水合肼还原重量法测定银

水合肼还原-重量法测定氯化浸金液中金含量
徐剑瑛;仲伟娜;王绍娟;蒋晓梅
【期刊名称】《贵金属》
【年(卷),期】2022(43)S01
【摘要】采用水合肼还原氯化浸金液(氯金酸溶液)中的金,称量析出海绵金的质量,实现了海绵金的准确测定,考查了反应温度、试液金浓度、水合肼使用量等对于测定结果的影响,并与其它测定方法进行了比对。

调整氯化浸金液金浓度约为40 g/L,加入水合肼(用量1.5 mL/g-Au)还原后加热溶液微沸20 min,损失在滤液中的金量可忽略。

测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.2%。

方法操作简便,可满足生产分析的要求。

【总页数】3页(P157-159)
【作者】徐剑瑛;仲伟娜;王绍娟;蒋晓梅
【作者单位】山东招金金银精炼有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O655.1
【相关文献】
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水合肼含量检测方法水合肼是一种重要的化工原料，在化工生产中具有广泛的应用。

而水合肼的含量检测是保证产品质量的重要环节之一。

本文将介绍水合肼含量检测的方法，希望能对相关行业提供一定的参考和帮助。

首先，水合肼含量检测的方法主要包括物理方法和化学方法两种。

物理方法主要是利用仪器设备对水合肼进行定量分析，如红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等。

而化学方法则是通过化学反应来测定水合肼的含量，如重量法、滴定法、比色法等。

红外光谱法是一种常用的物理方法，它利用水合肼分子中的特定化学键吸收红外光谱的特性来进行定量分析。

通过将待测样品与KBr混合压片，然后在红外光谱仪上进行扫描，根据吸收峰的强度和位置来计算水合肼的含量。

这种方法操作简便，分析速度快，且结果准确可靠。

化学方法中的滴定法也是常用的一种方法。

该方法是将待测水合肼样品与标准溴酸溶液进行滴定，根据滴定终点的颜色变化来确定水合肼的含量。

这种方法需要精密的滴定管和溶液制备，但在实际应用中操作简单，且结果准确可靠。

此外，比色法也是一种常用的化学方法。

该方法是将待测水合肼样品与某种试剂反应产生有色产物，然后利用光度计测定产物的吸光度，从而计算出水合肼的含量。

这种方法操作简单，且对样品的要求较低，适用范围广。

综上所述，水合肼含量检测的方法多种多样，每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。

同时，为了保证检测结果的准确性，还需要严格控制实验条件，确保样品的准确称量和操作规范。

总之，水合肼含量检测是化工生产中非常重要的一环，正确选择和掌握检测方法对于保证产品质量至关重要。

希望本文介绍的方法能够为相关行业提供一定的参考和帮助，同时也欢迎大家对水合肼含量检测方法进行更深入的研究和探讨。

水合肼还原重量法测定银廖庆华;张萌;唐劲松;陈芸平【摘要】样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA 掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重.该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】3页(P74-76)【关键词】银;水合肼;重量法;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)【作者】廖庆华;张萌;唐劲松;陈芸平【作者单位】云南省有色地质测试中心,昆明650216;云南省有色地质测试中心,昆明650216;云南省有色地质测试中心,昆明650216;云南省有色地质测试中心,昆明650216【正文语种】中文【中图分类】O655.1高含量银的测定常用火试金法、滴定法、氯化银重量法等[1-7]。

火试金法需要专门高温设备,能耗高,分析流程长,对环境污染大。

滴定法,无论采用何种沉淀剂,都必须预先分离,且终点不易观察。

我们改进了工业方法[8],用过量的氨水分离Pb、Fe、A l等金属离子,用ED TA掩蔽Cu、Zn和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将Ag还原成海绵银,以此测定铅银合金、铅阳极泥、银物料等样品中高含量的银。

方法简便、快速、准确、可靠,而且不需要专门的仪器。

硝酸,盐酸,氨水,水合肼,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)均为分析纯。

准确称取1～5 g样品(精确至0.0001 g)于250 mL烧杯中,加入10～20 mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至体积5 mL左右,用20 mL水吹洗杯壁,在不断搅拌下加入30 mL氨水,微沸后取下稍冷,趁热用中速滤纸过滤,滤液用400 mL烧杯盛接。

