分析化学实验讲义
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分析化学实验讲义
分析化学实验讲义分析化学实验讲义陈艳曾艳王艳芬编武汉科技⼤学基础化学部2005年9⽉⽬录第⼀章分析化学实验基本知识 (1)第⼀节分析化学实验的要求 (1)第⼆节分析化学实验的⼀般知识 (1)第⼆章化学分析实验的基本操作技术 (3)第⼀节分析天平 (3)第⼆节滴定分析的仪器和基本操作 (5)第三节重量分析基本操作 (7)第三章定量分析实验 (9)实验⼀酸碱标准溶液的配制及标定 (9)实验⼆⼯业纯碱总碱度的测定 (11)实验三铋、铅含量的连续滴定 (13)实验四⽔的硬度测定 (15)实验五⽯灰⽯或⽩云⽯中钙镁的测定 (17)实验六溴酸钾法测定苯酚 (19)实验七铁矿中全铁含量的测定 (21)实验⼋可溶性硫酸盐中硫的测定 (23)实验九邻⼆氮菲吸光光度法测定铁 (25)附录 (28)附录1相对原⼦质量表 (28)附录2常⽤化合物的相对分⼦质量表 (29)附录3化学试剂等级对照表 (32)附录4常⽤酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 (32)附录5常⽤指⽰剂 (33)参考⽂献 (34)I武汉科技⼤学分析化学实验讲义第⼀章分析化学实验基本知识第⼀节分析化学实验的要求分析化学是⼀门实践性很强的学科。
分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化⼯、环境、⽣物、医药等专业的基础课程之⼀。
学⽣通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析⽅法；树⽴“量”的概念，运⽤误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到⼼中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的⼯作作风和坚韧不拔的科学品质；提⾼观察、分析和解决问题的能⼒，为学习后续课程和将来参加⼯作打下良好的基础。
为了达到上述⽬的，对分析化学实验课提出以下基本要求：1．认真预习每次实验前必须明确实验⽬的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到⼼中有数。
分析讲义-
分析化学实验讲义（2013年修订）实验中心编河北联合大学迁安学院目录前言 (1)实验一分析天平称量练习与滴定分析基本操作练习 (8)实验二食用白醋中醋酸浓度的测定 (15)实验三工业用水总硬度测定 (18)实验四高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 (22)实验五邻二氮菲分光光度法测定铁 (24)实验六铁矿石中铁的测定—无汞盐测铁法 (30)实验七丁二酮肟重量法测定钢样中镍含量 (32)实验八石灰石中钙的测定——高锰酸钾法 (35)实验九混合碱中组分含量的测定 (39)实验十维C银翘片中维生素C含量测定 (41)前言一、教学目的分析化学实验是化学专业的基础课程之一。
它与分析化学理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课程。
其主要目的是：加深对化学分析基础理论知识的理解和运用，学习分析化学实验的基本知识。
正确和熟练地掌握半微量定性分析、化学定量分析的基本操作技能、学习并掌握各种典型的分析方法。
确立“量”、“误差”和“有效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
通过设计实验、综合实验培养学生分析问题和解决实际问题的能力，为学习后续课程及将来的科技工作打下良好基础。
培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作作风及良好的实验室工作习惯。
二、教学基本要求1．课前认真预习，领会实验原理，了解实验内容、步骤和注意事项，在认真阅读实验教材的基础上写出预习报告，内容包括实验题目、日期、原理、仪器与试剂、实验内容及简要步骤等，设计要记录和处理的实验数据的表格。
2．按时到指定实验室进行实验。
实验前应认真清点清洗要用的仪器，注意记录，积极思考，不清楚的地方及时提问，不可做其他的事情。
3．实验时要严格按照规范的操作要求进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象、研究实验中的问题。
实验数据必须记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得涂改、编造实验数据。
认真书写并按时递交实验报告，经老师许可，方可离开实验室。
《分析化学实验》课件
建议学校进一步完善实验设备， 确保实验结果的准确性和可靠性 。
实验拓展与思考
深入探究实验原理
在今后的学习中，我将进一步深入探究实验 原理，加深对分析化学的理解和掌握。
拓展实验应用领域
通过本次实验，我了解了分析化学在日常生活和工 业生产中的应用，希望今后能够拓展到更多领域。
培养创新思维
在今后的学习中，我将注重培养自己的创新 思维和独立思考能力，不断探索新的实验方 法和应用。
学习氧化还原反应的原理 及方法
01
03 02
实验注意事项
注意实验安全，遵守实验室规定 严格控制实验条件，确保实验结果的准确性 注意实验废弃物的处理，保护环境
02
实验基础知识
化学分析方法
酸碱滴定法
介绍酸碱滴定原理、滴定曲线、指示剂选择 及终点判断等。
氧化还原滴定法
氧化还原反应的原理、滴定剂种类、滴定曲 线及指示剂选择等。
络合滴定法
络合滴定的基本原理、络合剂种类、络合反 应的平衡常数及影响因素等。
沉淀滴定法
沉淀滴定的基本原理、沉淀反应的条件、沉 淀反应的定量关系等。
实验数据处理
数据记录
强调实验过程中数据记录的重要性， 如何准确记录实验数据，避免误差传 递。
数据处理
介绍实验数据的整理、计算、图表绘 制等基本数据处理方法，以及如何利 用软件进行数据处理。
使用方法
介绍各种实验器材的名称、用 途、使用方法以及注意事项。
试剂配制
介绍各种试剂的配制方法、浓 度以及使用时的注意事项。
