分析化学实验讲义

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分析化学实验讲义

实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管)

1. 滴定管

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。

常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。

滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

滴定管的使用:

(1)使用前的准备

①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水

②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁

③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min

◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转

180℃,再检查一次

◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠

④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL

⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上

⑥排气泡:

酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。

碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管

尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”

⑧读数:

a.读数时滴定管应竖直放置

b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数

c.初读数最好为0.00mL

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切

e.深色溶液应读取液面上缘最高点

f.读取时要估读一位

(2)滴定操作:将滴定管夹在右边

①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞

②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡

③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好

(3)滴定操作的注意事项:

①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始

②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流

③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行

④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化

⑤滴定速度控制方面

连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快

间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀

⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释

2. 容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 。

(1)检验瓶塞是否漏水;

(2)检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;

(3)固定瓶塞

(4)洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。

(5)配制溶液:

(6)不宜长期保存试剂溶液

(7)使用完毕立即用水冲洗干净

3. 移液管和吸量管

移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。

吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管

使用方法:

(1)洗涤:洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;

(2)润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的水除去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去;

(3)移液:将管插入液面以下1~2 cm深度,边吸溶液边下移移液管,管内不能进气泡,先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上;

(4)放液:

容器倾斜,移液管垂直,管尖接触内壁,溶液全部流出后,再停留15s。注意:留在管口的液体不要吹出,移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用移液管使用后,应洗净放在移液管架上。