氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯
- 格式:pdf
- 大小:205.89 KB
- 文档页数:4
氯化钯的分解温度是一个重要的物理性质,它是指在一定压力下,氯化钯开始分解的温度。
了解氯化钯的分解温度对于其应用和生产过程具有重要的意义。
在正常的温度和压力条件下,氯化钯是稳定的化合物,但是在高温条件下,氯化钯可能会发生分解反应,生成钯单质和氯气。
因此,了解氯化钯的分解温度对于评估其在高温条件下的稳定性和安全性非常重要。
实验表明,氯化钯的分解温度取决于其制备方法和纯度。
一般来说,高纯度的氯化钯的分解温度较高,而含有杂质的氯化钯的分解温度较低。
此外,氯化钯的分解温度还与其制备方法有关,例如沉淀法、还原法和氢气还原法等制备方法所得氯化钯的分解温度不同。
在实际应用中,氯化钯的分解温度对其应用范围和加工条件有很大的影响。
例如,在高温熔炼、烧结和焊接等工艺中,需要使用高纯度、高稳定性的氯化钯,以确保生产过程的顺利进行和产品质量。
因此,对于不同纯度和制备方法的氯化钯,了解其分解温度是非常必要的。
总之,氯化钯的分解温度是一个重要的物理性质,它取决于
其制备方法和纯度。
了解氯化钯的分解温度对于评估其在高温条件下的稳定性和安全性以及实际应用具有重要的意义。
灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【摘要】试样通过马弗炉灼烧分解有机物,将灼烧残留物用水合肼还原后,用硝酸-盐酸(1+3)混酸溶液溶解,采用EDTA络合丁二肟析出硝酸锌返滴定测定钯含量.考察了试样中有机成分的分解条件和氧化钯还原条件,以及滴定干扰因素.与丁二肟重量法比对所得结果一致,加标回收率99.67%~100.02%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~0.29%.建立了一种快速、简便、准确的钯有机物容量分析方法.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2018(047)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】灼烧分解;容量法;有机钯化合物;钯【作者】鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛【作者单位】贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O655.20 引言钯有机配位化合物因其优异催化性能被广泛应用到有机催化反应中,如聚合反应、偶联反应、羟基化反应、加氢反应等。
近些年来,随着医药、化工、香料及新材料领域的快速发展,对钯有机配位化合物的需求也越来越大。
由于钯具有独特的理化性质和昂贵的经济价值,对钯含量的准确分析不仅影响到含钯有机配位化合物的催化效率,也影响到了生产和研发成本,具有重要意义。
有关钯的分析方法有容量法[1~5]、重量法[1,6~8]、极谱法[1]、火焰吸收法[1,9]、光度法[1,10]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[1,11]等。
氢气还原氯化钯是一种化学实验操作,主要用于还原氯化钯中的氢离子,从而生成金属钯。
以下是一篇800字的文章,关于氢气还原氯化钯的实验原理、实验步骤、实验注意事项等进行了详细的介绍:实验原理:氯化钯是一种含有钯元素的化合物,化学式为PdCl2。
在酸性环境中,氯化钯中的氢离子可以被氢气还原为金属钯,化学式为Pd。
实验步骤:1. 准备所需试剂和仪器。
试剂包括氯化钯、氢气、盐酸、水等,仪器包括反应容器、加热装置、导管等。
2. 将氯化钯和盐酸混合,溶解生成氯化钯溶液。
3. 将氢气导入反应容器中,与氯化钯溶液接触,进行还原反应。
4. 观察并记录反应现象,如生成黑色沉淀物。
5. 反应结束后,将沉淀物过滤、洗涤、干燥,得到金属钯。
实验注意事项:1. 氢气还原氯化钯实验需要在通风良好的环境下进行,避免氢气浓度过高导致爆炸。
2. 氢气还原过程中,要确保氢气纯度,避免杂质影响实验结果。
3. 操作过程中要保持警惕,避免发生烫伤、灼伤等意外事故。
4. 实验结束后,要清理实验现场,确保安全无隐患。
实验结果分析:通过实验,我们成功地还原了氯化钯中的氢离子,生成了金属钯。
实验现象表明,黑色沉淀物即为金属钯,说明实验过程符合预期,实验结果良好。
实验拓展:这个实验还可以进一步拓展,如加入其他金属离子进行还原反应,生成其他金属单质。
此外,还可以探究不同条件下实验效果的变化,如温度、压力等对实验结果的影响。
总结:通过氢气还原氯化钯的实验,我们深入了解了氯化钯的化学性质和反应过程。
实验过程中需要注意安全问题,确保实验环境的通风良好,并确保氢气纯度。
通过实验现象和结果的分析,我们可以更好地理解化学反应的本质。
这个实验不仅有助于巩固化学知识,还可以激发学生对化学学习的兴趣和爱好。
在未来的化学学习中,我们还可以进一步探索更多的化学实验和知识,不断提高自己的化学素养和实验技能。
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510222991.2(22)申请日 2015.05.05C01G 55/00(2006.01)(71)申请人昆明正江工贸有限责任公司地址650000 云南昆明市五华区沙朗桃园工业园区昆明正江工贸有限责任公司(72)发明人唐平江(54)发明名称一种分析纯氯化钯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种分析纯氯化钯的制备方法。