用氨水(1+9)洗净沉淀,往滤液里加入过量的乙二胺四乙酸二钠(视样品成分而定,约5～15 g),加热至微沸,不断搅拌下小心加入5 mL水合肼(1+4),用水浴保温至溶液澄清,滴加数滴水合肼(1+4)检查银沉淀是否完全,若有沉淀产生,需继续加水合肼至银完全沉淀,水浴保温至溶液澄清。

废弃光盘中银的次氯酸钠-水合肼联合提取刘耀源;邹长武;邓靓;田浩杞;张云鹏;乔玉红;黄建豪【摘要】为提取废弃光盘反射层中的贵金属银,在常压非高温条件下联合次氯酸钠与水合肼对废弃光盘反射层中的贵金属银进行了提取.研究结果表明,次氯酸钠可使光盘反射层与盘基分离;并将银以氯化银形式析出,再通过氨水与氯化银络合后,与水合肼发生还原反应可将银以单质形态回收,银单质平均回收率高达92.99％.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2014(014)012【总页数】3页(P303-305)【关键词】废弃光盘;银;次氯酸钠;氨水;水合肼【作者】刘耀源;邹长武;邓靓;田浩杞;张云鹏;乔玉红;黄建豪【作者单位】成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院大气环境模拟与污染控制四川省高校重点实验室,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院大气环境模拟与污染控制四川省高校重点实验室,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225;成都信息工程学院资源环境学院,成都610225【正文语种】中文【中图分类】X76我国是光盘的生产和消费大国，年产量约为400亿张，占全球年产量的1/5。

据国家光盘中心不完全统计，2010年仅国内十省的光盘生产总量就超过了23亿张，故光盘的大量废弃在所难免。

有数据表明［1，2］，仅上海每年的光盘废弃量就约6亿张，且呈逐年递增趋势，这意味着每年光盘的废弃量高达数十亿张。

由于缺乏实用的回收技术，导致的环境和资源问题日趋严重［3］。

当前光盘资源化焦点在反射层金属和基材聚碳酸酯。

由于反射层金属价值高且用途广泛［4，5］，已有研究［2，6—8］对市售 CD-R 光盘中反射层所含金属进行检测，结果表明CD-R光盘中含有 Ag、Cu、Zn、Sn、Cd、Cr、Hg、Pd 等元素，其中Ag与Cu 含量最大，其余元素含量均很小。

水合肼重金属含量的测定---硝酸铅比色法方法提要在弱酸性介质中，重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀使试液混浊，与相同方法处理的铅标准溶液比较，确定重金属的含量。

试剂及溶液硝酸双氧水1+5氨水6%乙酸溶液1%酚酞乙醇溶液12.5%硫化钠甘油水溶液：称取5g硫化钠，加入10ml水、30ml丙三醇，摇匀，取上层清液备用。

1mg / ml铅标准原液配制：准确称取0.160g优级纯硝酸铅，加10ml 1+9硝酸溶解后移入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

10 μg / ml铅标准溶液（由1mg / ml铅标准原液稀释100倍而得）分析步骤.1标准比浊液的配制用移液管准确移取10 μg /ml铅标准溶液0、1.00、2.00分别置于3个50ml比色管中，加入5ml 6%醋酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，加1滴12.5%硫化钠甘油水溶液，摇匀，于暗处放置5min。

.2测定用量筒量取50ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸发至干，加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干（去除蒸发残渣的颜色），加少量水溶解后全部转入50ml比色管中，然后加1滴1%酚酞溶液，滴加1+5氨水调节至溶液呈微红色，加入5ml 6%醋酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，加入1滴12.5%硫化钠甘油水溶液，摇匀，于暗处放置5min，与标准比浊溶液进行目视比浊，确定试验溶液中铅的含量。

结果计算重金属（以铅计）（mg/L）＝m1/ V式中：m1：目视比浊测得试验溶液的重金属（以铅计）质量，μg；V：量取的试样体积，ml。

允许差取平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。

1.6 氯化物含量的测定1.6.1 方法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀使试液混浊，与同样操作的氯离子标准溶液比较，确定氯化物含量。

