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分析化学实验讲义分析化学实验讲义陈艳曾艳王艳芬编武汉科技⼤学基础化学部2005年9⽉⽬录第⼀章分析化学实验基本知识 (1)第⼀节分析化学实验的要求 (1)第⼆节分析化学实验的⼀般知识 (1)第⼆章化学分析实验的基本操作技术 (3)第⼀节分析天平 (3)第⼆节滴定分析的仪器和基本操作 (5)第三节重量分析基本操作 (7)第三章定量分析实验 (9)实验⼀酸碱标准溶液的配制及标定 (9)实验⼆⼯业纯碱总碱度的测定 (11)实验三铋、铅含量的连续滴定 (13)实验四⽔的硬度测定 (15)实验五⽯灰⽯或⽩云⽯中钙镁的测定 (17)实验六溴酸钾法测定苯酚 (19)实验七铁矿中全铁含量的测定 (21)实验⼋可溶性硫酸盐中硫的测定 (23)实验九邻⼆氮菲吸光光度法测定铁 (25)附录 (28)附录1相对原⼦质量表 (28)附录2常⽤化合物的相对分⼦质量表 (29)附录3化学试剂等级对照表 (32)附录4常⽤酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 (32)附录5常⽤指⽰剂 (33)参考⽂献 (34)I武汉科技⼤学分析化学实验讲义第⼀章分析化学实验基本知识第⼀节分析化学实验的要求分析化学是⼀门实践性很强的学科。
分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化⼯、环境、⽣物、医药等专业的基础课程之⼀。
学⽣通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析⽅法；树⽴“量”的概念，运⽤误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到⼼中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的⼯作作风和坚韧不拔的科学品质；提⾼观察、分析和解决问题的能⼒，为学习后续课程和将来参加⼯作打下良好的基础。
为了达到上述⽬的，对分析化学实验课提出以下基本要求：1．认真预习每次实验前必须明确实验⽬的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到⼼中有数。
分析化学实验讲义（2013年修订）实验中心编河北联合大学迁安学院目录前言 (1)实验一分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 (8)实验二食用白醋中醋酸浓度的测定 (15)实验三工业用水总硬度测定 (18)实验四高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (22)实验五邻二氮菲分光光度法测定铁 (24)实验六铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 (30)实验七丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 (32)实验八石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 (35)实验九混合碱中组分含量的测定 (39)实验十维C银翘片中维生素C含量测定 (41)前言一、教学目的分析化学实验是化学专业的基础课程之一。
它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。
其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1．课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告，内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要记录和处理的实验数据的表格。
2．按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提问，不可做其他的事情。
3．实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。
实验一分析天平构造和使用方法分析天平构造发展历史分析天平使用（减重法、直接称量）称量瓶－瓶盖敲瓶颈，少量粉末出来实验二容量分析器皿及其使用和校正一、滴定管（酸式、碱式）①检漏（出现问题如何处理）－涂凡士林②洗涤要求：壁不挂珠每次10ml左右液体洗（去污粉、水、蒸馏水、待测液）一般三次，正确操作姿势③排气泡④读数手持液面上，注意有效数字、重现性二、移液管正确操作三、量筒四、容量瓶①检漏②洗涤配液时加溶液容量瓶容量2/3，摇动容量瓶，使溶液混匀，接近标线时，要慢慢滴加。
实验三 0.1mol/L NaOH 标准液配制及标定一、实验目的：1、掌握标准溶液的间接配制方法。
2、掌握用基准物质标定标准溶液的浓度。
3、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理：1、配制原理2NaOH ＋CO 2 Na 2CO 3 ＋ H 2ONaOH 易吸收空气中CO 2，使NaOH 不纯，因此可配制接近饱和溶液。
2、标定原理三、主要仪器、试剂氢氧化钠 AR 邻苯二甲酸氢钾 GR 酚酞 AR分析天平 碱式滴定管 50ml四、操作1．配制（1）NaOH 的饱和水溶液的配制取氢氧化钠约120克，加蒸馏水100ml ，振摇使溶液成饱和溶液。
冷却后，置塑料瓶中，静置数日，澄清后，作贮备液。
（2）0.1mol/LNaOH 标准液配制取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml ，加新沸过的冷水使成500ml ，摇匀。
2、标定三角烧瓶洗净五、计算邻苯二甲酸氢钾 分析天平称基准物质 50ml 溶解 酚酞2滴 加指示剂 滴定至溶液由无色变淡红色 + NaOH COONaCOOK COOK COOH + H 2O 1000H M 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾⨯=VNaOH W CNaO实验四 枸橼酸含量测定一、实验目的：1、掌握用中和法测定枸橼酸含量的原理和操作。
2、掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理：枸橼酸为无色透明或白色结晶性粉末，易溶于水，在水中可解离出H +，解离常数Ka ＞10-8，CKa ＞10-8。
实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。
反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。
反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学，旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分，被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验，鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法，通过称量待测样品和标准物质，计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析，如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法，通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液，直到反应终点出现可观察到的颜色变化，从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、原子吸收光谱法（AAS）等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法，通过对实验数据的整理和分析，得出合理的结论。
