沉淀重量法

重铬酸钾法及应用教学要点：重量分析法是经典的化学分析方法之一，它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。

通常有沉淀法、气化法和电解法，本章重点介绍沉淀重量法。

通过本章的学习，应理解沉淀形成的有关理论和知识；掌握沉淀的条件；掌握重量分析法的原理和测定过程及结果计算。

第一节概述【学习要点】了解重量分析法的分类和方法特点；理解沉淀形式和称量形式的意义，掌握沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求；掌握选择沉淀剂的原那么。

一、重量分析法的分类和特点重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分别离，然后用称量的方法测定该组分的含量。

根据别离方法的不同，重量分析法常分为三类。

1．沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。

例如，测定试样中SO42-含量时，在试液中参加过量BaCl2溶液，使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，称量BaSO4的质量，再计算试样中的SO42-的含量。

2．气化法〔又称挥发法〕利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。

例如，测定氯化钡晶体〔BaCl2·2H2O〕中结晶水的含量，可将一定质量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。

也可以用吸湿剂〔高氯酸镁〕吸收逸出的水份，根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。

3、电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上复原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。

重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要沉着量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质作比拟。

对高含量组分的测定，重量分析比拟准确，一般测定的相对误差不大于%。

沉淀重量法对沉淀形式的要求1. 沉淀重量法的基本概念沉淀重量法，这听上去就像是化学实验室里的高大上词汇，其实它就是一种用来测量物质质量的方法。

这种方法最简单的原理就是通过让溶液中的目标物质沉淀下来，然后把它称重，从而计算出其含量。

就像我们做菜时，把面粉筛到碗里，沉淀下来的面粉量能告诉我们加了多少一样。

沉淀重量法的核心就是“沉淀”这一步骤，搞得好就能准确测量，不然可能就会出大问题。

要想让这法子发挥作用，沉淀物的性质和状态就显得特别重要了。

2. 沉淀物的要求2.1 沉淀物的纯度首先，咱们得谈谈沉淀物的纯度。

你想象一下，要是你去超市买一袋盐，结果回家发现盐里面混了糖，那可就糟了。

实验中的沉淀物也是一样，必须得纯净无杂质。

要不然你称出来的沉淀物质量就不准了，结果也会大打折扣。

沉淀物纯度不高，像是盐里混了糖，称重时就会多算进来一些糖的重量，导致最终计算出来的结果偏差很大。

这就像你玩游戏时，没清理掉游戏中的“bug”，你得到的分数就不准了。

2.2 沉淀物的稳定性接下来，我们聊聊沉淀物的稳定性。

稳定性不够的沉淀物，就像气球在强风中飘来飘去，根本没法给你一个稳定的结果。

沉淀物要稳定，就得在沉淀过程中不发生变化。

比如说，沉淀物不能在称重时变成液体，或者在空气中变成粉末，不然你称出来的重量根本不准确。

这就像你在洗衣服时，衣服上总是掉色，洗完后颜色不均匀一样，让你没法知道真正的颜色。

3. 沉淀形式的要求3.1 沉淀的颗粒大小说到沉淀形式，颗粒大小是个大问题。

沉淀物的颗粒得够大，这样才容易被分离出来。

不然，沉淀物像沙子一样细小，可能就会跟溶液混在一起，搞得你找不到它的踪影。

颗粒大的沉淀物就像是大块的糖块，容易被捡起来；颗粒小的则像是糖粉，想捡都难。

实验中如果沉淀物颗粒过小，可以通过一些办法让它变大，比如加一些沉淀助剂，让颗粒聚集起来，这样更容易处理。

3.2 沉淀的均匀性最后一个要点就是沉淀的均匀性。

均匀性好，就像你做的煎饼，表面平整，一看就让人有胃口；不均匀的沉淀就像是煎饼上坑坑洼洼的，给人一种不整洁的感觉。

实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点；2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制；3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。

二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。

三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。

测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。

重量分析法具有准确度高，不需标准溶液的优点，但操作繁琐，耗时长。

重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。

沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式进行称量。

BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件，使Ba2十与SO42-反应，形成晶形沉淀。

晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。

沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，既可用于测定Ba2十，也可用于测定SO42-的含量。

硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2十时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50％—l00％。

四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A．R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。