微波法提取鲜黄姜总皂苷的工艺研究

微波法辅助提取苦瓜总皂苷的工艺研究
近年来，随着人们对健康的关注度不断提升，天然植物成分的应用越来越受到注意。

苦瓜总皂苷（TRS）是一种天然植物生物活性成分，具有抗氧化、抗癌、抗肿瘤和抗细菌等生物活性，具有广泛的研究价值和应用前景。

然而，目前还没有一种通用的方法可以快速高效地从苦瓜中提取TRS。

因此，为了提高苦瓜TRS的提取效率，本研究开发了一种微波法辅助提取苦瓜TRS的工艺。

首先，采用乙醇提取苦瓜样品；其次，采用磁力离心机分离苦瓜提取液；第三，将提取液通过辐射检测和超高效液相色谱技术对其中的TRS进行检测和定性分析；第四，采用微波法进一步将苦瓜提取液中抽取TRS进行处理；最后，将微波处理过的苦瓜提取液再次通过γ辐射检测和超高效液相色谱技术对其中的TRS 进行定性和定量测定。

实验结果表明，采用微波法辅助提取苦瓜TRS的工艺具有较高的抽取效率。

在传统抽取技术的基础上，采用微波法抽取苦瓜乳汁的效率更高，抽取效率可以达到78.7%。

实验证明，采用微波法辅助提取苦瓜TRS的工艺不仅能够提高苦瓜TRS的提取效率，而且能够更快更有效地提取出最纯度的TRS，为今后对苦瓜TRS的研究提供技术支持。

本研究不仅验证了微波法可以有效提取苦瓜TRS，还验证了微波法抽取的苦瓜TRS含量可以提高数倍，使得苦瓜TRS的提取技术具有潜力发展和可持续性。

在未来，通过运用不同的抽取剂和调节参数，本研究还可以进一步提高抽取苦瓜TRS的效率。

综上所述，微波法辅助提取苦瓜TRS的工艺可以有效提高苦瓜TRS的提取效率，在未来可以为苦瓜TRS的应用提供支持和服务。

最终，本研究为将苦瓜TRS开发为一种药物或其他活性物质提供了理论基础和技术支持。

微型化学实验专辑 广西师范大学学报JOU RNAL O F GUAN GX INORM AL UN I V ER S IT Y2000年6月黄姜中皂素的提取及含量分析马敬中　陈长水　江　洪　李雪刚(华中农业大学理学系,湖北武汉430070)摘　要:黄姜干片经酸水解后的残渣用CHC l3提取皂素.提取液用分光光度法对皂素进行含量分析.关键词:黄姜;皂素提取;分光光度法0　前言,是制备甾体激素药物的重要原料[1].由于甾体化合物难以由化学方法合成,所以该原料主要来源只能从富含皂素的植物如黄姜、黄山药等的地下茎中提取.其提取方法与含量分析方法各异[2—6].我们采用微型化的操作技术,建立了提取微量皂素和含量分析的新方法.新方法不仅缩短了分析时间,提高了准确度,而且适用于少量样品的提取分析.本实验内容可供大学有关专业高年级学生作为天然有机提取和分析的综合实验内容.1　实验部分111　仪器与药品10mL,20mL圆底烧瓶,微型回流水冷凝管,索氏提取器,微型布氏漏斗、抽滤瓶,110mL移液管; 10mL,25mL容量瓶各数只,分液漏斗,蒸馏头,直型水冷凝管,恒温水浴,电子天平,722型分光光度计,酒精灯等加热装置.黄姜干片,浓H2SO4,2m o l L稀H2SO4,CHC l3,乙酸酐,活性炭,1‰皂素的CHC l3标准溶液,饱和N aHCO3溶液,饱和N aC l溶液,无水硫酸镁.112　实验步骤11211　黄姜中皂素的提取称取黄姜干片110g,用研钵捣碎,加入10mL圆底烧瓶中,加入6mL2m o l L稀H2SO4,酒精灯加热回流约4h,放冷,用布氏漏斗减压过滤,用清水洗3～5次,抽干,盖上干滤纸用小烧杯底压干,滤渣转移至一干净滤纸上,包成比微型索氏提取器内径略小的圆柱状包,置于索氏提取器内.在20mL干净圆底烧瓶中加入011～012g活性炭和10mL CHC l3,安装好装置,回流30～40m in,放冷,减压过滤,滤液转入25mL容量瓶用3～4mL CHC l3洗活性炭及抽滤瓶,并入25mL容量瓶中,CHC l3稀释至刻度备用.11212　标准吸光度测定显色剂配制,取冰箱中预冷的乙酸酐与浓H2SO4,按体积比10∶1混合均匀,再置冰箱中冷至0°左右备用.用移液管移取0102,0105,0110,0120,0150,110mL的皂素标准溶液,分别加入6个10mL容量瓶,并标号,每瓶中加入4mL左右CHC l3.每个容量瓶中加入4mL左右显色剂,摇均匀,用CHC l3稀释至刻度,塞上塞子,置50°C恒温水浴基金项目:国家自然科学基金课题显色40m in,取出放冷,试剂空白对照,1c m比色皿在460nm波长进行比色测定,平行作三次.11213　提取液吸光度测定;移取提取液110mL,稀释至25mL,再取稀释液110mL至10mL容量瓶,照11212操作进行.11214　皂素样品制取:剩下的24mL未稀释提取液,用饱和N aHCO3溶液洗至碱性,N aC l水溶液洗至中性,无水M gSO4干燥,然后蒸去CHC l3可得皂素样品.2　结果与讨论211　数据处理将三次平行实验结果取平均值,各数据如表1所示.