2011-2012分析化学实验补充讲义
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分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
分析化学实验的一般知识一、玻璃器皿的洗涤分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明,其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
(一)洗涤方法洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时,一般要先洗去污物,用自来水冲净洗涤液,至内壁不挂水珠后,再用纯水(蒸馏水或去离子水)淋洗三次。
去除油污的方法视器皿而异,烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。
滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器,不宜用刷子刷洗,可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。
若仍不能洗净,可用铬酸洗液洗涤。
洗涤时先尽量将水沥干,再倒入适量铬酸洗液洗涤,注意用完的洗液要倒回原瓶,切勿倒入水池。
光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟(时间不宜过长)。
(二)常用的洗涤剂1.铬酸洗液是饱和K2Cr2O7的浓溶液,具有强氧化性,能除去无机物、油污和部分有机物。
其配制方法是:称取10g K2Cr2O7(工业级即可)于烧杯中,加入约20mL热水溶解后,在不断搅拌下,缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后,转入玻璃瓶中,备用。
铬酸洗液可反复使用,其溶液呈暗红色,当溶液呈绿色时,表示已经失效,须重新配制。
铬酸洗液腐蚀性很强,且对人体有害,使用时应特别注意安全,也不可将其倒入水池。
2.合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等,适用于去除油污和某些有机物。
3.盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇(1:2)的混合溶液,用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4.有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液,用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
二、实验室安全知识分析化学实验中,经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。
为确保人身和实验室的安全而且不污染环境,实验中须严格遵守实验室的安全规则。
主要包括:(一)禁止将食物和饮料带进实验室,实验中注意不用手摸脸、眼等部位。
一切化学药品严禁入口,实验完毕后必须洗手。
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV )测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上,再使电位从负向正扫描,使其自电极溶出,并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线,波形一般呈倒峰状。
在一定条件下,其峰高与浓度呈线性关系,而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此,峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多,有40种元素可用阳极溶出伏安法测定,测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便,在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一,能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流,使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减,从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极(外加盐桥饱和KNO 3溶液)。
镀汞液:160mg/l HgCl 2(0.01MHCl);铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤);标准铅溶液(0-60µg/dl)(临用前新配);25ml 烧杯。
1. 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤,取出后在室温晾干,备用。
Ag-AgCl 电极制备:以金环电极为工作电极,铂电极为对电极,甘汞电极为参比电极(外加盐桥饱和KNO 3溶液),以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备:取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面,连接电化学分析仪,以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液,采用恒电位安培法,工作电位为-0.4V ,电化学沉积100s (注意整个反应要避光进行)。
Ushi同济大学浙江学院2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:土木工程年级:2010 人数:159(40,41,40,38)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:土木工程(道路与交通工程)年级:2010 人数:147(37,37,35,38)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:建筑环境与设备工程年级:2010 人数:91(45,46)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:环境工程年级:2010 人数:81(40,41)注:分析化学实验在周六、周日做。