1.6.2 试剂及溶液1.6.2.1 硝酸1.6.2.2 双氧水1.6.2.3 1＋2硝酸溶液1.6.2.4 2%硝酸银溶液1.6.2.51mg / ml Cl－标准原液配制：准确称取0.165g于500~600℃下灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶解后移入100ml 容量瓶中，定容，摇匀。

室温有机肼液相还原氧化银溶胶制备纳米银沈丽真;赖时军;余艺清;肖旺钏;郑可利;赖文忠【摘要】以有机肼(联氨N2H4)为还原剂,室温下还原氧化银溶胶制备纳米银微粒.考察了配位剂EDTA和稳定剂柠檬酸三钠的用量对纳米银形貌的影响.用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对合成的纳米银进行表征.结果表明:产物主要为三角形银纳米片和少量球形纳米颗粒,平均粒径20 nm,三角形纳米银片边长约为40 nm.柠檬酸根在银晶核不同晶面的选择性吸附及Ag(111)晶面的层错对三角形纳米银片的形成起主要作用,通过改变EDTA和柠檬酸三钠(TSC)的用量可调控纳米银的形貌.【期刊名称】《三明学院学报》【年(卷),期】2017(034)006【总页数】5页(P45-49)【关键词】室温;肼;液相还原法;Ag2O溶胶;制备;纳米银【作者】沈丽真;赖时军;余艺清;肖旺钏;郑可利;赖文忠【作者单位】三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004【正文语种】中文【中图分类】TB383.1纳米金属材料具有稳定的物理化学性能，在催化、磁性器件、光电子、微电子、医药、能源、表面增强拉曼效应等方面具有重要用途[1-3]。

贵金属银因具有优良的导电和导热性，特别是纳米银作为一种新型的功能材料，其应用前景广阔而备受关注，用纳米银粉体制成的浆料在微纳电子封装材料中应用广泛，例如片状纳米银粉是微纳电子元件封装导电胶浆料的重要组成部分、纳米银可用作纳米电子器件中的导线和开关，用于新型的导电或生物医药复合材料开发或用作化学合成反应的高效催化剂等[4-5]。

近年来，为适应电子产品的集成化、微型化、智能化的发展趋势，很多国家都致力于片状纳米银的制备和应用开发[6-7]。

⾦、银的化学法精炼－⽔合肼还原法⽔合肼还原法，⼜称氨－肼或联氨还原法。

此法使⽤⽔合肼与适量氨⽔配合的还原剂。

⽔合肼从硝酸银溶液或氯化银浆料中还原产出的银粉，具有粒度细（⼩于160⽬）、纯度⾼（⼤于99.9%）的特点，是制造各种银系列电触头等的理想材料。

加之⽔合肼还原法具有⼯艺流程短、设备简单、操作容易、⽣产效率⾼、成本低等优点，因⽽是⽬前制取粉末冶⾦⽤纯银粉的⼀种很有前途的新⽅法。

⼀、⽔合肼还原银的原理⽔合肼能把许多⾦属盐还原成⾦属，使之呈粉末状的⾮均⼀晶粒沉积于反应器壁上或基⽚上。

还原过程中，当肼被氧化成氨和⽔时能释放出氢离⼦，因⽽，它是⼀种具有速度常数K1和K－1的反应。

N 2H4 N2＋4H＋＋4e－就 A B＋H＋来说－＝K1（A）－K－1（B）（H）＋反应过程中，随着氢离⼦浓度的增加，K1（A）与K－1（B）（H）＋两数值逐渐接近，⽽使反应速度减慢。

为了保持过程中的反应速度，需向体系中加⼊适量氨⽔。

在室温下，⽔合肼从硝酸银溶液中还原银的基本反应为：AgNO2＋N2H4·H2O＝Ag↓＋NH4NO3＋ N2↑＋H2O 当加⼊氨⽔调整pH后，其反应则为：4Ag（NH3）2NO3＋N2H4＝4Ag↓＋N2↑＋4NH3＋4NH4NO3⽔合肼从AgCl浆料中还原沉淀银的基本反应为：4AgCl＋N2H4＋4OH－＝4Ag↓＋N2↑＋4H2O＋4Cl－由于浆料中的氯化银系呈悬浮的固体状态存在，所以反应速度较慢。