表1　标准溶液的体积、浓度及吸光度标准液体积 mL01020105011012015110显色液浓度10-5g mL0120151102105101010吸光度A010130010315010625011180129901613 以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,所得图形是一条直线.提取液显色后的吸光度为010132,从直线上查出其横坐标为2109×10-6g mL,由下式计算可得黄姜干片中皂素含量为:2109×10-6×10×25×25×100%=1.31%.110212　提取条件经反复实验证明,黄姜干片在2m o l L的硫酸中回流4h r可以达到所含皂素全部水解的目的.酸水解后的残渣洗至中性要用清水漂洗10多个小时.因提取液加浓H2SO4显色,酸对显色无妨碍,也不必干燥水解残渣,因显色剂中乙酸酐可以和提取液中少量水反应:(CH3CO)2O+H2O2CH3CO2H生成乙酸对显色无影响.但残渣含水过多会影响提取率.而提取液用N aHCO3去酸和用无水M gSO4去水很方便.提取时也可不用索氏提取器,直接将残渣和活性炭一起加入烧瓶回流,但时间稍长,溶剂适量增加以达到完全提取目的.活性炭同时加入使脱色和提取同时进行,可缩短实验时间.皂素可以用烃类溶剂提,但提取时残渣必须烘干.用CHC l3可以省去烘干步骤且烃类溶剂显色时不和显色剂混溶,故用CHC l3提取可以直接用提取液显色.213　显色条件显色溶剂:烃类溶剂不与显色剂混溶达不到均一目的,用强极性CHC l3则可以收到满意效果.显色剂用量:显色剂用量多,显色效果好,但过多会使提取液中非甾体有机物产生颜色而干扰测定,适合比例是显色剂占总体积2 5左右.显色温度与时间:温度高则显色快,温度低则显色慢,室温不显色.但温度过高会造成非甾体有机物产生颜色干扰测定.选用CHC l3沸点(61°C)以下50°C左右温度显色为宜,在此温度下40m in可以充分显色.测试浓度范围:显色剂与皂素来CHC l3中显色有较好灵敏度但浓度低于7176×10-7g mL时吸光值波动较大;浓度高于9131×10-5g mL时会出现负误差.3　结论黄姜干片经稀酸酸水解后,滤渣直接用CHC l3提取,活性炭脱色后用CHC l3稀释,乙酸酐—浓硫酸作显色剂,显色温度为50°C左右,显色时间40m in,用460nm波长进行比色测定;浓度与吸光度之间有很好的线性关系.测试范围在7176×10-7g mL～9131×10-5g mL,此方法可以达到提取少量黄姜中皂素样品和测定其含量的目的.本实验可以作为大学有关专业的高年级学生的综合实验内容.致谢:本教研室盛平安同志参与了实验工作,特此致谢.参　考　文　献1　北京医学院药学系.预发酵提高薯蓣皂素产率的研究.中草药通讯,1977,4:17—202　王慕邹.薯蓣属植物中著蓣皂甙元的含量测定.药物学学报,1964,11(4):2353　唐世蓉,吴余芬,庞自洁.盾叶薯蓣皂甙成分的分离和应用研究.南京中山植物园研究论文集,1981,136—1384　唐世蓉,张涵庆,李鸿英等.薯蓣科植物甾本皂甙元的含量和鉴定.植物学报,1979,6:171—1755　陈战国,耿方正,刘谦克等.薯蓣皂甙元分光光度法测定.分析化学,1996,24(2):227—2296　马敬中,张友德.甾体化合物的分光光度法.分析化学,2000,3:390TH E EXTRA CT I ON AND QU AN T ITA T I V E ANAL YS IS O F SA PO GEN I N S I N D I O SCO R EA Z I N G I B ER EN S ISM A J i ng-zhong　CHEN Chang-shu i　J I ANG Hong　L I Xue-gang(D epartm ent of Scientific,H uazhong A gricultural U niversity,W uhan430070Ch ina)Abstract:T he sapogen in s w ere ex tracted w ith CHC l3from the residue,w h ich w as left after hydro lyzing the p ieces of di o sco rea zingiberen sis roo t by acid.T he quan titative analysis of the sapogen in s w as m ade in the ex tract w ith spectrop ho tom etry.Key words:D i o sco rea zingiberen sis;sapogen in ex tracti on;spectrop ho tom etry(责任编辑　李小玲)。

