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分析化学实验讲义（2013年修订）实验中心编河北联合大学迁安学院目录前言 (1)实验一分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 (8)实验二食用白醋中醋酸浓度的测定 (15)实验三工业用水总硬度测定 (18)实验四高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (22)实验五邻二氮菲分光光度法测定铁 (24)实验六铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 (30)实验七丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 (32)实验八石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 (35)实验九混合碱中组分含量的测定 (39)实验十维C银翘片中维生素C含量测定 (41)前言一、教学目的分析化学实验是化学专业的基础课程之一。
它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。
其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1．课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告，内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要记录和处理的实验数据的表格。
2．按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提问，不可做其他的事情。
3．实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。
实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。
2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。
3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3H2O＋CO2↑当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂1．仪器25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，50mL移液管，250mL锥形瓶三个，500mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。
2．试剂基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数37%) ；无CO2蒸馏水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：1．无水碳酸钠的称量与溶液配制(1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。
用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000g之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL 锥形瓶中。
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。
2．盐酸溶液配制配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。
3. 标定（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL 刻度线上。
（读数准确至小数点后第二位）。
（2）向步骤（1）中的三只250mL 锥形瓶中，分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。
实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。
反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。
反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
分析化学实验（20学时）第一讲酸碱滴定实验和络合滴定实验实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。
2. 学会直接称量法和差减称量法。
3. 练习滴定操作。
4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、实验原理分析天平的实验原理（略）。
HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。
NaOH 标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
与NaOH的反应为：KHC8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。
Na2CO3易提纯，价格低。
但摩尔质量较小，有吸湿性。
使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。
与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。
HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。
反应式如下：NaOH + HCl →NaCl + H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。
冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。
混合碱含量的分析（双指示剂法）实验目的１．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。
２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。
实验原理混合碱是指Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。
欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH 范围为8.0~10.0），此时呈现红色。
用HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na 2CO 3被滴定至NaHCO 3，消耗HCl 溶液的体积为V 1，反应式为NaOH+HCl=NaCl+H 2ONa 2CO 3+HCl=NaCl+NaHCO 3再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为3.1~4.4），继续用HCl 标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。
此时所消耗HCl 溶液的体积为V 2，反应式为NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2+H 2O根据V 1，V 2可分别计算混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量。
由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。
此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。
用HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO 3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl 溶液的体积V 1（此时pH 约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 2。
然后计算各组分的含量。
当V 1〉V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。
滴定Na 2CO 3所需HCl 是分两次加入的，两次用量应该相等，Na 2CO 3所消耗HCl 的体积应为2V 2。