同时，对于测量数据存在的误差，需要进行误差分析，并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节，包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科，对于研究物质的组成和性质具有重要意义。
分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
分析化学实验（20学时）第一讲酸碱滴定实验和络合滴定实验实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。
2. 学会直接称量法和差减称量法。
3. 练习滴定操作。
4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、实验原理分析天平的实验原理（略）。
HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。
NaOH 标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
与NaOH的反应为：KHC8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。
Na2CO3易提纯，价格低。
但摩尔质量较小，有吸湿性。
使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。
与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。
HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。
反应式如下：NaOH + HCl →NaCl + H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。
冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。
附录附录1洗涤液的配制及使用1. 铬酸洗液主要用于去除少量油污，是无机及分析化学实验室中最常用的洗涤液。
使用时应先将待洗仪器用自来水冲洗一遍，尽量将附着在仪器上的水控净，然后用适量的洗液浸泡。
配制方法：称取25g化学纯K2Cr2O7置于烧杯中，加50 mL水溶解，然后一边搅拌一边慢慢沿着烧杯壁加入450 mL工业浓H2SO4，冷却后转移到有玻璃塞的细口瓶中保存。
2. 酸性洗液工业盐酸(1：1)，用于去除碱性物质和无机物残渣，使用方法与铬酸洗液相同。
3. 碱性洗液1％的NaOH水溶液，可用于去除油污，加热时效果较好，但长时间加热会腐蚀玻璃。
使用方法与铬酸洗液相同。
4. 草酸洗液用于除去Mn，Fe等氧化物。
加热时洗涤效果更好。
配制方法：5～10g草酸溶于100 mL水中，再加入少量浓盐酸。
5. 盐酸-乙醇洗液用于洗涤被染色的比色皿、比色管和吸量管等。
配制方法：将化学纯的盐酸与乙醇以1：2的体积比混合。
6. 酒精与浓硝酸的混合液此溶液适合于洗涤滴定管。
使用时，先在滴定管中加入3 mL酒精，沿壁再加入4 mL 浓HNO3，盖上滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。
7. 含KMnO4的NaOH水溶液将10 g KMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100 mL 10% NaOH溶液即成。
该溶液适用于洗涤油污及有机物，洗后在玻璃器皿上留下的MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。
附录2市售酸碱试剂的浓度及比重附录3常用指示剂(1)酸碱指示剂(2)混合指示剂(3)配位滴定指示剂附录4不同温度下，稀溶液体积对温度的补正值附录5化学试剂纯度分级表①以20%乙醇为溶剂，配成0.1%（W / V）溶液。
除此之外,还有高纯试剂,色谱纯试剂,光谱纯试剂,生化试剂等。
高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。
此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。
第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。
分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求：1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。
2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。
细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。
3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。
实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。
实验报告应简明扼要，图表清晰。
4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。
实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。
爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。
实验中要注意节约。
安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。
每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。
第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制一、分析化学实验的常用试剂和水1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。
一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。
分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。
标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。
我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。
专用试剂是指具有专门用途的试剂。
例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。
专用试剂主体含量较高，杂质含量低。
但不能作为分析化学中的基准试剂。
2.试剂的使用和保存要根据分析对象的组成、含量，对分析结果准确度的要求和分析方法的灵敏度、选择性，合理地选择相应的试剂。
化学分析实验通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂；仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。
固体试剂用洁净、干燥的小勺取用，液体试剂用洁净、干燥的滴管或移液管移取，多取的试剂不许倒回原瓶中。
取用强碱性试剂后小勺应立即洗净，以免腐蚀。
取用后应立即将原试剂瓶盖好，防止污染、变质、吸水或挥发。
氧化剂、还原剂必须密闭，避光保存。
易挥发的试剂应低温保存，易燃、易爆试剂要贮存于避光、阴凉通风的地方，必须有安全措施。
剧毒试剂必须专门妥善保管。
所有试剂瓶上应保持标签完好。
3.分析用水纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。
根据实验的任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。