绪论课第三周上,实验第四周开始。
2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:给水排水工程年级:2010 人数:88(44,44)注:分析化学实验在周六、周日做。
绪论课第三周上,实验第四周开始。
2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:建筑学年级:2010 人数:68课程表注:A班=学号(-),其他为B班2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:材料科学与工程年级:2010 人数:103(52,51)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:交通运输年级:2010 人数:78(40,38)2011—2012学年第一学期专业教学安排注:A班=1班+2班(学号-); B班=3班+2班(学号-)2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注:A班=1班+2班(学号-); B班=3班+2班(学号-)2011—2012学年第一学期专业教学安排注:2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:电气工程及其自动化(计算机科学与技术)年级:2010 人数:77(39,38)课程表2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注:2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:电子信息工程年级:2010 人数:87(43,44)注:2011—2012学年第一学期专业教学安排课程表注:2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:工商管理(会计学)年级:2010 人数:140(35,35,35,35)同济大学浙江学院2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:工商管理(财务管理)年级:2010 人数:128(43,42,43)注:A班=1班+2班(学号-); B班=3班+2班(学号-,-)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:工商管理(审计学)年级:2010 人数:114(38,38,38)注:A班=1班+2班(学号-); B班=3班+2班(学号-)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:工商管理年级:2010 人数:134(44,45,45)课程表2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:工商管理(市场营销)年级:2010 人数:113(36,40,37)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:国际经济与贸易年级:2010 人数:108(35,38,35)注:A班=1班+2班(学号-); B班=3班+2班(学号-)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:国际经济与贸易(金融学)年级:2010 人数:93(46,47)2011—2012学年第一学期专业教学安排专业名称:行政管理年级:2010 人数:109(36,38,35)。
《分析化学实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《分析化学实验》是化学专业的一门重要的专业基础必修实验课。
它与无机、有机、物化实验并驾齐驱,有着承前启后的作用。
为适应21世纪社会对化学教育及相关专业人才的所需,本课程力图使学生在接受严格的分析化学实验基本操作训练的基础上,在动手能力、实验技能、严谨的科学作风,实事求是的科学态度以及探索和开拓意识、独立分析与解决实际问题的能力、踏实有序而又讲求效率的工作作风等诸方面都能得到一定的培养和锻炼。
为了注重教学效果,应力争尽可能多安排一些“设计实验”或开放实验,以加强学生综合素质的培养。
为后续课程的学习和将来参加工作打下良好的基础。
2、课程定位《分析化学实验》在第三学期与《分析化学》理论课同时开设且单独设课,与理论课教学紧密结合,在化学专业的课程体系中是一门承前启后的专业基础实验课,是培养高素质、创新型、优秀应用化学人才的培养方案和课程体系的重要组成部分。
前导课程为《无机化学实验》,一般与《有机化学实验》同时开设,后续课程有《物理化学实验》及《仪器分析实验》等。
只有通过《分析化学实验》课程的学习,才能转变学生定性思维并向定量过渡,逐渐形成以量的观点看待问题的良好习惯,才能在后续课程学习过程中形成正确的学习方法和严谨的科学态度,为后续课程的学习打下扎实的基础。
3、课程任务在重视基础知识、基本理论、基本操作技能的基础上,注重实践能力和创新能力的培养。
加深对《分析化学》基本概念和基本理论的理解;正确熟练地掌握化学分析的基本操作,较系统地学习化学分析实验的基本知识,学习并掌握典型的化学分析方法;树立“量”的概念,运用误差理论和《分析化学》理论知识,找出实验中影响分析结果的关键环节,在实验中做到心中有数、统筹安排,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证实验结果可靠;通过自拟方案学习,培养学生分析归纳的能力、创新精神和独立工作能力。
二、课程目标通过本课程的学习,加强学生实验基本技能的训练,掌握基础分析化学技术,巩固和加深对所学理论知识的理解和应用,培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,提高分析问题、解决问题和创新能力,从而培养学生投身并从事化学事业的兴趣。
2012年中考化学实验及实验探究常见仪器及其基本操作一、常用化学仪器及使用方法1.能直接加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热,但不能骤冷。
蒸发溶液时不可加得太满,液面应距边缘1厘米处。
试管常用作反应器,也可收集少量气体可直接加热,外壁有水时要擦干。
放在试管内的液体不超过容积的1/2,加热试管内的液体不超过容积的1/3。
燃烧匙燃烧少量固体物质可直接用于加热。
