，即得供试品。

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1 仪器：50ml纳氏比色管、刻度吸管（5ml）、天平（百分之一）。

2 试剂：2.1 稀盐酸（含HCl为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml。

2.2 硫酸铁铵：AR级2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g，加水溶解使成100ml。

2.4 标准铁溶液：取硫氰酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ugFe）。

3 操作过程：3.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

4.注意事项4.1标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况，不得再使用。

4.2在HCI酸性溶液中，可防止铁盐水解，避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。

在50ml中加稀HCl4ml所生成的红色最深。

铁盐检查法（2019版）1 简述1.1药品的铁盐的限度检查，《中国药典》2015年版四部通则0807铁盐检查法采用硫氰酸盐检查法。

该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液同法处理后进行比色。

1.2本法适用于药品中微量铁盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml（应选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。

3 试药与试剂标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵【FeNH4(SO4)2·12H2O】0.863g，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。

4 操作方法4.1 供试品溶液的制备除另有规定外，取各品种项目下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。

4.2对照品溶液的制备取规定量的标准铁溶液（10ug/ml），置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml。

4.3向上述两管内各加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，，再加水至50ml，摇匀；以白色背景观察比较所产生的颜色。

4.4如供试品管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振遥提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。

5记录与计算记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果6结果与判定供试品管所显的颜色不深于对照管时，判为符合规定；供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。

7注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期间如出现浑浊或者其他异常情况时，不得再使用。

目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。

范围：适用于QC重金属盐检查。

责任者：QC主任、化验员。

规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。

2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。

中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。

四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。

以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

铁盐检查法标准操作规程1. 目的建立铁盐检查法标准操作规程，规范铁盐检查法检验操作，保证检验操作规范化。

2. 范围适用于铁盐检查法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

5.3 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好，配对、无色 (尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

5.4 试药与试液标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵 [FeNH4(S04)2•12H20]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度, 摇勻, 作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml, 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻，即得（每lml 相当10μg的Fe)。

5.5 操作方法5.5.1供试溶液的制备除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml 。

5.5.2对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液（l0μg/ml)，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成25ml 。

5.5.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml, 加30%硫氰酸铵溶液3. 0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景观察比较所产生的颜色。

5.5.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。

5.6 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期间如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。

5.7 记录记录实验时的温度、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。

一、实验目的1. 掌握铁盐检查的原理和方法；2. 熟悉铁盐检查的仪器和试剂；3. 学会通过比色法对样品中的铁盐进行定量分析。

二、实验原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵反应，生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，通过比较吸光度，判断样品中是否含有铁盐及其含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：纳氏比色管、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、电子天平、酸度计、比色计等。

2. 试剂：硫酸铁铵（FeNH4(SO4)2·12H2O）、硫氰酸铵、过硫酸铵、稀盐酸、标准铁溶液（10gFe/ml）、水等。

四、实验步骤1. 配制标准铁溶液：准确称取0.1000g硫酸铁铵，加入适量水溶解，转移至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。

此溶液为标准铁溶液，每ml含10.00mg 铁。

2. 样品处理：准确称取一定量样品，加水溶解，转移至50ml纳氏比色管中，加水至25ml。

3. 加入试剂：向样品溶液中加入4ml稀盐酸和50mg过硫酸铵，用水稀释至35ml。

4. 显色：加入3ml 30%硫氰酸铵溶液，再加水适量稀释至50ml，摇匀。

5. 比色：将样品溶液与标准铁溶液进行比色，记录吸光度。

6. 结果计算：根据标准曲线或吸光度，计算样品中铁盐的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：准确移取不同体积的标准铁溶液，加入试剂进行显色，记录吸光度，绘制标准曲线。

2. 样品中铁盐含量的测定：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品中铁盐的含量。

六、实验讨论1. 实验过程中，加入过硫酸铵的目的是氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

2. 实验过程中，控制稀盐酸的加入量对实验结果有较大影响，需严格控制。

3. 实验过程中，注意比色管的光洁度，避免污染。

4. 实验结果受多种因素影响，如温度、pH值、试剂浓度等，需严格控制实验条件。

七、结论本实验通过硫氰酸盐法对样品中的铁盐进行了定量分析，结果表明，该方法操作简便、准确可靠，适用于实际样品中铁盐的测定。