实验12 重量分析法的基本操作

可编辑修改精选全文完整版（一）化验员入职考试-（及答案第一篇：(一)化验员入职考试-(及答案化验员考试试题（入职考试）姓名：所学专业：分数：一、选择题（每题4分，共计80分）1、34×10有效数字是（A）位。

A、2B、3C、4D、52、（）pH=5.26中的有效数字是（B）位。

A、0B、2C、3D、43、比较两组测定结果的精密度（B）。

甲组：0.19％，0.19％，0.20％，0.21％，0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％，0.21％，0.22％A、甲、乙两组相同B、甲组比乙组高C、乙组比甲组高D、无法判别4、分析某药物的纯度时，称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的为(C)A、36％B、36.4％C、36.41％D、36.412％5、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30％，则（27.50％-27.30%）/27.30%=0.73％为(B)A、绝对误差B、相对误差C、绝对偏差D、标准偏差6、酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留(A)A、小数点后2位B、小数点后4位C、二位有效数字D、四位有效数字7、用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量)，正确表示结果为(C)A、0.5000B、0.500C、0.0500D、0.05008、下列数据中具有三位有效数字的有(A)A、0.350B、1.412×103C、0.1020D、PKa=4.74 9、80、下列气体中，既有毒性又具可燃性的是（C）ＡＯ２ＢＮ２ＣＣＯＤＣＯ２10、在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验11、对同一样品分析，采取一种相同的分析方法，每次测得的结果依次为31.27％、31.26％、31.28％，其-1－315、干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是（A)A、蓝色B、红色C、黄色D、绿色16、直接法配制标准溶液必须使用（A）A、基准试剂B、化学纯试剂C、分析纯试剂D、优级纯试剂17、下列氧化物有剧毒的是（B）A、Al2OB、As2OC、SiOD、ZnO18、下列仪器中可在沸水浴中加热的有（D）A、容量瓶B、量筒C、比色管D、三角烧瓶19、下面不宜加热的仪器是(D)。

※第7章重量分析法一、学习基本要求1.了解重量分析法概念，熟悉重量分析法的特点和种类。

2.了解挥发法的适用范围、熟悉直接法、掌握间接法的干燥方法。

3.熟悉萃取法的要领，掌握分配系数、分配比和萃取效率的概念和计算公式。

4.了解沉淀法的概念，理解沉淀分析的基本原理，熟悉沉淀的形成、条件选择，掌握沉淀称量和结果计算。

二、重点和难点1重点：萃取法、沉淀法2.难点：有关计算和具体操作三、知识要点（一）基本概念1.重量分析法：重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。

重量分析包括分离和称量两大步骤。

根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。

2.挥发法：挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。

3.萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。

4.沉淀法：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。

（二）基本知识1.挥发法可分为直接法和间接法：（1）直接法待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。

（2）间接法待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。

在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：加热干燥.、减压加热干燥、干燥剂干燥。

该硅胶已失效，应在105℃左右加热干燥到硅胶重显蓝色，冷却后可再重复使用。

2. 分配系数和分配比液－液萃取分离，是利用各种物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数或分配比，而使待测组分得到萃取分离。

（1）分配系数 各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。

课程名称：分析化学授课班级：化学专业本科一年级授课教师：[教师姓名]教学时间：2课时教学目标：1. 知识目标：使学生掌握分析化学的基本概念、基本理论、基本操作和分析方法。

2. 能力目标：培养学生运用分析化学知识解决实际问题的能力，提高实验操作技能。

3. 素质目标：培养学生的科学素养、严谨态度和团队合作精神。

教学内容：一、分析化学的基本概念1. 分析化学的定义和任务2. 分析化学的分类3. 分析化学的基本术语二、分析化学的基本理论1. 定量分析的基本原理2. 定量分析的方法3. 定性分析的基本原理4. 定性分析的方法三、分析化学的基本操作1. 重量分析法的基本操作2. 体积分析法的基本操作3. 电化学分析法的基本操作4. 光谱分析法的基本操作四、分析化学的分析方法1. 重量分析法2. 体积分析法3. 电化学分析法4. 光谱分析法教学过程：第一课时一、导入新课1. 提问：什么是分析化学？分析化学的任务是什么？2. 介绍分析化学的基本概念、基本理论、基本操作和分析方法。