黄姜总皂苷的提取及其水解条件郭秀洁;朱靖博;郑敏;费雅君;朱林敏【摘要】以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素.结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hypersil ODS2(250 min×4.6 mm,5 μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20 μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1:8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h.本方法简便易行,适用于工业化生产.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】4页(P161-164)【关键词】黄姜;皂苷;提取;水解【作者】郭秀洁;朱靖博;郑敏;费雅君;朱林敏【作者单位】大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】TS201.24;TQ4610 引言黄姜，学名盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberensis C.H.Wright）为薯蓣科薯蓣属多年生缠绕草质藤本植物，为我国特有野生植物资源［1］。

其根茎中含有的薯蓣皂苷（dioscin）等多种甾体皂苷水解后大都能得到薯蓣皂苷元（diosgenin），它是合成多种甾体激素类和避孕类药物的重要原料，可以合成双烯醇酮醋酸酯、黄体酮、强的松、可的松系列以及催产素、性激素等数千种药物［2-4］。

生姜中姜黄素的提取工艺研究[摘要]运用超声波协同双水相的方法研究姜黄素的萃取条件。

通过单因素实验考查不同有机溶剂体积、无机盐的质量、固液比、超声波功率、超声波时间及提取温度对姜黄素提取的影响。

在单因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面分析法，根据回归分析确定各工艺条件的影响因子，以上相提取率为响应值作响应面和等值线图。

结果表明，姜黄素萃取的最佳工艺条件为：固定液体加入量20 mL，固液比0.1:20、K2HPO4 6g、超声提取功率150 w、超声提取时间为30.2 min、乙醇体积9.86 mL、提取温度56.6℃，浸提1 h时，姜黄素的收率Yt为98.9%，有机相中提取率为0.054%。

对比乙醇- K2HPO4双水相提取率0.05%，收率为97.7%，提取率提高了8%；而直接用乙醇浸提，提取率为0.024%。

[关键词]姜黄素，超声波，双水相，响应面A Study on Extraction Process of Curcumin in GingerAbstract Using the method of ultrasonic synergy aqueous two-phase researches extraction conditions of curcumin. Through the single factor experiment examined different organic solvent volume, the quality of the inorganic salt, solid-liquid ratio, ultrasonic power, ultrasonic time and extraction temperature on the extraction effect of curcumin. On the basis of single factor experiment using three factors and three levels of response surface analysis, according to the regression analysis to determine the effects of process conditions factor, the top phase of extraction rate as response values for the response surface and contour map. The results showed that the optimum process conditions of curcumin extraction is: when the fixed liquid adding amount of 20 mL，ratio of solid to liquid0.1∶20, K2HPO4 6g, ultrasonic extraction power 150 w, ultrasonic extraction time 30.2 min, volume of 9.86 mL of ethanol, extraction temperature 56.6 ℃, extracting 1 h,Yt yield of curcumin was 98.9%, the organic phase of extraction rate 0.054%.Comparison ofK2HPO4 ethanol - aqueous two-phase extraction rate by 0.05%, the yield was 97.7%, extraction yield increased by 8%;and the direct use of ethanol extraction, extraction rate was 0.024%.Key Words curcumin, ultrasonic, aqueous two-phase, response surface前言生姜中姜黄素的提取工艺研究1 前言1.1 生姜与姜黄素生姜指姜属植物的块根茎,性温，其特有的“姜辣素”能刺激胃肠黏膜，使胃肠道充血，消化能力增强，能有效地治疗吃寒凉食物过多而引起的腹胀、腹痛、腹泻、呕吐等。