一般的分析实验采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要高纯水。
纯水质量指标是电导率。
我国将分析实验用水分为三级。
一、二、三级水的电导率分别小于或等于0.01mS·m-1、0.10mS·m-1、0.50mS·m-1。
化学分析实验常用三级水(一般蒸馏水或去离子水)，仪器分析实验多用二级水(多次蒸馏水或离子交换水)。
本书所指“水”均指符合上述各自要求的水。
纯水在贮存和与空气接触中都会引起电导率的改变。
水越纯，其影响越显著。
一级水必须临用前制备，不宜存放。
二、溶液的配制分析化学中需要配制滴定分析用标准溶液、仪器分析中制备校正曲线用的标准溶液和测定溶液pH用标准缓冲溶液及其他一般溶液。
滴定分析的标准溶液用基准物质(基准试剂和某些纯金属)配制。
基准物质的性质等已在教材中介绍。
配制仪器分析中的标准溶液可能用到专门试剂、高纯试剂、纯金属及其他标准物质、优级纯及分析纯试剂等。
配制pH标准缓冲溶液的纯水电导率应不大于0.02mS·m-1，配制碱性溶液所用纯水应预先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。
配制溶液时，要牢固树立“量”的概念，要根据溶液浓度的准确度要求，合理选择称量用的天平和量取溶液的量器(量筒或移液管)，确定数据记录的有效数字位数。
易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中；易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NH3·H2O，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂应置棕色瓶中，密闭，于阴凉暗处保存。
配好的溶液应立即贴上标签，注明试液的名称、浓度及配制日期。
[附]分析化学实验报告实验题目实验日期：实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤实验数据记录结果计算和数据处理第二章实验内容实验1 电子分析天平称量练习一、实验目的1．掌握分析天平的基本操作和常用称量方法；2．了解电子分析天平的结构，熟悉其使用规则；3．进一步熟悉称量瓶的使用方法。
二、电子分析天平使用规则及称量方法。
电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。
电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。
电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。
下面以常见的 FA1104 型上皿电子天平为例，简要说明电子天平的使用步骤。
1. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。
如果显示不是“0.0000g”，则要按一下 TAR 键。
2. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定后，即可读数，并记录称量结果。
3. 称量完毕，取下被称物。
按一下 OFF 键关闭天平。
注意：学生在做实验时除了开关键和 TAR 键外，其余键均不得触动。
称量完毕，检查是否有试样洒落与天平内，如有，请用天平刷打扫干净。
（一）使用规则分析天平是很精密和贵重的仪器，必须非常小心使用，才能保证天平的灵敏度和准确度不致于降低。
为了使天平不受损坏，使称量结果准确，在使用天平时必须严格遵守下列规则 :1. 天平应放在适宜地点，远离化学实验室，以免受腐蚀性气体损害，最好另辟天平室。
天平室应保持干燥，光线充足而不直射，温度变化不宜太大。
天平台应坚固抗震，不要在靠近门窗和暖气处放置天平。
天平一经调好，不得任意挪动位置。
2. 天平箱内应十分清洁，放有干燥剂 (如硅胶) ，并要定期更换，以保持天平箱内干燥。
3. 绝对不可使天平负载的质量超过限度。
绝不把过热或过冷的物体放在天平盘上。
称量物的温度必须与天平温度相同。
湿的和具有挥发腐蚀性气体的物体应放在密闭容器中，才能称量。
4. 所有称量结果必须即刻正确地记录在记录本上。
5. 称量完毕后，一定要检查天平是否一切复原是否清洁。
关好天平门，切断电源，最后，罩上天平罩。
称量者应负责维护。
6. 如发现天平有毛病时，不要自己修理，立即告知教师。
因分析天平是一种精密仪器，初学者随便调节，可能引起更大的损坏。
（二）称量方法根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法、差减称量法(也称相减法)及减重称量法（简称减量法）进行称量。
1. 直接称量法适于称量在空气中无吸湿性或升华性的洁净干燥的固体试样，如金属或合金等可用直接法称量。
称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。
称量步骤：先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR，显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。
2.指定质量称量法对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。
这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。
称量时，将自备的称量容器(如表面皿或硫酸纸)置于天平盘上，左手持药匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（如图），将试样弹入，直到所加试样量与预定量之差相近时，极其小心地以左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。
这时，既要注意试样抖入量，同时也要注意显示屏的读数，当读数正好等于所需要的量时，立即停止抖入试样，若不慎多加了试样，则用骨匙取出多余的试样(不要放回原试样瓶中)。
称好后，用干净的小纸片衬垫取出表面皿，将试样全部转移到接受的容器内。
试样若为可溶性盐类，可用少量纯水将沾在表面皿上的粉末吹洗进容器。
在进行以上操作时，应特别注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。
这种称量方法准确度稍差，常用于工业分析中。
3.递减称量法（又称减重称量法，减量法）这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，反应的物质。
将此类只需在一定范围内即可。
适应于易吸水、易氧化或易与CO2物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。
称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。
左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。
然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。
右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。
慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。
此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。
在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。
倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。
盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。
两次质量之差，即为倒出的试样质量。
