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实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。
在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。
在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。
在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。
1．氨气商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。
气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12g氢氧化钾溶于12mL水）。
在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。
通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。
如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。
2．丙酮沸点56℃，密度d＝0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。
工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。
一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。
3．钯催化剂钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。
实验室可由氯化钯制备钯催化剂。
（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7g氯化钯和1.7mL浓盐酸加入到20mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500mL的烧瓶中。
加20g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。
过滤收集催化剂，用5份100mL的水洗涤，吸滤抽干。
在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。
氨和铵盐考点精讲一、氨1．氨的物理性质（1）氨是无色、有 气味的气体，密度比空气的 ，很容易 。
（2）氨极易溶于水：在常温常压下，1体积水大约可溶解 体积氨。
可利用 实验证明NH 3极易溶于水。
2．氨的化学性质（1）NH 3与水反应的化学方程式为： 。
（2）NH 3与酸反应生成铵盐①浓氨水挥发出的NH 3与浓盐酸挥发出的 相遇形成 ，即NH 4Cl 晶体小颗粒，其反应的方程式为： 。
①氨通入稀硫酸中反应的离子方程式为NH 3＋H ＋===NH ＋4。
（3）氨的催化氧化 氨催化氧化制HNO 3的系列反应方程式依次为：4NH 3＋5O 2=====催化剂①4NO ＋6H 2O ， ， 。
二、铵盐——铵根离子(NH ＋4)与酸根离子构成的化合物1．不稳定性：NH 4Cl 、NH 4HCO 3受热分解的化学方程式分别为 、 。
2．与碱的反应（1）固体反应：NH 4Cl 与NaOH 反应的化学方程式为：NH 4Cl ＋NaOH=====①NH 3↑＋NaCl ＋H 2O 。
（2）溶液中铵盐与强碱反应的离子方程式(加热)：NH ＋4＋OH －=====①NH 3↑＋H 2O 。
（3）稀溶液中铵盐与强碱反应的离子方程式(不加热)： 。
3．铵盐与碱反应的两个应用（1）检验NH ＋4：待测液中加 并 ，用湿润的 放置于试管口，若试纸变 ，说明溶液中含NH ＋4。
（2）实验室制备NH 3 4．氨气的实验室制法（1）原理：2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====①CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O 。
（2）装置① 发生装置：固体＋固体――→①气体，与实验室利用 和 加热制取氧气的装置相同。
① 净化装置：通常用 干燥氨气，不能用五氧化二磷、 和无水氯化钙干燥。
（3）收集方法： 排空气法收集，试管口塞一团疏松的棉花团，目的是防止 与空气形成对流，以收集到较纯净的氨气。
（4）验满方法① 方法一：用镊子夹住一片湿润的 试纸放在试管口，若试纸变 ，说明已经收集满。
第04讲化学实验基础（一）（一）可加热仪器(1)直接加热仪器试管蒸发皿坩埚(2)需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶锥形瓶烧杯三颈烧瓶（二）计量仪器量筒温度计容量瓶A为酸式滴定管B为碱式滴定管托盘天平（三）分离、提纯仪器漏斗分液漏斗A：球形冷凝管B：直形冷凝管洗气瓶干燥管U形管（四）其他常用仪器（五）广口瓶的创新应用（六）球形干燥管的创新应用特别强调：1.移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。
原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3.不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
课堂检测011.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加()(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端()(6)用托盘天平称取11.7 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒()(7)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流()(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度()(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(10)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流()(11)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液()(12)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)√(7)×(8)√(9)√(10)√(11)√(12)√2.下列操作中，仪器使用不正确的是()A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B.用铁坩埚灼烧烧碱C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D.加热蒸发皿时不用石棉网答案：A【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。