二、讲授新课1. 分析化学的基本概念- 分析化学的定义和任务- 分析化学的分类- 分析化学的基本术语2. 分析化学的基本理论- 定量分析的基本原理- 定量分析的方法- 定性分析的基本原理- 定性分析的方法三、课堂小结1. 回顾本节课所学内容2. 提出课后思考题第二课时一、复习导入1. 复习上节课所学内容2. 提问：分析化学的基本操作有哪些？二、讲授新课1. 分析化学的基本操作- 重量分析法的基本操作- 体积分析法的基本操作- 电化学分析法的基本操作- 光谱分析法的基本操作2. 分析化学的分析方法- 重量分析法- 体积分析法- 电化学分析法- 光谱分析法三、课堂小结1. 回顾本节课所学内容2. 提出课后思考题教学评价：1. 课后作业：完成本节课所涉及的习题，巩固所学知识。

2. 课堂表现：关注学生在课堂上的参与度、提问和回答问题的质量。

3. 实验操作：考核学生实验操作技能，确保学生能够熟练掌握分析化学的基本操作。

重量分析的根本操作重量分析法一般是先将待测组分从试样中别离出来，转化成一定量的称量形式，然后，用称量的方法测定该组分的质量，从而计算出待测组分含量的方法。

由于试样中待测组分性质不同，采用的别离方法也不同。

按其别离的方法不同，重量分析可分为沉淀法、挥发法和萃取法。

用沉淀法进行重量分析的主要操作有：样品的溶解、沉淀、过滤，沉淀的洗涤，沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧，沉淀的称量等。

〔一〕样品的溶解首先准备好洁净的烧杯，配好适宜的玻璃棒和外表皿。

玻璃棒的长度应比烧杯高5～7cm，但不要太长，外表皿的直径应略大于烧杯口直径。

然后称取样品于烧杯中，用外表皿盖好烧杯。

用适当的溶剂溶解样品。

溶样时，假设无气泡产生，可取下外表皿，将溶剂顺着紧靠杯壁的玻璃棒下端参加，或沿杯壁参加。

边参加边搅拌，直至样品全部溶解后，盖好外表皿；假设有气体产生〔如白云石等〕，应先加少量水润湿样品,盖好外表皿，再由烧杯嘴与外表皿间的狭缝滴加溶剂，待气泡消失后，再用玻璃棒搅拌使其溶解。

样品溶解后，用洗瓶吹洗外表皿和烧杯内壁。

有些样品在溶解过程中需加热时，可在电炉或煤气灯上进行。

但一般只能让其微热或微沸溶解。

加热时需盖上外表皿。

〔二〕沉淀对处理好的试样溶液，需参加沉淀剂进行沉淀。

沉淀时应根据沉淀类型选择不同的沉淀条件。

对于晶形沉淀需按照“稀、热、慢、搅、陈〞的操作方法进行沉淀，即：沉淀的溶液应要稀，沉淀时应将溶液加热，沉淀速度要慢，同时应搅拌，沉淀完全后，应放置过夜或在水浴锅上加热一小时左右，使沉淀陈化。

为此，沉淀时，左手拿滴管，逐滴参加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅拌。

滴加沉淀剂时，滴管口应接近液面，防止溶液溅出。

搅拌时需注意不要将玻璃棒碰到烧杯壁和杯底。

沉淀后应检查沉淀是否完全。

方法是：待沉淀下沉后，滴加少量沉淀剂于上层清液中观察是否出现浑浊。

假设有浑浊，说明没有沉淀完全，应再参加适量的沉淀剂继续沉淀；假设无浑浊，说明沉淀完全，可结束沉淀操作。

一、填空题1.铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用。

2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用。

3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面。

4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时)。

5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用。

6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开。

7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%)。

8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类。

9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意 (弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍)。