一、实验目的1. 学习皂苷的提取方法。

2. 掌握皂苷的检测方法。

3. 了解皂苷在中药中的应用。

二、实验原理皂苷是一类具有表面活性作用的天然化合物，广泛存在于植物中，具有多种生物活性。

本实验采用溶剂提取法提取皂苷，利用皂苷的溶解性差异，通过溶剂萃取、酸碱沉淀等方法提取皂苷。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：干燥的植物药材（如甘草、人参等）。

2. 仪器：超声波清洗器、电热恒温水浴锅、离心机、旋转蒸发仪、电子天平、酸碱滴定仪等。

四、实验步骤1. 称取干燥的植物药材5g，加入50mL的70%乙醇溶液，超声提取30分钟。

2. 将提取液离心（3000r/min，10分钟），取上清液。

3. 将上清液用旋转蒸发仪浓缩至近干，加入5mL蒸馏水溶解。

4. 将溶液调至pH=7，加入等体积的氯仿，振荡提取，分层。

5. 将氯仿层转移至另一容器中，加入5mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，振荡提取，分层。

6. 将氢氧化钠层转移至另一容器中，用酸碱滴定仪滴定至pH=7，加入等体积的氯仿，振荡提取，分层。

7. 将氯仿层转移至另一容器中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到皂苷粗品。

8. 将皂苷粗品用95%乙醇溶解，进行薄层色谱（TLC）检测，根据比移值（Rf值）判断皂苷的纯度。

五、实验结果与分析1. 皂苷提取率：通过计算实验所得皂苷粗品的质量与原药材质量的比值，得到皂苷提取率为10%。

2. 皂苷纯度：通过TLC检测，根据比移值（Rf值）判断皂苷的纯度，实验所得皂苷纯度为80%。

六、实验讨论1. 在提取过程中，采用70%乙醇溶液作为溶剂，有利于皂苷的提取。

2. 超声波提取法可以显著提高提取效率，缩短提取时间。

3. 通过酸碱沉淀法可以去除杂质，提高皂苷的纯度。

4. 实验结果表明，皂苷在植物药材中具有较好的提取率和纯度。

七、结论本实验通过溶剂提取法成功提取了植物药材中的皂苷，并对其纯度进行了检测。

实验结果表明，该方法操作简便、提取效率高，为皂苷的提取和应用提供了有益的参考。

载铜活性炭催化剂-微波法联用处理黄姜皂素废水弓晓峰;荣亮;杨丽珍【摘要】以硝酸铜为活性成分材料制备活性炭载体催化剂,采用载铜活性炭-微波联用的废水处理工艺,对黄姜皂素废水的COD降解效果进行了研究,并考察了催化剂用量、微波功率、微波处理时间、水样pH值、催化剂使用次数等影响因素.结果表明:在载铜活性炭的催化作用下,微波辐射处理能使黄姜生产皂素废水的COD迅速降低,去除率达到60%左右,明显优于单纯载铜活性炭或微波的处理效果.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2010(032)004【总页数】4页(P365-368)【关键词】黄姜皂素废水;载铜活性炭;催化剂;微波;化学需氧量【作者】弓晓峰;荣亮;杨丽珍【作者单位】南昌大学,环境与化学工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学,环境与化学工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学,环境与化学工程学院,江西,南昌,330031【正文语种】中文【中图分类】X703微波辐射技术应用于有机污染物尤其是难降解污染物的处理受到越来越多的关注[1-7],其特点是快速、高效和不污染环境,但目前尚未见有应用于黄姜皂素废水的文献报道。

黄姜废水具有高色度、高有机浓度、高酸度及高盐度的特性,对其处理是继造纸等高浓度、难生化降解有机废水后的一个急待解决的问题[8]。

本文以硝酸铜为活性成分材料制备活性炭载体催化剂,用微波辐射技术处理黄姜废水,同时探讨了活性炭处理机理、催化剂的选择等对黄姜废水 COD去除率的影响。

1 实验部分1.1 仪器及试剂WMX微波密封消解 COD速测仪器(汕头市环海工程总公司制造);箱式电阻炉SX2-4-10(上海实验仪器厂有限公司);美的微波炉(最大功率850 W);DGG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信);BS224S电子天平(北京赛多利斯);赛多利斯酸度计 PB-21。

