下载文档原格式
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。
滴定管的使用：（1）使用前的准备①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。
碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。
分析化学实验讲义（2013年修订）实验中心编河北联合大学迁安学院目录前言 (1)实验一分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 (8)实验二食用白醋中醋酸浓度的测定 (15)实验三工业用水总硬度测定 (18)实验四高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (22)实验五邻二氮菲分光光度法测定铁 (24)实验六铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 (30)实验七丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 (32)实验八石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 (35)实验九混合碱中组分含量的测定 (39)实验十维C银翘片中维生素C含量测定 (41)前言一、教学目的分析化学实验是化学专业的基础课程之一。
它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。
其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1．课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告，内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要记录和处理的实验数据的表格。
2．按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提问，不可做其他的事情。
3．实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。
分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
分析化学实验（20学时）第一讲酸碱滴定实验和络合滴定实验实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。
2. 学会直接称量法和差减称量法。
3. 练习滴定操作。
4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、实验原理分析天平的实验原理（略）。
HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。
NaOH 标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
与NaOH的反应为：KHC8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。
Na2CO3易提纯，价格低。
但摩尔质量较小，有吸湿性。
使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。
与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。
HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。
反应式如下：NaOH + HCl →NaCl + H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。
冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育. (1)第二节分析化学课程要求. (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差. (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作. (10)第二节滴定管的操作. (12)第三节容量瓶的操作. (15)第四节移液管的操作. (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)实验二电子分析天平的称量练习. (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定. (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2 的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。
4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。
5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。
对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。
第二节分析化学课程要求一、实验操作要求1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。
2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。
二、实验报告1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式以及实验过程中的注意事项等。
2. 实验报告：实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。
实验报告有误差分析，完成后当堂上交。
三、课堂要求1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。
2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。
第二章误差及有效数字的概念第一节测量中的误差一、准确度和误差1. 准确度：指实验值（测量值）与真实值符合的程度。
准确度常以误差的大小来衡量，即误差越小表示实验值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低。
2. 误差表示法⑴绝对误差指测量值与真实值之差，即绝对误差二测量值-真实值⑵相对误差指绝对误差与真实值之比，即相对误差二绝对误差/真实值由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对误差和相对误差都可能有正有负。