乙二醇二甲醚(二甲氧基乙烷，dimethoxyethane）85 1.3796 0.8691俗称二甲基溶纤剂。
无色液体，有乙醚气味，能溶于水和碳氢化合物，对某些不溶于水的有机化合物是很好的惰性溶剂，其化学性质稳定，溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。
纯化方法先用钠丝干燥，在氮气下加氢化铝锂蒸馏；或者先用无水氯化钙干燥数天，过滤，加金属钠蒸馏。
可加入氢化锂铝保存，用前在蒸馏。
乙腈（acetonitrile）81.6 1.3442 0.7857乙腈是惰性溶剂，可用于反应及重结晶。
乙腈与水、醇、醚可任意混溶。
与水生成共沸物（含银镜84.2%，bp76.7℃）。
市售乙腈常含有水、不饱和腈、醛和胺等杂质，三级以上的乙腈含量应高于95%。
纯化方法可将乙腈用无水碳酸钾干燥，过滤，再与五氧化二磷加热回流(20g/L），直至无色，用分馏柱分馏。
乙腈可储存于放有分子筛（0.2nm）的棕色瓶中。
乙腈有毒，常含有游离氢氰酸。
苯甲醛（benzaldehyde）179.0 1.5463 1.0415带有苦杏仁味的无色液体，能与乙醇、乙醚、氯仿混溶，微溶于水。
由于在空气中易氧化成苯甲酸，使用前需蒸馏，bp64～65℃/1.60kPa(12mmHg)低毒，但对皮肤有刺激，触及皮肤可用水洗。
醋酸酐(acetic anhydride)139.55 1.3904 1.0820加入无水醋酸钠（20g/L）回流并蒸馏，醋酸酐对皮肤有严重腐作用，使用时需要戴防护眼镜及手套。
亚硫酰氯（thionylchoride）75.87 1.5170 1.656亚硫酰氯又称氯化亚砜，为无色或微黄色液体，有刺激性，遇水强烈分解。
工业品常含有氯化砜、一氯化硫、二氯化硫，一般经蒸馏纯化，但经常仍有黄色。
需要更高纯度的试剂时，可用喹啉和亚麻油以此重蒸纯化，但处理手续麻烦，收率低，剩余残渣难以洗净。
使用硫磺处理操作较为方便，效果较好。
搅拌下将硫碘（20g/L）加入亚硫酰氯中，加热，回流4.5h，用分馏柱分馏，得无色纯品。
试剂制备流程
概述
本文档旨在介绍试剂的制备流程，确保试剂的质量和稳定性，以满足实验需求。
步骤
步骤一：准备原料
1. 确保所需原料的纯度和质量符合要求。
2. 将原料称量至标准中，并记录准确的重量。
步骤二：溶解或反应
1. 将所需原料溶解于适量的溶剂中。
2. 根据反应需要，控制反应温度、时间和搅拌速度等参数。
3. 在反应过程中，可以适时监测反应进程，并根据需要调整条件。
步骤三：过滤和纯化
1. 将反应物过滤，去除固体杂质。
2. 通过适当的色谱分离、结晶、萃取等技术，纯化所需试剂。
3. 确保纯化的试剂质量符合要求，并进行相关分析和测试。
步骤四：包装和贮存
1. 提前准备干净的，并确保密封性良好。
2. 将纯化后的试剂转移至中，并注意避免污染和损坏。
3. 标注上的相关信息，如试剂名称、批号、生产日期等。
4. 将试剂储存在恰当的环境中，如阴凉、干燥、避光等条件下，以延长其有效期。
注意事项
1. 严格遵守实验室安全操作规程，确保操作人员的安全。
2. 在制备过程中，及时记录关键数据和实验条件。
3. 试剂制备后，应及时进行质量检验，确保其符合要求。
4. 试剂应储存在适宜的环境中，并定期检查和更新储存条件。
5. 制备的试剂应及时消耗或报废，避免使用过期试剂造成不准
确的实验结果。
总结
试剂制备是实验工作中不可或缺的重要环节。
合理的制备流程和严谨的操作可以保证试剂的质量和稳定性，为实验结果的准确性提供保障。
专题讲座（四）常见气体的实验室制备、净化和收集(精练)完卷时间：50分钟可能用到的相对原子质量：C12 O16 Cl35.5 Sn119 Ce140一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）1．（2021·天津高三一模）下列实验装置能达到实验目的的是A．A B．B C．C D．D2．（2020·天津高三二模）如图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示．下列选项中正确的是A．A B．B C．C D．D3．（2021·宁夏银川市·银川一中高三月考）下列制取或收集气体装置中棉花作用不正确的是作用A．A B．B C．C D．D4．（2020·山西晋中市·高三一模）某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。
下列说法错误的是A．装置I中发生的反应为NaNO2+NH4Cl加热NaCl+N2↑+2H2OB．加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应C．装置II的作用是冷凝水蒸气D．在装置III末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法5．（2021·青海西宁市·高三期末）某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是A．甲装置：可用来证明碳的非金属性比硅强B．乙装置：橡皮管的作用是能使水顺利流下C．丙装置：用图示的方法不能检查此装置的气密性D．丁装置：先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集氢气6．（2021·嫩江市高级中学高三月考）下列物质的实验室制取、检验及分离方法不合理的是（夹持装置已略去，气密性已检验）。
A．制取并检验氨气B．制取并检验SO2气体C．制取并提纯乙酸乙酯D．制取并检验乙炔7．（2020·广东深圳市·明德学校高三月考）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是A．用图甲所示装置验证反应生成二氧化硫B．用图乙装置吸收氨气并防止倒吸C．用图丙装置除去氯气中的氯化氢D．用装置丁收集NO8．（2020·新安县第一高级中学高三开学考试）利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是A．A B．B C．C D．D9．（2020·江西南昌市·）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是（夹持仪器略）A ．AB ．BC ．CD ．D10．（2020·汪清县汪清第六中学高三月考）以CO 2和Na 2O 2为原料，制取纯净干燥的O 2，实验装置如下：下列说法不正确．．．的是 A ．装置②中试剂可以是NaOH 溶液 B ．装置③的作用是干燥O 2 C ．收集氧气应选择装置aD ．装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶11．（2021·江苏南京市·高三二模）实验室用块状碳酸钙与稀盐酸反应制取少量CO 2时，图中装置不能达到相应实验目的的是A ．生成CO 2B ．净化CO 2C ．干燥CO 2D ．收集CO 212．（2021·天津高三二模）用下列装置完成相关实验，合理的是A ．图①：验证23H CO 的酸性强于23H SiOB ．图②：除去2CO 气体中的HCl 杂质NHC．图③：制取并收集乙酸乙酯D．图④：收集3二、主观题（共3小题，共40分）14．（14分）某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行实验（图中a、b、c表示止水夹）。