实验一分析天平的使用和称量练习一、 目的要求1、熟悉分析天平及电子天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性和灵敏度3、学会用直接法和减量法称量试样4、学会正确使用称量瓶二、 实验内容1、采用直接法准确称取铝片的重量2、采用差减法称量NaCl样品三、 原理分析天平是定量分析中主要的仪器之一，常用的分析天平有半机械加码电光天平、全机械加码天平和单盘电光天平。
各种天平在构造和使用方法上虽有些不同，但是其设计的基本原理都是杠杆平衡原理。
天平的灵敏度是天平的基本性能之一。
它通常是指在天平的一个盘上，增加1mg质量所引起指针偏斜的程度，其单位为分度/mg。
指针偏斜的角度愈大，则灵敏度愈高。
四、 试剂与仪器NaCl，分析天平、电子天平及配套标准砝码，三角烧瓶，称量瓶，已知质量的铝片等。
五、 实验步骤（一） 外观观察1、检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。
2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3、检查天平是否处于水平位置①，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4、天平盘上如有灰尘或其他落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。
（二） 示值变动性的测定天平的外观检查完毕后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转①要求学生会调水平位置。
动旋钮（即打开旋钮），使天平梁放下，指针稳定后，读出天平的零点，然后沿反时针方向旋转旋钮（即关掉旋钮），将天平梁托起。
天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内，如偏离太远，可通过天平梁上的零点调节螺丝或旋钮下后方的调零杆进行调节②。
准确测出天平的零点L0，关掉旋钮，然后在天平的左右盘上各加20g（或10g）砝码，再测出天平的平衡点（停点）L。
如此反复测定L0及L各4次，并计算出天平示值变动性的大小。
空盘天平的示值变动性 = L0（最大值）- L0（最小值）载重天平的示值变动性 = L（最大值）- L（最小值）（三） 灵敏度的测定1、空盘灵敏度轻轻旋开旋钮以放下天平梁，记下天平零点后，关掉旋钮托起天平梁。
分析化学实验讲义实验一分析天平的使用和称量练习一、目的要求1、熟悉分析天平及电子天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性和灵敏度3、学会用直接法和减量法称量试样4、学会正确使用称量瓶二、实验内容1、采用直接法准确称取铝片的重量2、采用差减法称量NaCl样品三、原理分析天平是定量分析中主要的仪器之一，常用的分析天平有半机械加码电光天平、全机械加码天平和单盘电光天平。
各种天平在构造和使用方法上虽有些不同，但是其设计的基本原理都是杠杆平衡原理。
天平的灵敏度是天平的基本性能之一。
它通常是指在天平的一个盘上，增加1mg质量所引起指针偏斜的程度，其单位为分度/mg。
指针偏斜的角度愈大，则灵敏度愈高。
四、试剂与仪器NaCl，分析天平、电子天平及配套标准砝码，三角烧瓶，称量瓶，已知质量的铝片等。
五、实验步骤（一）外观观察1、检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。
2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3、检查天平是否处于水平位置①，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4、天平盘上如有灰尘或其他落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。
（二）示值变动性的测定天平的外观检查完毕后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转①要求学生会调水平位置。
动旋钮（即打开旋钮），使天平梁放下，指针稳定后，读出天平的零点，然后沿反时针方向旋转旋钮（即关掉旋钮），将天平梁托起。
天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内，如偏离太远，可通过天平梁上的零点调节螺丝或旋钮下后方的调零杆进行调节②。
准确测出天平的零点L0，关掉旋钮，然后在天平的左右盘上各加20g（或10g）砝码，再测出天平的平衡点（停点）L。
如此反复测定L0及L各4次，并计算出天平示值变动性的大小。
空盘天平的示值变动性 = L0（最大值）- L0（最小值）载重天平的示值变动性 = L（最大值）- L（最小值）（三）灵敏度的测定1、空盘灵敏度轻轻旋开旋钮以放下天平梁，记下天平零点后，关掉旋钮托起天平梁。
混合碱含量的分析（双指示剂法）实验目的１．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。
２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。
实验原理混合碱是指Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。
欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH 范围为8.0~10.0），此时呈现红色。
用HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na 2CO 3被滴定至NaHCO 3，消耗HCl 溶液的体积为V 1，反应式为NaOH+HCl=NaCl+H 2ONa 2CO 3+HCl=NaCl+NaHCO 3再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为3.1~4.4），继续用HCl 标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。
此时所消耗HCl 溶液的体积为V 2，反应式为NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2+H 2O根据V 1，V 2可分别计算混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量。
由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。
此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。
用HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO 3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl 溶液的体积V 1（此时pH 约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 2。
然后计算各组分的含量。
当V 1〉V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。
滴定Na 2CO 3所需HCl 是分两次加入的，两次用量应该相等，Na 2CO 3所消耗HCl 的体积应为2V 2。
而滴定NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2），故NaOH 和Na 2CO 3的含量应分别为ω（NaOH ）=25025)()(10)(321⨯⨯⨯⨯--试样m NaOH M HCl c V Vω（Na 2CO 3）=25025)()(103232⨯⨯⨯⨯-试样m CO Na M HCl c V当V 1〈V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为滴定Na 2CO 3至NaHCO 3时所消耗的HCl 溶液体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所用HCl 的体积应为（V 2-V 1），两组分含量的计算式分别为ω（NaHCO 3）=25025)()(10)(3312⨯⨯⨯⨯--试样m NaHCO M HCl c V Vω（Na 2CO 3）=25025)()(103231⨯⨯⨯⨯-试样m CO Na M HCl c V实验仪器与试剂1、HCl 标准溶液：约0.1mol/L 。
2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂3、碱灰试样。