二、精密度和偏差1•精密度：指在相同条件下多次重复测定某一量时，所得测量值彼此之间相符合的程度。
偏差一般是指测量值与平均值之差，精密度大小用偏差来表示，偏差越小说明精密度越高。
精密度用偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。
如果测量次数较少，在一般的化学实验中，可以用平均偏差或相对平均偏差来表示。
若测量次数较多，或要进行其他的统计处理，可以用标准偏差或变异系数表示。
2.偏差表示法⑴绝对偏差与相对偏差绝对偏差 d X i Xd相对偏差 d % 100%X⑵平均偏差与相对平均偏差平均偏差相对平均偏差 ⑶标准偏差与（标准差）相对标准偏差（变异系数）三、误差产生的原因根据误差产生的原因及性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失误差三类。
1.系统误差系统误差又称可测定误差，是由于某些确定性原因引起的，使测定结果偏高或偏低，多次测定时重复出现。
这种误差的大小、正负往往可以测定出来， 若设法找出原因就可以采取适当的方法消除和校正。
系统误差主要原因有： 根据来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。
⑴计量或分析方法不够完善。
⑵仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。
⑶实验所用的试剂或溶剂不符合要求。
⑷操作者自身的主观因素。
系统误差具有明显的规律，可以采用标准加入法，即在被测试样中加入已知量的被测组分，与被测试样同样进行测定，然后根据所加入组分的回收率咼低来判断是否存在系统误差加入量100%标准差 变异系数 RSD 100%回收率% 测得总量 试样含量 100%S若计量或测定精密度要求较高应事先对所用的仪器进行校正。
由于所有试剂、溶剂（如纯水）或所用的器皿引入被测组分或杂质产生的系统误差，可以通过空白试验来校正，即用溶剂（如纯水）代替被测试样，按照同样的测定方法和步骤进行测定，所得到的结果为空白值从测定试样的数据中扣除。
当然空白值不能太大，若太大应进一步找出原因，必要时可更换器皿、提纯试剂或溶剂，如对纯水做进一步处理等。
2. 偶然误差偶然误差又称随机误差和不可定误差。
造成的原因有计量或测定过程中温度、湿度、电压、电流、灰尘等外界因素微小的随机波动，计量读数的不确定性以及操作上的微小差异。
偶然误差与系统误差不同，即使条件不变，其大小正负在同一实验中都不是恒定的，很难找出其确切原因，也不能完全避免。
误差的数值时大时小时正时负，它的出现无法控制，但进行多次测定就会发现符合统计规律。
因此，可以通过适当增加测量次数取平均值的办法减小偶然误差。
3. 过失误差这类误差是由于分析者粗心大意，不遵守操作规程，错误操作引起的。
例如，加错试剂、读错读数、溶液溅失等，虽也有偶然性但一般皆可引起较大的误差。
应及时查明原因，数据弃去不用，因此这类误差是完全可以避免的。
决不允许把过失误差当做偶然误差。
通过加强责任心、严格遵守操作规范、认真操作可以避免过失误差。
初学者应规范操作训练、多做勤练，才能做到熟能生巧，消除过失误差。
第二节有效数字及计算规则一、有效数字在化学实验中要根据实验测得的数据进行计算，为了取得准确的结果，不仅要准确测量，而且还要正确地记录和计算。
正确记录是指正确记录数据 的 位数，数字位数不仅反映数量的大小也反映测量的准确程度。
有效数字是指仪器实际能测到的数字，由若干位准确数字加上最后一位 可 疑数字构成。
应当根据分析方法和仪器的准确度来决定保留有效数字的位 数。
例如，一支 50ml 滴定管进行滴定操作，滴定管最小分度是 0.1ml ，测得 滴定 体积为25.87ml 。
这个数据中前三位是准确可靠的，最后一位数因没有刻度是估 读出来的，属于可疑数字，因而这个数字为四位有效数字。
它不仅表 示了具体 的滴定体积，而且还表示了测量的精确度为土 0.01ml 。
若滴定体积正 好是25.90ml ,此时应注意最后一位“ 0” 一定写上，不能省略。
若记为 25.9ml 则表示 测量的精确度仅为土 0.1ml ，显然这样记录数据是错误的，无形中就降 低了测 量精度。
上例中可以看出，实验数据的有效数字与所用仪器精密度有 关，而不 同精度仪器在其最小分度这位都有一固定的绝对误差，如用万分之 一分析天平 称量，每读数一次就有± 0.0001g 的绝对误差，减重法称量读数两次，产生的绝 对误差最大可达土 0.0002g 。
因此有效数据最后一位已经不是十 分准确的，记录 实验数据时应注意有效数字的位数要与计量仪器精密度相对 应。
在测定准确度范围内，有效数字位数越多，测量越准确，但超过准确度范围过多的位数毫 无意义。
除此之外，还应注意“ 0”的作用，“ 0”在有效数字中有两种意义：种作为有效数字，另一种则作为数字定位。
例如下列各有效数字的位数如 1.0028、25.90。
而在数字前面的“ 0”则为无效数字，只起定位作用，如 0.09852，可以写成9.8523 10-2二、 有效数字计算规则在数据处理过程中，需要几个测量数据进行运算时应注意以下方面：1. 加减运算时，保留有效数字的位数取决于小数点后位数最少的数据； 乘除运算时，保留有万分之一分析天平称试样重量 50ml 常量滴定管测量滴定剂体积 标准溶液浓度 1.0028五位有效数字 25.90四位有效数字 0.09852 四位有效数字 0”在以上数据中作用是不同的，数字间和末尾 0”均是有效数字，效数字的位数取决于有效数字位数最少的数据。
2. 将多余的数字舍去，所采用的修约规则是：“四舍六入五留双”。
当被修约的数W 4时舍去，当被修约的数》6时进位。
当被修约的数恰好为5时，若5 后面有不为零的任何数时将5 进位，5 后面无数据或为零时，则应视5 前面的是奇数还是偶数，永远留偶数，即5 前为偶数应将5 舍去，5前为奇数应将5 进位。
例如：3.5655、98.0251 、0.47885 修约为四位有效数字是应为：3.566、98.03、0.4788。
三、几点说明：1. 遇到一些非测量数据，如测量次数n,应视为有无限多位，运算时不以这些数据为准。
2. 某有效数据首数》8时，则有效数据可多保留一位。
如，91.2可视为四位有效数字。
3. 在有效数据运算过程中，可先多保留一位，最后再按规则修约。
4. 修约偏差、误差时，大多数情况下取一位最多取两位，而不遵循“四舍六入五留双”的修约原则。
例如S 为0.213 取两位应为0.22；取一位应为0.3。
表示偏差、误差时应使结果更差些，若写成0.21 或0.2 则使偏差变小，是测定结果所不能达到的，是错误的。
第三章分析化学标准化实验报告的写法第一节分析化学标准化实验报告的书写要求实验报告是实验工作的全面总结，是用简明的形式将实验操作、实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程；是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤；也是学生向指导教师报告、与他人交流及储存备查的手段。
因此，实验报告的质量将体现学生对实验内容的理解掌握、动手能力及实验结果的正确水平。