2.能间接加热(需垫石棉网)的仪器仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项烧杯作配制、浓缩、稀释溶液。
也可用作反应器等。
加热时应垫石棉网根据液体体积选用不同规格烧杯用作反应器不能直接加热,加热时要垫石棉网。
所装液体的量不应超过其容积1/2。
锥型瓶用作接受器、用作反应器等一般放在石棉网上加热。
3.不能加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用于收集和贮存少量气体如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时,应在底部加少量水或细砂。
分装各种试剂,需要避光保存时用棕色瓶。
广口瓶盛放固体,细口瓶盛放液体。
玻璃塞不可盛放强碱,滴瓶内不可久置强氧化剂等。
4.计量仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项试管夹用于粗略量取液体的体积要根据所要量取的体积数,选择大小合适的规格,以减少误差。
不能用作反应器,不能用作直接在其内配制溶液。
托盘天平用于精确度要求不高的称量药品不可直接放在托盘内,称量时将被称量物放在纸或玻璃器皿上,“左物右码”。
滴管用于滴加液体,定滴数地加入溶液必须专用,不可一支多用,滴加时不要与其他容器接触。
5.用作过滤、分离、注入溶液的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用作过滤或向小口容器中注入液体过滤时应“一贴二低三靠”用于装配反应器,便于注入反应液长颈漏斗应将长管末端插入液面下,防止气体逸出6.干燥仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体要注意防止干燥剂液化和是否失效。
无机及分析化学教案篇一:无机及分析化学教案开课单位:生命科学与技术学院课程名称:无机及分析化学专业年级:2011级生科、生工任课教师:谭建红教材名称:无机及分析化学2011-2012学年第一学期?二教学内容分析)地位教学授课内容绪论课时安排0.5学时教学目的培养学习兴趣;了解化学与职业岗位关系;了解化学发展史(无机、要求了解课程设置、内容、学习方法、考核方法等;本课程的作用与重点重点:培养学习兴趣;与职业岗位关系难点难点:学习方法及主观能动性;自主学习能力培养化学的主要分支和研究内容教学方法:启发、讨论、互动、鼓励、讲授方法手段手段:多媒体课件网络资源一、无机及分析化学的研究内容和任务教1、化学的研究对象、分类和重要作用学2、无机及分析化学的性质、任务内二、无机及分析化学的学习方法容1、理论学习要求提学生应掌握学习的主动权。
纲2、实验学习要求课外学习预习第一章气体和溶液要求教学后记的结构、授课第一章气体和溶液内容课时安排1.5学时教学掌握理想气体状态方程式及其应用;掌握道尔顿分压定律;熟悉溶胶目的性质、稳定性及聚沉作用;了解稀溶液的依数性及其在本专业中的应用;了解大分要求子溶液及凝胶。
教学重点:理想气体状态方程式及其应用;道尔顿分压定律。
重点难点难点:稀溶液的依数性。
教法:启发、互动教学,培养自主学习能力教学1.通过设问、启发来引导学生深入思考、激发兴趣方法2.通过讲授、讨论解决问题手段3.“教、学、做”相结合手段:多媒体课件、电脑、投影仪第一节气体一、理想气体二、理想气体状态方程1.理想气体方程式教2.理想气体方程式应用学内三、道尔顿(dalton)分压定律第二节溶液的依数性容一、依数性概念提二、溶液的蒸气压下降篇二:《无机及分析化学》教案第二章化学热力学初步化学是研究物质的组成、结构、性质及其变化规律的科学。
化学研究的核心部分是化学反应,而化学反应的进行大多伴有能量的变化,包括热能、电能、光能等。
2011至2012学年第二学期
教学日历
课程名称_《化学反应工程》_性质_必修课
总学时72 课内学时60课外学时12
授课班级化工09_学生人数__
任课教师_李术元,武本成__职称_教授__
所在院(系、部)___化工学院________________
系(教研室)主任签字_______________________
教材名称:Elements of Chemical Reaction Engineering
作者:H. Scott Fogler
出版单位:Prentice Hall PTR出版时间:2001
中国石油大学(北京)教务处制
填写说明:
1.每上一次课填写一行,节次填写数字“1-5”,一天共分5大节课,例如:一周上三次课填写三行,并在周学时栏合并单元格填写“6”,周一第3、4节,在节次栏中填写2。
2.教学日历一经制订,不应出现大的变动,但允许主讲教师在完成课程教学大纲规定的教学要求前提下,进行必要的调整,以适应不断出现的新情况。
如有变动,须经课程所属系主任(教研室主任)批准,并报院(系、部)办公室备查。
3.上机、大作业、课堂讨论、外出参观、考试等如占课内学时,在“备注”栏内注明。
4.教学日历由教师自存一份、课程所属系存一份,在每学期开学后第一周内送课程所属院(系、部)办公室并发一份电子版给课程所属院(系、部)办公室;有实验和上机学时的须发一份电子版的给实践科sjk@
考试时间待定。
实验室:302—303 时间:周四上午任课教师:施治国
实验室: 306—307 时间:周四上午任课教师:田秋霖
实验室: 310—311 时间:周四上午任课教师:曾百肇
实验室: 314—315 时间:周四上午任课教师:谢音
实验室: 302—303 时间:周四下午任课教师:罗立新
实验室: 306—307 时间:周四下午任课教师:田秋霖
实验室: 310—311 时间:周四下午任课教师:赵发琼
实验室: 314—315 时间:周四下午任课教师:谢音
实验室: 302—303 时间:周五下午任课教师:张海波
实验室: 306—307 时间:周五下午任课教师:罗立新
院系:预防医学、口腔医学5年制年级: 2011级
实验室: 310—311 时间:周五下午任课教师:赵微
院系:环境工程、医学检验年级: 2011级
实验室: 314—315 时间:周五下午任课教师:谢音。
实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2.通过盐酸标准溶液的配制与标定,掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。