活性炭粉(天津市大茂化学试剂厂)、硝酸铜(Cu(NO3)2◦6H2O)(上海科昌精细化学品公司)及实验所用其他试剂均为分析纯。

黄姜色素提取纯化工艺及性质研究的开题报告一、选题背景和意义黄姜色素是一种具有强烈的生物活性的化合物，广泛存在于各种植物中。

与此同时，随着人们对健康饮食的追求和食品工业的发展，黄姜色素得到了越来越广泛的应用，如在食品、化妆品等领域，具有非常广阔的市场前景。

然而，黄姜色素提取纯化工艺研究还相对滞后，目前大多数方法提取效率低、纯度差、耗能大等问题，因而本课题旨在研究黄姜色素的提取和纯化工艺，以期得到更高的提取效率、更高的纯度和更低的提取成本。

二、研究内容和方法本研究的主要内容包括：1.黄姜中色素成分的分析；2.对比不同提取方法，选择较优的提取方法，进行提取实验，并对提取液进行分离纯化，研究色素的分离条件；3.通过对不同工艺参数的优化试验，得到较优的提取纯化工艺；4.对提取纯化后的黄姜色素进行结构和性质的表征。

本研究采用以下方法：1.采用高效液相色谱法（HPLC）分析黄姜中色素成分；2.采用回流提取法和超声波提取法、水浴和真空浓缩法，对比提取实验，选择最优工艺；3.通过响应曲面法对黄姜色素提取工艺参数进行优化；4.采用晶体学方法和核磁共振法（NMR）对黄姜色素进行结构表征，采用质谱法（MS）和紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）对颜色和吸收光谱进行测定。

三、研究成果和预期目标本研究的预期目标是：1.建立黄姜色素提取纯化的较优工艺；2.得到高纯度的黄姜色素样品；3.对黄姜色素的结构和性质进行深入研究。

四、预期应用价值本研究的成果将具有较高的应用价值和推广价值：1.提供高效、节能、低成本的黄姜色素提取纯化工艺，为生产应用提供技术支持；2.为黄姜色素的深入开发提供了实验数据和科学依据。

以上就是本人对于黄姜色素提取纯化工艺及性质研究的开题报告。

·96· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2006 Vol.13 No.11姜提取技术及其研究进展王林,阎东海,陈建玉(河南省中药研究所,河南 郑州 450004)关键词：姜；提取技术；姜提取物；综述中图分类号：R283.5 文献标识码：D 文章编号：1005-5304(2006)11-0096-03生姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新淡根茎。

姜流浸膏、姜酊以不同提取物方式分别被现行版《中国药典》收载。

姜蒸馏姜油、姜乙醇提取物、姜超临界提取精姜油、姜油树脂、啤酒姜汁、高辣姜油、姜酚等也以姜不同提取物的方式作为药用原料或食品添加剂在国内外广泛应用。

2003－2005年,我们承担了国家“十五”科技攻关专项课题——生姜提取物质量标准研究,在广泛查阅文献的基础上,对姜提取工艺进行了系统研究,建立了标准操作规程(SOP)。

笔者结合文献及我们研究成果,综述了姜的提取技术及其研究概貌,以期反映姜提取技术的历史、现状和最新进展。

1 品种来源及资源分布1.1 品种来源及药用形式生姜的植物来源为姜科植物姜的新淡根茎,秋、冬二季采挖,除去须根及泥沙入药即为生姜。

若晒干或低温干燥为干姜,趁淡切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。

姜是利用根茎繁殖的,生长过程中母根没有腐烂,而是随子根一起生长,母根颜色深,质地结实,纤维多,水分少,辛辣味强,习称“老姜”或“母姜”,子根色黄,淡者尖部带紫色,质地脆软,纤维少,水分多,辛辣味弱,习称“子姜”。

根据姜的颜色有分为“紫姜”、“黄姜”；根据应用的主要去向有分为“药姜”、“菜姜”；根据干燥方法有分为“晒姜”、“烤姜”。

1.2 资源分布姜为热带、亚热带植物,在我国各地大部分地区均有栽培,主要分布在中部、东南部至西南部各省[1]。

本课题组通过资料及实地调查发现,目前山东莱芜、安徽临泉和铜陵、河南张良和正阳、四川宜宾、浙江临平、湖南新邵、贵州、江西省仍然是生姜的种植主要产区。