10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示。

11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能。

12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开。

13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用 (定量)。

14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口。

15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步。

16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种。

17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件。

18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品。

19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解)分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节。

重量分析法有答案⼀．单项选择1、往AgCl沉淀中加⼊浓氨⽔，沉淀消失，这是因为（）A、盐效应B、同离⼦效应C、酸效应D、配位效应2、沉淀掩蔽剂与⼲扰离⼦⽣成的沉淀的( )要⼩，否则掩蔽效果不好。

A、稳定性B、还原性C、浓度D、溶解度3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。

A、沉淀的质量B、沉淀的重量C、沉淀灼烧后的质量D、沉淀剂的⽤量4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下⼲燥⾄恒重，⼜称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存⽔分质量分数为（）A、97.93％B、96.07％C、3.93％D、2.07％5、沉淀中若杂质含量太⾼，则应采⽤（）措施使沉淀纯净。

A、再沉淀B、提⾼沉淀体系温度C、增加陈化时间D、减⼩沉淀的⽐表⾯积6、只需烘⼲就可称量的沉淀，选⽤（）过滤。

A、定性滤纸B、定量滤纸C、⽆灰滤纸上D、玻璃砂芯坩埚或漏⽃7、在重量分析中能使沉淀溶解度减⼩的因素是（）A、酸效应B、盐效应C、同离⼦效应D、⽣成配合物8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（）A、⽆沉淀析出B、有沉淀析出C、析出沉淀后⼜溶解D、不⼀定9、在重量法分析中,为了⽣成结晶晶粒⽐较⼤的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（）A、热、稀、搅、慢、陈B、冷、浓、快C、浓、热、快D、稀、冷、慢10、重量分析对称量形式的要求是（）A、颗粒要粗⼤B、相对分⼦质量要⼩C、表⾯积要⼤D、组成要与化学式完全符合11、⽤沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（）A、0.1710B、0.4116C、0.5220D、0.620112、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（）A、B、C、D、13、以SO42-沉淀Ba2+时，加⼊适量过量的SO42-可以使Ba2+离⼦沉淀更完全。