尽管氯化银加⽔浆化后，在不加氨⽔、加⼊氨⽔、通⼊氨⽓三种情况下的反应热⼒学计算值是相近的，但向此体系中加⼊氨⽔或通⼊氨⽓时，因能溶解部分氯化银⽽⽣成Ag（NH3）2＋络离⼦，因⽽可加速反应的进⾏。

⼆、⽤⽔合肼法从合银废料中制取纯银粉从银触头、银合⾦、镀银件、焊药、抛光废料、切削碎屑等废料中精制纯银粉，需预先⽤1∶1稀硝酸来溶解其中的银使之⽣成硝酸银液，过滤分离不溶渣，送去回收其他⾦属。

122化学化工C hemical Engineering含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测王耀杰1,2*，王 清1,2，冯桂坤1，郝 芳1,2，王 雷1（１．山东招金金银精炼有限公司，山东　招远　２６５４００；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东　招远　２６５４００）摘 要：含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ＩＣＰ光谱杂质差减法检测其中的金含量；为了能准确检测该类样品中的金含量，通过对该类贵金属元素性质进行分析，尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。

将样品称重，以王水溶解，过滤、洗涤分离不溶于王水的固体，向贵金属溶液加入过量的水合肼，将贵金属还原成单质。

将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量，收集、测定滤液中金含量。

得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷，将金卷以王水溶解，在ＩＣＰ光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。

通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。

经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。

关键词：合质金；王水溶解；水合肼还原；火试金重量法；测定贵金属含量　中图分类号：ＴＧ１４６．３＋９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）２０－０１２２－３Determination of Gold Content in Composite Gold Containing Platinum, Iridium and other Precious MetalsWANG Yao-jie 1,2, WANG Qing 1,2, FENG Gui-kun 1, HAO Fang 1,2, WANG Lei 1（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｚｈａｏｊｉｎ　Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ　Ｒｅｆｉｎｅｒｙ　Ｃｏ．　Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．　ＺＨＮ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ，　ｒｈｏｄｉｕｍ，　ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｏｌｄ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｉｍｐｕｒｉｔｙ　ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ　ｄｅｔｅｃｔ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｂｙ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ，　ｔｒｙ　ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ．　Ｗｅｉｇｈ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｉｔ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ｆｉｌｔｅｒ，　ｗａｓｈ　ａｎｄ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ　ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｄｄ　ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｔｏ　ｅｌｅｍｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ａｒｅ　ｗａｓｈｅｄ，　ｄｒｉｅｄ，　ｗｅｉｇｈｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ　ｉｓ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｅｄ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｇｏｌｄ　ｐｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．　Ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｉｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅ，　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．　Ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ．Keywords: ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ；　ｕｓｅ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖ；　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ；　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ；　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０８作者简介：王耀杰，男，生于１９８６年１０月，学士，工程师，主要从事金精矿、贵金属深加工和检测研究。

讨论盐产品检验分析产物氯化银的回收利用。

氯化银为白色微细结晶，系粉状物，熔点455℃、沸点1 550℃，在350℃左右开始熔化，难溶于水，难溶于稀硝酸。

在盐产品检测分析过程中，会产生氯化银。

如果我们直接倒入水池，流入水体后它不能被微生物所分解，甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物，经过食物链在生物体内富集，最终进入人体，从而对人类健康构成潜在威胁。

