冰黄液水提工艺的研究

·701·冰黄肤乐软膏Binghuang Fule Ruangao【处方】大黄姜黄硫黄黄芩甘草冰片薄荷脑【制法】以上七味，取大黄、姜黄、黄芩、甘草粉碎成极细粉；硫黄研成极细粉；冰片、薄荷脑研匀；将上述极细粉及经配研的冰片、薄荷脑加入软膏基质918.2g（基质制备；取甘油80g、硬脂酸120g、三乙醇胺30g、液状石蜡180g、石蜡80g、羟苯乙酯1.5g、蒸馏水加至1000g，置于一容器中，加热至85～90℃，待完全溶化，停止加热，搅拌至冷凝，即得）中，搅拌均匀，制成1000g，即得。

【性状】本品为灰黄色的乳剂型软膏，具有冰片的特殊气。

【鉴别】(1)取本品3g，置坩埚中，加乙醇1ml，燃烧，有二氧化硫的刺激性臭气。

(2)取本品5g，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml 使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取大黄对照药材30mg，同法制成对照药材溶液。

再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液5µl、对照药材溶液及对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

(3)取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(30：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

Advances in Energy and Power Engineering 电力与能源进展, 2021, 9(2), 11-22Published Online April 2021 in Hans. /journal/aepehttps:///10.12677/aepe.2021.92002冰浆制取技术及其应用的研究进展安建才1*，司爱国1,2#，高玉国1,2#1华北水利水电大学机械学院，河南郑州2华北水利水电大学，河南省新能源车辆热流电化学系统国际联合实验室，河南郑州收稿日期：2021年2月17日；录用日期：2021年3月23日；发布日期：2021年3月30日摘要冰浆是一种优秀的相变储能材料，它有着相变潜热大和换热效率高等特点。

相比其他的储能方式，它在调控性能和经济性能等方面还有许多独特的优势，这让其在可再生能源存储、电力削峰填谷等很多冷热能存储领域中有着很好的应用前景。

本文对各种冰浆制取技术的制备原理和优缺点进行了综述，介绍了一种多喷嘴对喷法制取冰浆的新型装置，并对冰浆在储能方面的应用及优势进行了介绍，对冰浆的前景和未来发展方向进行了讨论。

关键词冰浆，相变储能，直接接触法制冰浆，纳米流体，撞击流，超声技术，碳中和Progress in Ice Slurry PreparationTechnology and Its ApplicationJiancai An1*, Aiguo Si1,2#, Yuguo Gao1,2#1School of Mechanical Engineering, North China University of Water Resources and Electric Power, Zhengzhou Henan2Henan International Joint Laboratory of Thermo-Fluid Electro-Chemical System for New Energy Vehicle, School of Mechanical Engineering, North China University of Water Resources and Electric Power, Zhengzhou HenanReceived: Feb. 17th, 2021; accepted: Mar. 23rd, 2021; published: Mar. 30th, 2021AbstractAs a kind of excellent phase change energy storage material, ice slurry has the advantage of large *第一作者。

水提-醇沉法提取大黄多糖工艺优化研究作者：孙莹纪跃芝马爱民纪耀华来源：《中国实用医药》2010年第18期【摘要】目的确定大黄多糖的最佳提取条件。

方法以大黄多糖的含量为指标,以提取温度、提取时间、提取次数、料液比为因素,利用正交试验法进行试验设计,对传统水提-醇沉法提取大黄多糖的工艺进行优化研究。

结果大黄粗多糖得率最高的提取条件是:提取时间3 h,提取温度95℃,料液比1︰30;大黄粗多糖纯度最高的条件是:提取时间1 h,提取温度95℃,料液比1︰10;乙醇沉淀大黄多糖的最佳浓度是80%。