将高纯度的金属钯粉加入反应器中,然后再加入分析纯浓盐酸,升至一定温度,边搅拌边缓慢加入分析纯双氧水,在此条件下反应0.5-3小时后,得到钯粉溶解完全的氯钯酸溶液,溶液过滤后,加热浓缩,在不断搅拌下冷却结晶,离心分离,真空干燥后,即为分析纯氯化钯成品。
本发明环境保护好,产品纯度高,不引进杂质,生产效率高,操作简单。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 104773765 A (43)申请公布日2015.07.15C N 104773765A1.一种制备分析纯氯化钯的方法,其特征在于:a、将盐酸和钯粉加入到玻璃反应釜中,加热升温,然后缓慢加入双氧水,至钯粉完全溶解后,冷却过滤;b、将步骤a得到的溶液在玻璃反应釜内进行加热蒸发浓缩,至溶液表面出现晶膜,冷却结晶,离心分离,再用玻璃真空干燥器干燥2小时,获得灰褐色粉末,即分析纯氯化钯产品。
2.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法,其特征在于:金属钯粉纯度不小于99.95%。
3.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法,其特征在于:盐酸与钯粉的比例为3-8:1,溶解温度为50-90℃,双氧水用量与钯粉的比例为1-4:1。
4.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法,其特征在于:真空干燥温度为60-90℃。
5.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法,其特征在于:所用试剂均为分析纯试剂,盐酸浓度为30-37%,双氧水浓度为20-50%。
氯化钯实验评价化学镀镍溶液稳定性的方法与优化赵涛; 张德忠; 毛祖国【期刊名称】《《电镀与精饰》》【年(卷),期】2019(041)010【总页数】4页(P43-46)【关键词】化学镀; 稳定性; 氯化钯; 稳定系数【作者】赵涛; 张德忠; 毛祖国【作者单位】武汉材料保护研究所有限公司湖北武汉430000【正文语种】中文【中图分类】TQ63化学镀镍溶液的稳定性是指镀液抵抗外界环境和杂质的干扰而不发生分解的能力,直接影响到镀液的使用周期和镀层性能[1]。
氯化钯实验是检验化学镀镍溶液稳定性的快捷方法,其原理是向镀液中加入外来氯化钯,利用还原剂将钯离子还原为钯核微粒,钯核在镀液中作为活性中心,产生催化剂的作用,加速镍离子在钯核上还原沉积,使镀液分解,生成大量黑色金属微粒,镀液开始变黑[2]。
镀液由滴加氯化钯至开始变黑的时间长短能够反映镀液稳定性的好坏,时间越长,稳定性越好。
该方法是由 Konard Parker[3]在 1987 年提出的,后来经过推广和改进,现已被广泛接受[4-8]。
但是该实验方法仍存在一定不足,如氯化钯水溶液难以配置、实验效率低、准确度低等[9-11]。
本文拟通过对氯化钯溶液配置方法、实验方法等进行选择优化,最终得出一种简单、有效、规范的化学镀镍溶液稳定性测试方法。
1 实验方法1.1 镀液成分硫酸镍20 g/L、次磷酸钠30 g/L、氢氧化钠10 g/L、己二酸15 g/L、醋酸钠10 g/L、柠檬酸15 g/L、乳酸20 mL/L、复合稳定剂10 mg/L。
1.2 氯化钯溶液的配置以浓盐酸(质量分数36%)、1000 g/L氯化铵溶液、200 g/L氯化钠溶液三种含Cl-溶液作为氯化钯溶解液,称取0.1000 g氯化钯于烧杯中,在充分搅拌的条件下向烧杯中逐渐加入少量溶解液,记录氯化钯完全溶解时各种溶解液的用量,最后将氯化钯溶液用去离子水定容至1 L,待用。
1.3 氯化钯实验氯化钯时间法:量取化学镀液50 mL至烧杯中,将烧杯浸入60℃的水浴中,待镀液温度恒定后,在搅拌条件下向烧杯中加入1 mL氯化钯溶液,记录镀液自加入氯化钯至开始变黑的时间。
双三苯基膦二氯化钯是一种重要的有机金属化合物,其中钯的化合价一直备受关注。
钯是一种过渡金属元素,其化合价可以是+2或+4。
在双三苯基膦二氯化钯中,钯的化合价是多少一直是化学领域的研究热点。
笔者将在本文中就双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价展开讨论。
1. 双三苯基膦二氯化钯的结构双三苯基膦二氯化钯的结构中包含钯离子和配体。
在该化合物中,钯的化合价与其周围配体的环境密切相关。
双三苯基膦二氯化钯的分子式为Pd(C6H5)3Cl2,在化学结构中,钯原子由三个苯基膦配体和两个氯离子配体配位构成。
2. 钯的化合价+2的证据双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价据信为+2。
这一观点得到了实验证据的支持。
实验结果表明,在某些条件下,双三苯基膦二氯化钯中的钯离子具有+2的化合价。
3. 钯的化合价+4的证据然而,也有研究认为双三苯基膦二氯化钯中的钯离子可能具有+4的化合价。
一些实验结果显示,在特定条件下,钯可以呈现+4的化合价。
这些研究结果为双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价带来了新的思考和讨论。