实验步骤与操作
实验步骤
按照实验要求，详细介绍实验的操作步骤。
实验操作
根据实验步骤，逐步演示实验操作过程，包 括称量、溶解、加热、萃取等。
分析化学实验讲稿
实验一分析天平构造和使用方法分析天平构造发展历史分析天平使用（减重法、直接称量）称量瓶－瓶盖敲瓶颈，少量粉末出来实验二容量分析器皿及其使用和校正一、滴定管（酸式、碱式）①检漏（出现问题如何处理）－涂凡士林②洗涤要求：壁不挂珠每次10ml左右液体洗（去污粉、水、蒸馏水、待测液）一般三次，正确操作姿势③排气泡④读数手持液面上，注意有效数字、重现性二、移液管正确操作三、量筒四、容量瓶①检漏②洗涤配液时加溶液容量瓶容量2/3，摇动容量瓶，使溶液混匀，接近标线时，要慢慢滴加。
实验三 0.1mol/L NaOH 标准液配制及标定一、实验目的：1、掌握标准溶液的间接配制方法。
2、掌握用基准物质标定标准溶液的浓度。
3、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理：1、配制原理2NaOH ＋CO 2 Na 2CO 3 ＋ H 2ONaOH 易吸收空气中CO 2，使NaOH 不纯，因此可配制接近饱和溶液。
2、标定原理三、主要仪器、试剂氢氧化钠 AR 邻苯二甲酸氢钾 GR 酚酞 AR分析天平 碱式滴定管 50ml四、操作1．配制（1）NaOH 的饱和水溶液的配制取氢氧化钠约120克，加蒸馏水100ml ，振摇使溶液成饱和溶液。
冷却后，置塑料瓶中，静置数日，澄清后，作贮备液。
（2）0.1mol/LNaOH 标准液配制取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml ，加新沸过的冷水使成500ml ，摇匀。
2、标定三角烧瓶洗净五、计算邻苯二甲酸氢钾 分析天平称基准物质 50ml 溶解 酚酞2滴 加指示剂 滴定至溶液由无色变淡红色 + NaOH COONaCOOK COOK COOH + H 2O 1000H M 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾⨯=VNaOH W CNaO实验四 枸橼酸含量测定一、实验目的：1、掌握用中和法测定枸橼酸含量的原理和操作。
2、掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理：枸橼酸为无色透明或白色结晶性粉末，易溶于水，在水中可解离出H +，解离常数Ka ＞10-8，CKa ＞10-8。
无机及分析化学实验讲义
实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。
二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。
碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。
反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。
反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
分析化学讲义
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学，旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分，被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验，鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法，通过称量待测样品和标准物质，计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析，如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法，通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液，直到反应终点出现可观察到的颜色变化，从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、原子吸收光谱法（AAS）等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法，通过对实验数据的整理和分析，得出合理的结论。
同时，对于测量数据存在的误差，需要进行误差分析，并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节，包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科，对于研究物质的组成和性质具有重要意义。
分析化学实验讲义
分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。
3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。
常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。
电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。
电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。
电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。
目前广泛使用的是上皿式电子天平。
下面简单介绍电子天平的使用。
1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。
3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。
称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。