结论本方法实验结果可作为提取大黄多糖的工艺制定的依据。

【关键词】大黄;多糖;水提-醇沉法;工艺研究Studies on the process of rhubarb thick polysaccharide tradition through the traditional water solution and alcohol sedimentationSUN Ying,JI Yue-zhi,MA AI-ming,et al.Changchun Medical College, Changchun 130031,China【Abstract】 Objective To determine the optimum extracting conditions of rhubarb polysaccharide.Methods By orthogonal test, take the content of rhubarb polysaccharide as standards, extraction temperature, extraction time,extraction times and ratio of material to liquid as factors, to optimize and study the process of extracting rhubarb polysaccharide through the traditional water solution and alcohol sedimentation.Results The optimum extraction condition of rhubarb thick polysaccharide has been established as follows:extraction time was 3.0 hours,extraction temperature was 95 ℃, and ratio of material to liquid 1:30.The optimum purity condition of rhubarb thick polysaccharide had been established as follows:extraction time was 1.0 h,extraction temperature was 95 ℃, and ratio of material to liquid 1:10.The best density of ethanol depositing rhubarb polysaccharide was 80%. Conclusion The experimental result of this method can be the basis of extracting rhubarb polysaccharide process.【Key words】 Rhubarb;Polysaccharidek;Water solution and alcohol sedimentation;The process study大黄为廖科植物掌叶大黄(RheumpalmatumL.),唐古特大黄(Rheum tanguticumMaxim. ExBalf)或药用大黄(RheumofficinaleBaill)的干燥根及根茎,作为传统中药在临床上应用具有悠久的历史,其功效为泻下、健胃、清热解毒等。

宁夏师范学院化学与化学工程学院毕业论文论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究姓名梁玉彩性别女学号30年级07级专业化学教育系（院）化学与化学工程学院指导教师王芸芸2011年5月16日黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究论文完成日期：2011年5月16日指导教师签字：黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究摘要黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。

目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。

关键词：黄芩;化学成分;提取方法Abstract:The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。

大黄中大黄素的提取、分离与鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术（3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法二、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。

其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。

结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。

其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。

根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

【1】本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其R f值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。

【2】大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。

大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。

其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。

易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。

【3】大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3大黄酚R1=CH3R2=H三、实验器材试药：大黄粗粉、20%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、大黄素标准品等仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台等四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉30g【4】20%H2SO4150ml加热1h,抽滤、干燥滤饼乙酸乙酯回流提取1h乙酸乙酯层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙酸乙酯层5%Na2CO3水层（红色）乙酸乙酯层（弃掉）HCl黄色沉淀（粗品）水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化大黄素结晶具体操作步骤：1.游离蒽醌的提取称取大黄粗粉30g，加20%H2SO4水溶液150mL，加热1小时，放冷，抽滤，同时滤饼水洗至近中性（除去H2SO4），于70℃干燥后，置回流装置中，加入乙酸乙酯300mL回流提取1小时，得到乙酸乙酯提取液。

水提-醇沉法提取大黄多糖工艺优化研究【摘要】目的确定大黄多糖的最佳提取条件。

方法以大黄多糖的含量为指标,以提取温度、提取时间、提取次数、料液比为因素,利用正交试验法进行试验设计,对传统水提-醇沉法提取大黄多糖的工艺进行优化研究。

结果大黄粗多糖得率最高的提取条件是:提取时间3 h,提取温度95℃,料液比1︰30;大黄粗多糖纯度最高的条件是:提取时间1 h,提取温度95℃,料液比1︰10;乙醇沉淀大黄多糖的最佳浓度是80%。

结论本方法实验结果可作为提取大黄多糖的工艺制定的依据。

【Abstract】Objective To determine the optimum extracting conditions of rhubarb polysaccharide.Methods By orthogonal test, take the content of rhubarb polysaccharide as standards, extraction temperature, extraction time,extraction times and ratio of material to liquid as factors, to optimize and study the process of extracting rhubarb polysaccharide through the traditional water solution and alcohol sedimentation.Results The optimum extraction condition of rhubarb thick polysaccharide has been established as follows:extraction time was 3.0 hours,extraction temperature was 95 ℃, and ratio of material to liquid 1:30.The optimum purity condition of rhubarb thick polysaccharide had been established as follows:extraction time was 1.0 h,extraction temperature was 95 ℃, and ratio of material to liquid 1:10.The best density of ethanol depositing rhubarb polysaccharide was 80%. Conclusion The experimental result of this method can be the basis of extracting rhubarb polysaccharide process.【Key words】Rhubarb;Polysaccharidek;Water solution and alcohol sedimentation;The process study大黄为廖科植物掌叶大黄(RheumpalmatumL.),唐古特大黄(Rheum tanguticumMaxim. ExBalf)或药用大黄(RheumofficinaleBaill)的干燥根及根茎,作为传统中药在临床上应用具有悠久的历史,其功效为泻下、健胃、清热解毒等。