3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理:利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时,发生下述反应Na2CO3+2HCl = 2NaCl+H2CO3H2O+CO2↑当Na2CO3的量一定时(通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液),用盐酸溶液滴定,以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点,此终点体积近似认为化学计量点体积,根据物质的量相等,即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂1.仪器25mL酸式滴定管一支,滴定装置一套,25mL移液管,250mL锥形瓶三个,250mL容量瓶,100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球,洗瓶,分析天平(万分之一)等。
2.试剂基准无水碳酸钠;浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ;无CO2蒸馏水。
3. 指示剂:0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤:1.无水碳酸钠的称量与溶液配制(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h,干燥器中冷却至室温。
用差减法准确称取三份(每份质量控制在0.2500-0.3000g之间)W1、W2、W3,分别放入已编号的250mL锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中,分别加入50mL无CO2蒸馏水。
2.盐酸溶液配制配制约0.1mol/L盐酸溶液:计算配制500mL0.1000mol/L溶液,需要浓盐酸溶液多少毫升,然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中(事先用量筒量好500ml蒸馏水,放于细口瓶中),摇匀。
3.标定(1)用少量待标定的盐酸溶液,洗涤洁净的酸式滴定管三次,然后装入待标定的盐酸溶液,打开活塞,赶走气泡,调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。
(读数准确至小数点后第二位)。
(2)向步骤1中的三只250mL 锥形瓶中,分别滴入2滴甲基橙指示剂,摇匀,用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色,即为终点,记下读数。
综合与设计性实验讲义2011-2012学年第1学期基础化学教学与实验中心2011年9月目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因(综合性化学实验) (1)实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性化学实验) (5)实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验) (6)实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定(设计性化学实验)··10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验) (12)实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定(综合性化学实验) (13)实验七葡萄糖酸锌的制备和分析(综合性化学实验) (15)模块三实验八1,2,4-三唑的制备(设计性化学实验) (18)实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验) (19)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析(设计性化学实验) (22)实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定(综合性化学实验) (24)说明:本实验课程要求学生从三个模块(见附表)中选出四个实验题目,即从模块一、模块二中各择一个实验题目,从模块三中选择二个。
四个实验题目中设计性实验不得少于一个。
设计性实验要提供设计方案,列举可行的方案。
实验前要交给指导老师批阅。
例如:模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验),模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验),环保颜料氧化铁黄的制备定(综合性化学实验)模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A 茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的(1)通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
(2)掌握索氏提取器的原理及作用。
(3)掌握升华原理及操作。
二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,其主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的:1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习;2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力;二、实验的程序:实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试三、实验预备知识:(一)误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值(注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等)2.表示方法(1)绝对误差=测定结果-真实结果(2)相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。
3.误差的分类(1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。
具有单向性、重现性、可测性等特点。
如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