实验步骤1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g ）于100 mL 小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。
2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL 于250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl 标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl 标准溶液的体积V 1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl 的体积为V 2。
平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na 2O 表示总碱度，计算其相对平均偏差。
思考题1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？（1） V 1=0（2）V 2=0（3）V 1〉V 2（4）V 1〈V 2（5）V 1=V 23．无水Na 2CO 3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl 溶液浓度时，其结果有何影响？对试样测定结果有何影响？水的总硬度测定实验目的1、学习EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理由于EDTA 酸不易溶于水，通常采用EDTA 二钠盐配制标准溶液。
0.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH ，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA 试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。
用于标定EDTA 溶液的基准物很多，常用的有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Mg 、Cu 等，本实验采用CaCO 3溶解并制成钙标准溶液。
吸取一定量此标准溶液，用 NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B 为指示剂，用0.01mol ·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。
硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
例如O H CO CaCO HCO Ca 22323)(+↑+↓−→−∆Mg(HCO 3)3(沉淀不完全)+CO2O+H 2OMg(OH)而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA 配位滴定法。
用EDTA 滴定水中Ca 2+、Mg 2+离子总量时，采用NH 3·H 2O －NH 4CL 缓冲溶液控制溶液的酸度为PH ＝10，以铬黑T 为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：+--=--++−−→−+H HIn MgY Y H MgI PH a 221022酒红色 蓝色式中H 2Y 2-表示EDTA ，Hi n 2-表示铬黑T 。
水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。
（硬度单位表示十万份水中含1份CaO 即每升水中含10mgCaO ），故1°≈10ppmCaO(ppm 为百万份之份数，part per million)。
100010001⨯⨯⨯∙=CaO EDAT EDAT CaO M V C m实验仪器与试剂：乙二胺四乙酸二钠（A ．R ）；CaCO 3（G ．R ．，在105－110℃干燥2h ）；6mol/l HCl ，20％KOH 溶液；1＋1氨水。
NH 3·H 2O －NH4Cl 缓冲溶液（PH ＝10）：HN 4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL ，加纯水稀释至500mL 。
1％铬黑T 指示剂：1g 铬黑T 溶于100mL 三乙醇胺中。
K-B 指示剂：酸性铬黑蓝K 和萘酚绿混合指示剂。
实验步骤：1、0.01mL/l EDTA 溶液的配制在台秤上称取配制500mL 、0.01mol/L EDTA 溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g ，溶解于300mL 温热水中（用400mL 大烧杯）。
冷却后，转移至500mL 聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL ，摇匀，贴上标签备用。
2、CaCO 3标准溶液的配制准确称取配制250mL 0.01mol/LCa 2+溶液所需的CaCO 3（0.2-0.25g ）于100mL 烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl 溶液至完全溶解（要边滴加HCl 边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。
用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
3、EDTA 标准溶液的标定准确移取25.00mlCa 2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。
平行滴定3－4次，记下消耗EDTA 溶液的体积。
计算EDTA 溶液的浓度（mol ／L ）及其相对平均偏差。
4、水的总硬度的测定量取澄清的水样100mL 于250mL 锥形瓶中。
加三乙醇胺3 -5mL ，加5mL NH 3·H 2O －NH 4Cl 缓冲溶液，摇匀。
再加1—2滴铬黑T 指示剂，用0.01mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA 标准溶液的体积。
平行滴定3～4次。
计算水的总硬度，以度（°）表示。
并计算其相对平均偏差注意事项：1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA 溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。
2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。
应将溶液略为温热。
3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL 掩蔽之。
但水样含铁量超过10mg ／L 时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe 3+]<10mg ／L ，Fe 2+低于7mg/L.4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO 3、(MgOH)2CO 3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。
此时可于水样中滴加 1～2滴1＋1HCL 溶液使之酸化，煮沸除去CO 2，冷却后加缓冲液。
思考题1、标定EDTA 的基准物有哪些？用CaCO 3作基准物时，应怎样做？2、配制0.01mol/LEDA T 溶液500mL ，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA 溶液为什么不保存在玻璃瓶中3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法4、测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度PH ＝10左右？以铬黑T 为指示剂，滴定终点颜色如何转变？5、如果EDTA 溶液在长期贮存中因侵蚀玻璃而合有少量CaY 2-、MgY 2-离子，那么在PH ＞12的碱性液中用Ca 2+离子标定，测定结果会如何？为什么？6、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑T 为指示剂用EDTA 标准标准溶液滴定时，为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？ 7、如果对硬度要求保留2位有效数字，如何量取100mL 水样？ 8、该水样总硬度CaCO 3（mg/l ）表示，应是多少？生理盐水中氯化钠含量的测定实验目的1、学习银量法测定氯的原理和方法。
2、掌握莫尔法的实际应用。