4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。
使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。
5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。
6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。
”消失后，该数字即为被称物的质量值。
7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。
称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。
2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。
分析化学实验讲义(20课时)
分析化学实验（20学时）第一讲酸碱滴定实验和络合滴定实验实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。
2. 学会直接称量法和差减称量法。
3. 练习滴定操作。
4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、实验原理分析天平的实验原理（略）。
HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。
NaOH 标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
与NaOH的反应为：KHC8H4O4+NaOH →KNaC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。
Na2CO3易提纯，价格低。
但摩尔质量较小，有吸湿性。
使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。
与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。
HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。
反应式如下：NaOH + HCl →NaCl + H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。
冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。
分析化学讲义PDF版（电子教案）
要求：
1. 理论与实验结合，做好实验 2：7
2. 与应用结合，做好作业 两周一次
3. 上好习题课 每周一次
教材的特点：将四大平衡集中在一章统一处理
参考书 1. 武汉大学主编，分析化学，第三版、第四 版，高教出版社 2. 彭崇慧等，定量化学分析简明教程，第二 版，北大出版社 3. 陶增宁，定量分析，复旦大学出版社
有大小、 正负（偏高、偏低）
相对误差 : RE = E ×100% = x − xT ×100%
xT
xT
有大小、 正负
真值：
1. 纯物质的理论值
如纯NaCl中Cl的理论含量：
xT
=
Ar(Cl) M r(NaCl)
=
35.45 ×100% 58.44
= 60.66%
2. 标准参考物质证书上给出的数值
用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的 含量表示。液体：mg/L , 气体：mg/Nm3, 固体：%
§1-2 误差的基本概念
分析的核心是准确的量的概念 凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作 的重点之一。
一、误差与偏差
1. 误差
绝对误差： E = x − x T ， 当n>2时 E = x − xT
∑ d =
di
i =1
= 0.02 + 0.01 + 0.02 = 0.012
n
4
相对平均偏差
dr
=
d x
×100%
=
0.012 0.23
×100%
=
5.2%
标准偏差
n
∑ S =
(xi − x )2
i =1
=
0.022 + 0.012 + 0.022 = 0.017 (%)
1. 理论与实验结合，做好实验 2：7
2. 与应用结合，做好作业 两周一次
3. 上好习题课 每周一次
教材的特点：将四大平衡集中在一章统一处理
参考书 1. 武汉大学主编，分析化学，第三版、第四 版，高教出版社 2. 彭崇慧等，定量化学分析简明教程，第二 版，北大出版社 3. 陶增宁，定量分析，复旦大学出版社
有大小、 正负（偏高、偏低）
相对误差 : RE = E ×100% = x − xT ×100%
xT
xT
有大小、 正负
真值：
1. 纯物质的理论值
如纯NaCl中Cl的理论含量：
xT
=
Ar(Cl) M r(NaCl)
=
35.45 ×100% 58.44
= 60.66%
2. 标准参考物质证书上给出的数值
用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的 含量表示。液体：mg/L , 气体：mg/Nm3, 固体：%
§1-2 误差的基本概念
分析的核心是准确的量的概念 凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作 的重点之一。
一、误差与偏差
1. 误差
绝对误差： E = x − x T ， 当n>2时 E = x − xT
∑ d =
di
i =1
= 0.02 + 0.01 + 0.02 = 0.012
n
4
相对平均偏差
dr
=
d x
×100%
=
0.012 0.23
×100%
=
5.2%
标准偏差
n
∑ S =
(xi − x )2
i =1
=
0.022 + 0.012 + 0.022 = 0.017 (%)
分析化学实验讲义╱附录
附录附录1洗涤液的配制及使用1. 铬酸洗液主要用于去除少量油污，是无机及分析化学实验室中最常用的洗涤液。