回收氯化银，提取氯化银中的银，不仅节约成本，还减少对环境的污染。

在化验室，由于氯化银产物量较少，在化验室能进行氯化银中提取银的方法一般用氯化银直接水合肼提银和铁置换银法。

1　氯化银直接水合肼提银水合肼属于弱还原剂，能把许多金属盐还原成金属，使之成粉末状析出。

水合肼从氯化银中还原产生银粉。

根据氯化银极易溶于氨水而生成银氨配位阳离子的原理，氯化银氨浸提银、水合肼沉淀银是往水中加入NH3·H2O 来实现氯化银的浸出溶解。

1.1　反应化学式2AgCl+2N2H4·H2O→2Ag+N2+2NH4Cl+2H2O。

1.2　操作过程在含氯化银的废液中，加入过量的氯化钠，使氯化银沉淀完全，然后过滤、洗涤、抽干，将洗涤干净并经过滤的氯化银加入烧杯中。

然后按理论量的1.1~1.2 倍直接缓慢加入N2H4·H2O，同时进行搅拌，反应终点以白色氯化银沉淀完全变成灰色的银粉为止。

再加入过量的N2H4·H2O检查反应程度，沉淀出的蓬松银粉经过滤，洗涤，干燥，即为合格银粉。

该反应属于放热反应，因此反应过程不需加热。

在开始时反应速度缓慢，当温度达60℃左右时反应速度明显加快，此时应控制N2H4·H2O 的加入速度避免溢流。

2　铁置换银法2.1　主要反应方程Fe+2HCl→FeCl2+2[H]2AgCl+2[H]→2Ag↓+2HCl2.2　操作过程沉淀氯化银：在含氯化银的废液中，加入过量的氯化钠，使氯化银沉淀完全，然后过滤、洗涤、抽干。

滴定法测定复杂基体氯化银中银含量王建军1，刘晓杰1，徐剑瑛1,2，王绍娟1,2，陈红灵1,2（１．山东招金金银精炼有限公司，山东　招远　２６５４９９；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东　招远　２６５４９９）摘 要：粗银精炼过程中产生的氯化银，其中含有较多的杂质。

这些杂质干扰了氯化银中银含量的测定，导致测试结果准确度低，离散性大。

研究建立了一种复杂基体氯化银中银含量的测试方法，通过去除干扰杂质、水合肼还原、ＫＳＣＮ滴定的方式，可快速、准确地测定复杂基体氯化银中银的含量。

实验确定了水合肼（１＋１）用量为１５ｍＬ，加热温度为５０℃，加热时间为３０ｍｉｎ。

本方法加标回收率９９．６５％~１００．２３％，重复性标准偏差（ＲＳＤ）０．０８％~０．２４％，方法准确度和精密度良好。

关键词：复杂基体；氯化银；银含量；水合肼；ＫＳＣＮ中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１０－０１１２－４Determination of silver content in silver chloride in complex matrix by titrationWANG Jian-jun 1, LIU Xiao-jie 1, XU Jian-ying 1,2, WANG Shao-juan 1,2, CHEN Hong-ling 1,2（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｚｈａｏｊｉｎ　Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ　Ｒｅｆｉｎｅｒｙ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈａｏｙｕａｎ　２６５４９９，Ｃｈｉｎａ；２．ＺＨＮ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，Ｚｈａｏｙｕａｎ　２６５４９９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｓｉｌｖｅｒ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｄｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｆｉｎｉｎｇ　ｏｆ　ｃｒｕｄｅ　ｓｉｌｖｅｒ　ａｎｄ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｍｏｒｅ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ．　Ｔｈｅｓｅ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ，　ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ　ｉｎ　ｌｏｗ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ．　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｌｖｅｒ　ｉｎ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｍａｔｒｉｘ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．　Ｂｙ　ｒｅｍｏｖｉｎｇ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ，　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ　ａｎｄ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｂｙ　ＫＳＣＮ，　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｉｌｖｅｒ　ｉｎ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｍａｔｒｉｘ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｒａｐｉｄｌｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ．　Ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ　（１＋１）　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｔｏ　ｂｅ　１５ｍＬ，　ｔｈｅ　ｈｅａｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　５０℃，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｈｅａｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　３０ｍｉｎ．　Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９９．６５％~１００．２３％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（ＲＳＤＳ）　ｗｅｒｅ　０．０８％~０．２４％．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｄ　ｇｏｏｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Keywords: ｃｏｍｐｌｅｘ　ｍａｔｒｉｘ；　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ；　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ；　ＫＳＣＮ收稿日期：２０２３－０３作者简介：王建军，生于１９７８年，男，山东烟台人，高级经济师，工程师，主要从事黄金经济及贵金属精炼、加工技术研究。