(2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。
具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果)如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。
(二)偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法(1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值(2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值(3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100%偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。
(三)数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
(注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度)2.有效数字运算法则(1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
中学化学解题思维㈠以强制弱的反应思维常见反应类别及表现方式㈡有序反应的思维 1.有序氧化(还原)原则〖练习1〗(2010.4宣武)下列叙述正确的是A .因为NH 3·H 2O 是弱碱,所以不能用氨水与FeCl 3溶液反应制取Fe(OH)3B .向FeI 2溶液中通入少量Cl 2,再滴加少量CCl 4,振荡、静置,下层液体为紫色C .向一定体积的热浓硫酸中加入足量..的铁粉,生成的气体能被足量的烧碱溶液完全吸收D .将SO 2气体通入溴水,欲检验是否有SO 42-生成,可向溶液中滴加Ba(NO 3) 2溶液 〖练习2〗(2012.5朝阳)下列叙述不正确...的是A .Cl 2和SO 2等体积充分混合后,通入品红溶液,溶液颜色没有明显变化B .在合成氨反应达到平衡时,只增加N 2的物质的量,平衡后N 2百分含量增大C .在铁件上镀铜时,铁与电源负极相连,铜与电源正极相连,电解质溶液是CuSO 4溶液D .浓度和体积相同的FeBr 2、FeI 2溶液中,分别通入少量氯气后都首先发生置换反应〖练习3〗(2010上海) 向盛有KI 溶液的试管中加入少许CCl 4后滴加氯水,CCl 4层变成紫色。
如果继续向试管中滴加氯水,振荡,CCl 4层会逐渐变浅,最后变成无色。
完成下列填空:①写出并配平CCl 4层由紫色变成无色的化学反应方程式(如果系数是1,不用填写):②整个过程中的还原剂是___________________________;③把KI 换成KBr ,则CCl 4层变为_________色,继续滴加氯水,CCl 4层的颜色没有变化。
Cl 2、HIO 3、HBrO 3氧化性由强到弱的顺序是____________________________________;④加碘盐中含碘量为20mg/kg ~ 50mg/kg(I 相对原子质量127)。
制取加碘盐(含KIO 3的食盐)1000kg ,若KI 与Cl 2反应制KIO 3,至少需要消耗C12____________L (标准状况,保留2位小数)。
分析化学实验二
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量
一、原理
氨基酸可看成是羧酸分子中烃基上的氢原子被氨基取代后的产物。
它是一类与生命起源和生命活动密切相关的化合物。
生命科学最早对蛋白质和氨基酸的认识是从蛋白质的水解开始的。
蛋白质水解后的最终产物几乎都是α-氨基酸,所以可以认为,α-氨基酸是组成蛋白质的基石。
生命需要营养,氨基酸、蛋白质是重要的营养物质。
种类繁多的食品是营养物质的主要来源。
酱油是人们熟悉的最常用的重要发酵调味品之一。
以大豆或豆饼、小麦、食盐等为原料经微生物发酵而成。
它的酿造始于我国远古。
分析表明,普普通通的酱油竟然含有蛋白质水解后常见的18种氨基酸和人体必需的8种氨基酸,赖氨酸含量尤其多,每100mL 中高达0.62-1.32g。
此外还含有糖、维生素B1和锌、钙、铁、锰等多种微量元素。
酱油的丰富营养有助于人体健康,它的诱人风味能增进食欲。
此外酱油还具有清热解毒的功效,可用于治疗和减轻烫伤、疔疮、毒虫伤等初期症状,与蔬菜、鱼肉等同用可解毒。
氨基酸态氮指以氨基酸形式存在的氮。
氨基酸态氮含量越多,食品的营养越丰富。
本实验作为常见食品成分分析的一个例子,通过实验可对食品营养成分的分析有初步了解。
由于氨基酸具有酸碱两性,加入甲醛能固定其氨基的碱性,使羧基的酸性显现出来,用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,根据滴定用氢氧化钠标准溶液的体积可计算出氨基酸态氮的含量。
滴定过程中,由于酱油的棕色无法选用合适的指示剂来观察滴定终点,所以它的滴定终点用酸度计来测量。
二、预习要求
预习酸度计的使用、电磁搅拌器的使用、NaOH标准溶液的标定等。
三、仪器和药品
1.仪器:pHS-2C型酸度计、电磁搅拌器、容量瓶(100mL)、移液管(5mL,20mL)、碱式滴定管(10 mL)、量筒(100mL)。
2.试剂:0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液、1:1甲醛溶液。
四、实验内容和步骤
1. 酸度计的安装和校正
(1)开机预热30min; 连接复合电极,安排好滴定管和酸度计的位置
(2)用标准pH缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器):将搅拌磁棒放入标准缓冲溶液中,把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中,开动搅拌器,注意观察磁棒不要碰到电极
pH 6.86 标准缓冲溶液定位: 先将斜率旋钮顺时针调至最大,调节pH量程至6,
按下读数开关, 将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值
pH9.18 标准缓冲溶液调斜率: 调节pH量程至8,按下读数开关, 将斜率旋钮调至pH
至标准缓冲溶液pH值
pH 6.86 标准缓冲溶液定位: 再调节pH量程至6,按下读数开关, 将定位旋钮调至
pH至标准缓冲溶液pH值
以上校准完成后, 定位和斜率旋钮位置不能再变动!