4. 钯的化合价在不同条件下的变化双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价在不同条件下可能会发生变化。
化学反应的温度、压力、溶剂等因素都可能对钯的化合价产生影响。
要准确确定双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价,需要综合考虑多种实验条件下的研究结果。
5. 对双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价的展望双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价是一个复杂而又有趣的研究课题。
通过进一步的实验和理论研究,有望更加全面地揭示双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价及其变化规律,这将对深化人们对钯化合物的理解和应用具有重要意义。
6. 结语双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价是一个复杂而又有趣的研究课题,相关研究将对化学领域的发展产生重要影响。
我们期待着未来在这一领域取得更多有价值的研究成果,从而推动化学科学的进步。
双三苯基膦二氯化钯中钯的化合价一直备受关注,因为它对于理解钯化合物的性质和应用具有重要意义。
水合肼还原-ED TA 滴定法测定氧化钯中钯王艳红;宫嘉辰;张瑞峰【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)010【摘要】氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。
采用水合肼作为还原剂,于80℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。
然后,于pH 5.8的醋酸‐醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA ,用丁二酮肟析出与钯等量的ED‐TA ,三氯甲烷萃取丁二酮肟‐钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原‐EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。
按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)在0.12%~0.20%之间。
对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。
【总页数】4页(P81-84)【作者】王艳红;宫嘉辰;张瑞峰【作者单位】沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;西安交通大学材料科学与工程学院,陕西西安710049【正文语种】中文【相关文献】1.灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量 [J], 鲁瑞智;杨晓滔;赵文虎;甘建壮;金娅秋;马媛2.丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯 [J], 王艳红;宫嘉辰;陆小娟3.氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯 [J], 高珺;廖峻松;任小利;姜云崖4.水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量 [J], 苏琳琳;左川;韩媛;罗媛;刘俊;赵飞;熊俊5.用氧化还原法测定二氯四氨钯中的钯含量 [J], 柳根元;周淑缓;吴小莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量刘文;谭文进;韩守礼;贺小塘;李勇;吴喜龙;林波;罗仙;马王蕊【摘要】系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照.结果表明:1~2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%~0.0028%,0.0001%~0.0007%,1.0%~5.2%和0.0003%~0.0020%.灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计.方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵钯产品的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)002【总页数】6页(P39-43,53)【关键词】海绵钯产品;灼烧损失量;氢还原重量法【作者】刘文;谭文进;韩守礼;贺小塘;李勇;吴喜龙;林波;罗仙;马王蕊【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100;贵研资源(易门)有限公司,云南易门651100【正文语种】中文【中图分类】O655.10 前言钯及其合金、化合物在国防、航天和航空、核能、电子、化工、医疗、冶金和催化剂等领域中具有广泛的应用,但钯的自然产量稀少,故从二次资源废料中回收利用钯显得尤为重要[1-2]。