使用时应先将待洗仪器用自来水冲洗一遍，尽量将附着在仪器上的水控净，然后用适量的洗液浸泡。
配制方法：称取25g化学纯K2Cr2O7置于烧杯中，加50 mL水溶解，然后一边搅拌一边慢慢沿着烧杯壁加入450 mL工业浓H2SO4，冷却后转移到有玻璃塞的细口瓶中保存。
2. 酸性洗液工业盐酸(1：1)，用于去除碱性物质和无机物残渣，使用方法与铬酸洗液相同。
3. 碱性洗液1％的NaOH水溶液，可用于去除油污，加热时效果较好，但长时间加热会腐蚀玻璃。
使用方法与铬酸洗液相同。
4. 草酸洗液用于除去Mn，Fe等氧化物。
加热时洗涤效果更好。
配制方法：5～10g草酸溶于100 mL水中，再加入少量浓盐酸。
5. 盐酸-乙醇洗液用于洗涤被染色的比色皿、比色管和吸量管等。
配制方法：将化学纯的盐酸与乙醇以1：2的体积比混合。
6. 酒精与浓硝酸的混合液此溶液适合于洗涤滴定管。
使用时，先在滴定管中加入3 mL酒精，沿壁再加入4 mL 浓HNO3，盖上滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。
7. 含KMnO4的NaOH水溶液将10 g KMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100 mL 10% NaOH溶液即成。
该溶液适用于洗涤油污及有机物，洗后在玻璃器皿上留下的MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。
附录2市售酸碱试剂的浓度及比重附录3常用指示剂(1)酸碱指示剂(2)混合指示剂(3)配位滴定指示剂附录4不同温度下，稀溶液体积对温度的补正值附录5化学试剂纯度分级表①以20%乙醇为溶剂，配成0.1%（W / V）溶液。
除此之外,还有高纯试剂,色谱纯试剂,光谱纯试剂,生化试剂等。
高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。
此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。
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分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。
滴定管的使用：（1）使用前的准备①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。
碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。
注意：不要向外用力，以免推出活塞②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。
左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。
不能前后振动，以免溶液溅出。
摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化⑤滴定速度控制方面连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。
注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀⑥半滴的控制和吹洗：用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。
滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释2. 容量瓶容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。
常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 。
（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。
（5）配制溶液：（6）不宜长期保存试剂溶液（7）使用完毕立即用水冲洗干净3. 移液管和吸量管移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。
常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。
吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。
吸量管吸取溶液的准确度不如移液管使用方法：（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去；（3）移液：将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡，先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上；（4）放液：容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁，溶液全部流出后，再停留15s。
注意：留在管口的液体不要吹出，移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用移液管使用后，应洗净放在移液管架上。
实验二电子天平的使用1.电子天平的使用方法（1）取下天平罩，叠好，放于天平上。
（2）接通电源，预热30min。
（3）检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。
检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。
（4）轻按“ON”键，电子进行自检，最后显示“0.0000g”。
置容器于称盘上，显示出容器质量。
（5）轻按“TAR”清零、去皮键，随即出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重。
（6）放置被称物于容器中，这时显示值即为被称物的质量值。