(3)使用注意事项
在将电极插入待测溶液前, 要用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干水分,再放入溶液中
测量应在搅拌的情况下进行
测量前必须根据测量pH范围选择合适的量程
2. 标定NaOH标准溶液浓度:将实验一使用的NaOH溶液稀释至0.05mol/500mL,标定方法见教材P106(称量0.2-0.3gKHP).
3. 样品的测定:
用吸量管吸取5.0mL样品,置于150mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,混匀。
用移液管吸取上述溶液25.00mL,置于250mL烧杯中,加60mL去离子水,开动磁力搅拌器。
用0.050mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.2,消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,为酱油中总酸耗碱量。
向上述溶液中加入20.0mL甲醛溶液,搅拌均匀,再用0.050mol/L氢氧化钠标准溶液。
滴定至pH=9.2,记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V
1
4.试剂空白试验
取80mL水,先用0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液调节至pH=8.2,再加入20.00mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.2。
记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。
2
5.计算样品中氨基酸态氮的含量(g/100mL)
1000100150
5)(321⨯⋅⋅⋅-=V M C V V N ρ 式中,V 1—测定用样品稀释液加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
V 2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
V 3-样品稀释液取用量(取25.00mL);
C —氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);
M N —N 原子的摩尔质量(g/mol)。
五、思考题
1.本实验中预先用NaOH 中和至pH8.2和空白测定的目的是什么?
2.氨基酸态氮含量与酱油的营养价值的关系如何?
分析化学实验三补充讲义
离子交换树脂的处理与应用
实验目的 1.了解离子交换树脂的类型和作用原理
2.初步掌握离子交换树脂的使用
一离子交换树脂
离子交换树脂是指一类带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。
通常是球形颗粒物。
离子交换树脂根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。
树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。
用于溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换的树脂分别称为阳离子树脂和阴离子树脂两大类。
阳离子树脂又分为强酸性(-SO3H)和弱酸性(-COOH)两类,阴离子树脂又分为强碱性(-NR3+.OH)和弱碱性(-NHR)两类。
二离子交换树脂的预处理
市售的阳离子交换树脂,一般为Na型(-SO3Na),使用前须将树脂用酸处理,转化为H型(-SO3H)。
称取20g苯乙烯阳离子交换树脂于烧杯中,加入150mL 3 mol/LHCl溶液,搅拌,浸泡1-2天。
倾出上层HCl溶液,换以新鲜的150mL 3 mol/LHCl溶液再浸泡1-2天,经常搅拌,倾出上层HCl溶液,用蒸馏水洗树脂至中性,即得到H型阳离子交换树脂。
将处理好的树脂浸泡在蒸馏水中备用。
三实验步骤
选用25mL左右的层析柱(或用酸式滴定管代替,将玻璃棉搓成花生米大小的小球,用玻璃棒将其装入滴定管底部并尽量使其平整),清洗干净, 在交换柱中注入蒸馏水至约三分之一高度,排除柱内和尖嘴中的空气。
用小烧杯取一定量的强酸性阳离子交换树脂(已经处理),用玻璃棒边搅拌边从交换柱上倾入使树脂自然沉下,同时将多余的水自尖嘴排除,至装到树脂高度约为10cm(不足再补加树脂),上部残留的水达0.5cm为止。
放出多余的水,使柱中的树脂上部余下1mL左右的水(不可使水流干!如果树脂床中进入了空气会产生缝隙,使交换效果降低。
)。
准确量取100.0mL自来水样,连续加入层析柱中,打开活塞,控制流速大约在2-3mL/min,用250mL锥形瓶收集流出液,在水样基本过柱后,用5mL左右蒸馏水淋洗2-3次,淋洗液也收集在锥形瓶中,按照测定自来水硬度的同样的方法测定水中的硬度,比较离子交换树脂的交换作用。
实验后离子交换树脂回收,再生后仍可使用。
思考题
1.离子交换树脂有哪些类型,活性基团是什么?
2.如何测定阳离子交换树脂的交换容量?。