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生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护；2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。
三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。
因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。
1、称量前检查与校正水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。
察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。
实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。
2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。
二、实验原理(一)葡萄糖的生产工艺葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
国内生产方法如下：1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
3、酸酶水解法以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
(二)各种杂质检查原理l、氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
三、试剂与器材1、材料葡萄糖(药用)。
2、试剂(1)酚酞指示液：取酚酞l g，加乙醇100ml使溶解，即得。
(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L)：取氢氧化钠4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精密量取溶液2 m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
1 ．下列属于片剂常规检查项目的是( )。
A.热原B.无菌C.可见异物D.溶出度2 ．干燥失重主要检查药物中的( )。
A.硫酸灰分B.水分C.易碳化物D.水分及其他挥发性成分3 ．铁盐检查需要的试剂是( )。
A．硝酸盐试液 B ．氯化钡溶液 C ．硫氰酸按试液 D ．溴化汞4．《中国药典》四部 ( 2015 年版)规定“凉暗处”是指 ( )。
A. 避光，温度不超过20℃B. 放在阴暗处，温度不超过10℃C. 放在阴暗处，温度不超过2℃D. 温度不超过20℃5 ．在药物重金属检查法中，溶液的最佳 pH 在( )。
A．3.5 B．4.5 C．6.5 D．8.56 ．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( )。
A．吸收砷化氢 B ．吸收溴化氢 C．吸收硫化氢 D ．吸收氯化氢7 ．紫外光区的波长范围为( )。
A．100 ~ 190nm B．200~400nm C．400~760nm D．2．5 ~25μm8 ．在色谱分析中要使两组分完全分离，即分离度( R)必须 ( )。
A． <1.5 B． >1 C．≤1 D ．≥1.59 ．二剂量法测抗生素效价，高低浓度的剂量比一般为( )。
A．1：1 B．2：1 C．5：1 D．10：110. 紫外分光光度法常采用的参比溶液也称空白溶液，其作用是( )。
A．避免待测溶液分解 B ．消除人为误差带来的干扰C ．消除待测物质本身的干扰D ．消除溶液中其他成分的干扰11．按《中国兽药典》( 2015 版) 一部附录进行崩解时限检查时，应调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部( ) mm ，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下( ) mm 处。
A．25、 25 B．25、 15 C．15、 15 D．15、 2512 ．薄膜衣片应在包衣后检查( )。
A ．装量差异B ．溶散时限C ．脆碎度D ．重量差异13 ．测定葡萄糖的旋光度时 ,向供试液中加氨水是为了 ( )。
生物药物分析与检验生物药物分析与检验的特点：1.需要进行相对分子质量的测定、2.需要检查生物活性3.需做安全性检查4.需做效价测定5.要用生化法确证结构终点测定法的条件：1.必须有专一地作用该被测物质的酶，并能得到它的制品；2.能够确定使这种酶反应接近进行完全的条件；3.反应中底物的减少、产物的增加、辅酶物质的改变等可以借助简便的方法进行测定高效液相色谱法的定性分析1.利用已知物质定性的方法①利用保留特性②利用不同柱比较2.色谱法与其他方法结合定性①利用化学反应定性②利用选择性检测器定性③液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术生物检定的范围:1.药物的效价测定2.体内微量生物活性物质的测定3.中药质量的控制4.某些有害杂质的限度检查基因工程药物的特点：1.分泌量极低而生理、药理活性极高2.具有细胞和组织特异性3.多数细胞生长因子具有多功能性4.细胞因子间存在复杂的相互作用5.具有低免疫原性特殊杂质检查方法：物理化学区分方法一、物理法“1. 臭味及挥发性的差异2. 颜色上的差异3. 溶解行为上的差异二、化学分析法1. 酸碱反应2. 呈色或沉淀反应4.氧化还原反应免疫电泳技术：将琼脂电泳与免疫扩散结合起来，即利用电场作用下带电蛋白质在琼脂凝胶中具有不同的迁移率，以及相同的蛋白质具有完整的抗原性的特点，用于分析抗原或抗体性质的一种技术。
电泳：带电颗粒在电场的作用下，向着与其电性相反的电极移动的现象。
终点测定法：先借助酶反应（单独的反应或几种酶构成的偶数酶反应）使被测物质定量地进行转变，然后在转化完成后，测定底物、产物或辅酶物质（第二底物）等的变化量生物检定：利用生物体（整体动物、离体组织/器官、细胞和微生物等）的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。
质反应：当一定剂量的药物注入动物体内后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否，只有质的变化。
量反应：药物对生物体所引起的反应随着药物剂量的增加产生的量变可以测量者。