正交实验优选退黄口服液提取工艺目的：优选退黄口服液的提取工艺。

方法：以芍药苷的含量及浸膏得率为考察指标，以加水量（A）、提取时间（B）、提取次数（C）为主要影响因素，每因素设3个水平，用L9（34）正交表进行正交试验。

结果：退黄口服液的最佳提取工艺为：加10倍量水回流提取3次，每次l h。

结论：该提取工艺设计合理，结果可靠，适于退黄口服液的提取。

退黄口服液是本院的院内制剂，由本院多名中医在退黄古方基础上，并依据多年临床经验研制而成，处方由赤芍、金钱草、鸡骨草、白马骨、枳壳、草河车、丹参、紫金牛等中药组成，具有活血退黄、凉血清肝之功效，临床主要用于急、慢性肝炎等的治疗。

为了合理制定退黄口服液的提取工艺，根据处方中药物所含有效成分的理化性质和药理作用，结合中医临床用药的特点，采用正交试验法，对退黄口服液的提取工艺进行了研究，现报告如下。

1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10A VP紫外检测器，HW色谱工作站（日本岛津公司）；EPED-1OTF型超纯水机机（南京易普易达科技发展有限公司）。

1.2 试药芍药苷（中国食品药品检定研究院，供含量测定用，批号：110736-200814）；甲醇和乙腈为色谱纯（美国Tedia公司）；水为自制超纯水；赤芍等中药材购自江西省药材公司，经鉴定均符合2010年版《中华人民共和国药典》各药材项下规定的标准，其余试剂均为分析纯。

2 结果2.1 正交实验设计加水量（A）、提取时间（B）、提取次数（C）为主要影响因素，每因素设3个水平，用L9（34）正交表进行正交试验，见表1。

提取效果以处方中赤芍所含的有效成分芍药苷的含量及浸膏得率为指标，并按以上两指标的权重系数分别为80%和20%进行综合加权评分[1-3]。

表1 正交试验因素水平表因素水平加水量（倍）A 提取时间（h）B 提取次（次）C 空白D1 8 1 1 12 10 1.5 2 23 12 2 3 32.2 芍药苷含量测定2.2.1 色谱条件AichromBond-AQ-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1%醋酸水（25：75），流速1 ml/min，检测波长为230 nm，柱温30 ℃，进样量10 μl[4-6]。

双黄连水提醇沉、干燥工艺的研究目的通过实验，对双黄连中金银花和连翘水提液醇沉工艺及干燥工艺进行研究，优选出最佳精制方法和干燥条件。

方法黄芩的提取精制方法按照药典方法进行，本实验考察比较金银花和连翘提取液一次醇沉和二次醇沉后所测得的浸膏得量和有效成分的含量，从而确定最优的提取精制工艺。

在此基础上，对减压干燥法和微波干燥法进行了比较，优选出最佳干燥条件。

结果通过两种方法的比较显示：二次醇沉的提取精制方法出膏率更低且含量高；微波干燥大大减少了干燥时间。

结论优选所得醇沉工艺和干燥工艺科学合理。

标签：双黄连，水提醇沉，干燥工艺双黄连是治疗感冒的常用药物，它是由金银花、黄芩、连翘组成。

由银翘散（《温病条辨》）精简而得。

金银花有清热解毒的作用，用于温病初起的解表、清热、解毒、止痢；黄芩为常用清热燥湿、解毒、凉血、泻肺火药；连翘有清心、肺、胃之热，散温邪、解毒疮等作用。

三药共奏清热解毒、利尿凉血之功效。

因此可用于风热感冒所致的发热、咳嗽、咽痛[1]。

本实验主要是指药典双黄连片的基础上对其金银花和连翘水提液醇沉工艺及干燥工艺进行改进，减少服用量，为双黄连新型制剂的研究打基础。

1 仪器与试药1.1仪器微波真空干燥机（WBZ-2型，贵阳新奇微波工业有限责任公司）；十万分之一电子天平（AE/240型，上海梅特勒仪器有限公司）；千分之一电子天平（JA2003型，上海良平仪器仪表有限公司）；高效液相色谱仪（检测器：Waters 2487，泵：515 HPLC PUMP）。

1.2试药绿原酸对照品（批号：110753-201314，中国药品生物制品检定所），黄芩苷对照品（批号：110715-201016，中国药品生物制品检定所），色谱乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为娃哈哈纯净水。

黄芩饮片（批号：130401，北京同仁堂）、金银花饮品（批号：130101，阜安堂药房）、连翘饮品（批号：30901，阜安堂药房），按照《中国药典》2010版一部，对其进行含量测定，黄芩、金银花、连翘均符合药典标准。