分析化学实验课后思考题复习资料

基础化学实验I (下)基本知识问答1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免?答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

(3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。

(8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。

方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。

3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。

精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。

准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。

4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：E 0.0002 100% 0.4%0.0500称取试样的质量为1.000g，相对误差为：E 0.0002 100% 0.02%1.000这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。

所以容器应该保证干净。

洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。

针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。

②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。

若仍洗不干净，可用热碱液洗。

容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。

③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。

④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。

这时可用洗液清洗容量仪器。

洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。

（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。

使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。

②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。

③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。

已变为绿色的洗液不能继续使用。

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。

如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。

用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。

并用蒸馏水再洗涤三次。

洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。

既节约，又提高了效率。

已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。

这样的器壁可以被水完全润湿。

检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。

（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。

基础化学实验Ⅰ(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。

方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。

3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。

精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。

准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。

4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：称取试样的质量为1.000g，相对误差为：这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0 V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七水的总硬度的测定思考题：2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。

分析化学实验定量分析思考题答案分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

滴定分析基本操作练习思考题：实验二1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

分析化学实验华中师范大学等编第三版课后思考题答案分析化学（第四版）实验思考题答案实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验内容一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。

二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。

2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。

影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。

一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。

实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。

由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。

2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。

实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。

直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。

4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。

第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。

答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。

精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。

误差表示测定结果及真实值之间的差值。

偏差表示测定结果及平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。

即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。

2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。

校正或更换准确砝码。

（2）天平两臂不等长；答：系统误差。

校正天平。

（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。

进行校正或换用配套仪器。

（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。

分离杂质；进行对照实验。

（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。

增加平行测定次数求平均值。

（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。

做空白实验或提纯或换用分析试剂。

3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。

因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。

4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。

通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。

5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。

x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28)÷3 = 39.24(%)E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n nx x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x xs i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。

分析化学实验思考题答案实验二滴定分析根本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时参加半滴的操作是怎样进行的？参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时参加20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

分析化学（高教第五版）课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)思考题1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。

答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。

按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。

气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。

液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。

液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。

2.简单说明气相色谱分析的优缺点。

答：优点：(1)分离效能高。

能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。

（2）灵敏度高。

利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。

（3）分析速度快。

在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。

(4)应用范围广。

分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。

缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。

3.简单说明气相色谱分析的流程。

答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。

气相色谱仪由五个部分组成：(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；(3)色谱柱；(4)检测器；(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。

将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经109瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器，检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。