化学分析方法的实验操作在化学领域中，分析方法的实验操作是非常重要的，它能够帮助我们准确地确定样品的成分和性质。

本文将介绍一些常用的化学分析方法以及实验操作的步骤。

一、重量法重量法是一种基于样品的质量变化来确定成分含量的方法。

在进行重量法实验时，首先需要准确称取一定量的样品，并记录其质量。

然后，将样品置于加热设备中加热至一定温度，使其发生化学反应。

反应结束后，再次称取样品，并根据质量的变化计算出成分的含量。

二、体积法体积法是通过测量溶液的体积变化来确定成分含量的方法。

在进行体积法实验时，首先需要准确地量取一定体积的溶液，并记录下来。

然后，向溶液中加入适量的试剂，使其发生反应。

反应结束后，再次测量溶液的体积，并根据体积的变化计算出成分的含量。

三、光谱法光谱法是利用物质与光的相互作用来进行分析的方法。

在进行光谱法实验时，我们通常会用到吸光光谱、荧光光谱等。

首先，需要制备样品溶液，并将其放置于光谱仪中进行测量。

通过测量样品对特定波长的光的吸收或发射情况，可以确定样品的成分及其含量。

四、电化学法电化学法是基于物质与电流之间的关系来进行分析的方法。

在进行电化学法实验时，我们常常用到电化学电解池和电化学电池。

首先，将样品溶解在特定溶液中，构建好电化学电解池或电池。

然后，通过施加一定电压或电流，观察样品在电解过程中产生的各种现象，推测样品的成分及含量。

五、色谱法色谱法是利用物质在固定相或液相中的分配行为来进行分析的方法。

在进行色谱法实验时，我们通常会使用气相色谱、液相色谱等不同的色谱技术。

首先，样品会被注入进色谱柱或色谱纸中，通过控制不同条件，如流速、温度等，使样品的不同成分在固定相或液相中有不同的迁移速率，从而实现对样品成分的分析。

总结起来，化学分析方法的实验操作有重量法、体积法、光谱法、电化学法和色谱法等。

每种方法都有具体的实验步骤和操作要求，需要严格按照实验室安全规范进行操作。

通过这些实验方法，我们可以更准确地确定样品的成分和性质，为化学研究和应用提供有效的信息支持。

做化学实验中必须注意的事项做化学实验有许多值得注意的事项。

今天小编给大家带来了大家做实验时必须注意的事项，希望能帮助到你。

一.化学定量分析中的常用器皿在化学定量分析(尤其是滴定分析)中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管)可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。

另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等(见图1.4)。

在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。

瓷坩埚玛瑙研体离子交换柱二. 分析天平分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100～200 g。

为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。

一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边力矩相等时天平达到平衡。

此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。

分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。

(1).空气阻尼天平1-横梁;2-支点刀口;3-支力销;4-平衡螺丝;5-吊耳;6-体架;7-指针;8-读数标牌;9-秤盘;10-盘托;11-垫脚;12-开关;13-水平调节螺丝;14-游码钩操纵杆;15-阻尼器;(1.1)天平横梁及玛瑙刀天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。

横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。

玛瑙刀口锋利平滑。

当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。

若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。

因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。

重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。

二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。

因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。

三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。

2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。

3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。

4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。

5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。

6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。

–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。

–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。

四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。

此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。

五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。

因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。

a b cd e f用倾泻法将清液完全过滤后，应对沉淀作初步洗涤。

选用什么洗涤液，应根据沉淀的类型和实验内容而定，洗涤时，沿烧杯壁旋转着加入约10mL洗涤液（或蒸馏水）吹洗烧杯四周内壁，使粘附着的沉淀集中在烧杯底部，待沉淀下沉后，按前述方法，倾出过滤清液，如此重复3～4次，然后再加入少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀使之均匀，立即将沉淀和洗涤液一起，通过玻璃棒转移至漏斗上，再加入少量洗涤液于杯中，搅拌均匀，转移至漏斗上，重复几次，使大部分沉淀都转移到滤纸上，然后将玻璃棒横架在烧杯口上，下端应在烧杯嘴上，且超出杯嘴2～3cm，用左手食指压住玻棒上端，大拇指在前，其余手指在后，将烧杯倾斜放在漏斗上方，杯嘴向着漏斗，玻棒下端指向滤纸的三边层，用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁，沉淀连同溶液流入漏斗中。

如有少许沉淀牢牢粘附在烧杯壁上而吹洗不下来，可用前面折叠滤纸时撕下的纸角，以水湿润后，先擦玻棒上的沉淀，再用玻棒按住纸块沿杯壁自上而下旋转着把沉淀擦“活”，然后用玻棒将它拨出，放入该漏斗中心的滤纸上，与主要沉淀合并，用洗瓶吹洗烧杯，把擦“活”的沉淀微粒涮洗入漏斗中。

在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻棒、表面皿是否干净、不粘附沉淀，若仍有一点痕迹，再行擦拭，转移，直到完全为止。

有时也可用沉淀帚在烧杯内壁自上而下、从左向右擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净沉淀帚。

沉淀帚一般可自制，剪一段乳胶管，一端套在玻棒上，另一端用橡胶胶水粘合，用夹子夹扁晾干即成。

图2 倾泻法示意图沉淀全部转移至滤纸上后，接着要进行洗涤，目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。

将洗瓶在水槽上洗吹出洗涤剂，使洗涤剂充满洗瓶的导出管后，再将洗瓶拿在漏斗上方，吹出洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始，螺旋形地往下移动，最后到多重部分停止，这称为“从缝到缝”，这样，可使沉淀洗得干净且可将沉淀集中到滤纸的底部。

为了提高洗涤效率，应掌握洗涤方法的要领。

洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，所用洗涤剂的量要少，以便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。