（7）称量完毕，记录数据，填写使用记录。
注意事项：1)电子天平在安装之后、称量之前必须校准。
2）开机后预热至少30min以上。
3）使用时动作轻缓，经常检查水平是否改变。
4）每隔一段时间通电一次。
2.称量试样的方法（1）直接称量法用于称量物体或者洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。
如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零。
打开天平左门，将小烧杯放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。
记录后打开左门，取出烧杯，关好天平门。
（2）固定质量称量法又称增量法，用于称量某一固定质量的试剂或试样。
这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。
（3）递减称量法又称减量法。
用于称量一定范围内的样品和试剂。
主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，按TAR键清零。
用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。
当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。
将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。
若敲出质量多于所需质量时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。
实验三 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定一、实验原理标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。
标定反应为：指示剂可用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂或甲基橙。
临近终点时应将溶液煮沸除去。
二、标定操作步骤用减量法准确称取无水0.15～0.2g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加甲基橙指示剂2～3滴，用溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点（临近终点时，可将溶液煮沸除去，冷却后继续滴定）。
平行标定三次，计算溶液浓度。
三、结果计算盐酸溶液的标定式中——盐酸标准溶液的实际浓度；V——标定消耗盐酸标准溶液的体积；——无水碳酸钠的质量；52.99——的摩尔质量。
实验四 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定（比较法）一、标定原理以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液二、操作步骤1.将洗净的碱式滴定管用0.1NaOH溶液润洗3次。
2.将0.1NaOH溶液直接倒入碱式滴定管“0.00”刻度线以上。
3.排除尖嘴管和橡胶管内的气泡，将液面调至零位。
4.向盛有25mLHCl溶液的锥形瓶中加入1～2滴0.1％的酚酞指示剂。
5.用NaOH溶液滴定锥形瓶中的HCl溶液至溶液由无色变为浅粉红色并半分钟不褪色为终点。
6.读取滴定管中的液面体积并记录。
7.再滴加半滴NaOH溶液，若溶液的红色加深，则证明上面的终点判断正确。
8.反复进行上述操作达到能准确判断终点，每次消耗的NaOH体积相差不超过0.02mL，并能准确判断终点。
三、结果计算式中——氢氧化钠标准溶液的实际浓度V1——盐酸标准溶液体积——盐酸标准溶液浓度——氢氧化钠溶液的体积实验五烧碱中NaOH和Na2CO3的含量测定一、实验原理试样溶液中先加入氯化钡将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，加酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。
反应式如下：试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（或甲基橙指示剂），用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
二、操作步骤1.试样溶液的制备用已知质量干燥，洁净的称量瓶迅速从样品中移取固体氢氧化钠25g左右（精确至0.1mg），置于具塞锥形瓶中，加不含二氧化碳的水进行溶解，用自来水冲洗锥形瓶外壁进行冷却。
将试样转移至250mL容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度。
2．氢氧化钠含量的测定分别量取试样溶液10mL试样溶液，注入250mL锥形瓶中，加入95mL无CO2水，再加入5mL40%的氯化钡溶液，摇匀，放置15min。
3.滴定加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失，即为第一终点。
记录下消耗滴定的体积为。
再加入甲基橙指示剂2滴，滴定至溶液呈橙红色，保持30s不退色，即为第二终点，读书为V2。
三、结果计算以小数表示的氢氧化钠含量=式中C——标准溶液的浓度，——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；——样品的质量，g；0.0400——与1.00mL的盐酸[=1.000]相当的，以克表示的氢氧化钠质量。
以小数表示的碳酸钠含量=式中 C——盐酸标准溶液的浓度，；——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；——碳酸钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；——试样的质量，g；0.05299——与1.00mL的盐酸[=1.000mol/L]相当的以克表示碳酸钠的质量。